CN109019536A - 一种制备纳米氮化铝粉末的方法 - Google Patents

一种制备纳米氮化铝粉末的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备纳米氮化铝粉末的方法，该方法将硝酸铝、碳酸铝、异丙醇铝、硫酸铝、醋酸铝、碱式乙酸铝、碱性乙酸铝等固体铝源以及尿素、三聚氰胺等固体氮源，按照铝元素与固体氮源的摩尔比为1:1～1:6混合均匀后，在焙烧气氛中600～1000℃焙烧1～6h，然后在空气气氛中300～650℃进行脱碳处理1～4h，即得到高纯度的氮化铝粉末。本发明方法制备的氮化铝粉末纯度高，粒径分布范围在15～90nm、制备工艺简单，易于操作，且原料广泛易得、合成成本低廉，工艺过程环境友好、经济实用性强，是一条很有工业化规模生产的绿色工艺。

Description

一种制备纳米氮化铝粉末的方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种制备纳米氮化铝粉末的方法。
背景技术
氮化铝作为一种具有六方晶系纤锌矿结构的新型陶瓷材料，近年来受到研究者和工业界的广泛关注。氮化铝具有室温强度高、热导率高(约为氧化铝的10倍)、线膨胀系数低、电阻率高、介电常数较低、绝缘特性好以及耐热冲击等特性，可作为高温和大功率器件的封装材料。此外，其高的机械强度和热稳定性，可以作为一些复合材料的添加剂、增强剂以及催化剂载体或催化材料。总之，氮化铝在电子工业、高温陶瓷以及催化材料等领域具有广阔的应用前景。
目前，纳米氮化铝粉末的合成方法主要有：1)直接氮化法；2)Al2O3碳热还原法；3)高温自蔓延法；4)气溶胶法；5)等离子体合成法。其中，直接氮化法和Al2O3碳热还原法已经实现工业化生产。
直接氮化法是在反应温度800～1200℃下，将Al粉在N2气氛中加热。该制备方法简单，但缺点明显，即金属铝在660℃时开始熔化，大约在800℃才开始与N2反应，因此Al粉在氮化铝合成反应温度下处于熔融状态,从而使得反应物N2在反应过程中很难与反应物Al充分接触，难以与Al粉充分反应。反应初期铝粉表面被氮化生成氮化铝层，进而阻止了N2进一步向铝粉颗粒中心扩散，导致制备的氮化铝产率和纯度较低；铝粉与N2反应会释放大量热量，释放的热量导致生成的氮化铝粉体出现自烧结而形成团聚体，最终导致粉体颗粒粗化。
授权发明专利ZL201410571029.5，公开了一种高纯度纳米氮化铝粉末的制备方法，即以Al粉为原料，通过在低温和常压下的氮化处理制得氮化铝粉末，随后通过湿法机械球磨对所制备的氮化铝粉末进行分散，最后进行干燥处理后即获得高纯度的纳米氮化铝粉末。该方法中为了将加热炉中空气排除干净使用了H2，而且反应后生成的氮化铝粉末的颗粒尺寸较大，为了获得纳米级氮化铝粉末需要在球磨罐中加入球磨介质和磨球后进行机械破碎和湿法球磨等复杂工艺，不利于工业化生产。
Al2O3碳热还原法是将氧化铝粉末与碳粉混合，在流动的N2气氛中于1400～1800℃利用C还原Al2O3,被还原出的Al与N2在流动状态下反应生成氮化铝。此方法原料来源广，工艺过程简单，产品纯度高，是一种较理想的制备氮化铝粉末的方法，但其不足在于该方法需要加入过量的碳来加快反应速率和提高Al粉的转化率，但过量的碳粉需要在反应结束后在高温的干燥空气中进行脱碳处理,不仅增加了生产的成本，而且还可能使得氮化铝中的部分Al被氧化为Al2O3等。
高温自蔓延法：是利用Al粉点然后和N2之间的化学反应热使反应自加热自传导合成氮化铝材料的一种方法。此方法存在高温自蔓延中升温和冷却速度极快，易于形成高浓度缺陷和非平衡结构，粉末的晶形呈不规则状，粒径分布不均匀等不足。
授权发明专利ZL200710017987.8公开了一种低温低压制备氮化铝粉体的方法，即将铝粉与氟化胺粉体混合，然后再加入Dy2O3、La2O3、Y2O3、Nb粉和CeO2中的一种或几种混合均匀；将混合均匀的粉体压制成预制坯体；将坯体放入通有N2的烧结炉内进行自蔓延合成反应，保温结束后，自然冷却到室温即可得到纳米氮化铝粉体。该方法存在反应温度高(950℃)、产品纯化复杂、颗粒尺寸大等缺点。
溶胶-凝胶法是指金属有机化合物或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再通过焙烧而形成氧化物或其他产物的方法。这种方法可以避免颗粒的过度生长以及在液相中的团聚，因此获得的粉体粒度分布窄，呈纳米级颗粒。溶胶凝胶法最早由美国人Interrente等人提出，即将三烷基铝盐和氨溶于有机溶剂中进行反应，从而生成烷基铝胺中间体，再将其从有机溶剂中分离出来，最后在一定温度下进行加热烘干处理，使其转变为纯度较高的氮化铝。该方法的优点是制备工艺简单，氮化温度低，氮化铝转化率高，纯度高且无杂相；其缺点是原料成本高，无法实现大规模工业化生产。
公开发明专利201610850066.9提供了一种水热法制备纳米氮化铝粉体的方法和其中间体及产品，即选择适当的铝源、碳源以及沉淀剂，利用水热法制备前驱体；前驱体在1300～1600℃氮气气氛下煅烧，通过后处理，制得高纯纳米氮化铝粉体。具体过程为先将铝源、碳源以及沉淀剂在反应釜中进行水热反应制备前驱体，水热处理温度为180～220℃，处理时间为6～24h。然后将所合成的前驱体在N2气氛下、1300～1600℃煅烧2～5h，得到氮化铝粉体。该方法存在制备工艺复杂、煅烧温度高等缺陷。
等离子体合成法一般采用无电极的高频或超高频放电的等离子体发生器，合成过程在含有氨的等离子体中加入铝粉。该方法对反应设备的要求高，且氨为反应物之一，易发生氨的逃逸等安全事故，故难以实现大规模工业化生产。
综上所述，现有的方法和技术虽然成功地制备了纳米氮化铝粉末，但存在对设备要求高、工艺过程复杂、制备时间长、能耗大、经济性差等不足。
发明内容
本发明所要解决的问题是针对现有氮化铝合成方法中存在的原料成本高、反应条件苛刻、工艺复杂、产品纯度低等问题，提供一种成本低廉、制备方法简单、产品纯度高的制备纳米氮化铝粉末的方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案是：将固体铝源和固体氮源按照铝元素与固体氮源的摩尔比1:1～1:6混合均匀，在焙烧气氛中600～1000℃焙烧1～6h，然后在空气气氛中300～650℃进行脱碳处理1～4h，得到高纯度的晶体尺寸为15～90nm的氮化铝粉末；
上述的方法中，优选将固体铝源和固体氮源按照铝元素与固体氮源的摩尔比1:2～1:4混合均匀。
上述的固体铝源为硝酸铝、碳酸铝、异丙醇铝、硫酸铝、醋酸铝、碱式乙酸铝、碱性乙酸铝中任意一种，优选硝酸铝、异丙醇铝、碱式乙酸铝、碱性乙酸铝中任意一种，更优选硝酸铝和碱式乙酸铝。
上述的固体氮源为尿素、三聚氰胺中任意一种，优选三聚氰胺。
上述的焙烧气氛为N2、NH3、Ar、He中任意一种。
上述方法中，优选在焙烧气氛中700～950℃焙烧2～4h。
上述方法中，进一步优选在空气气氛中500～600℃进行脱碳处理1～2h。
本发明所用原料廉价易得，制备方法简单，环境友好，制备的氮化铝粉末纯度高，稳定性好，粒径分布范围在15～90nm，具有工业化应用前景。
附图说明
图1是实施例1制备的氮化铝粉末的XRD谱图与标准氮化铝XRD谱图的对比图。
图2是实施例1制备的氮化铝粉末的SEM图。
图3是实施例1制备的氮化铝粉末的TEM图。
图4是实施例1制备的氮化铝粉末透射电子显微镜下的选区电子衍射斑图片。
图5是实施例2制备的氮化铝粉末的XRD谱图。
图6是实施例3制备的氮化铝粉末的XRD谱图。
图7是实施例4制备的氮化铝粉末的XRD谱图。
图8是实施例5制备的氮化铝粉末的XRD谱图。
图9是实施例6制备的氮化铝粉末的XRD谱图。
图10是实施例7制备的氮化铝粉末的XRD谱图。
图11是实施例8制备的氮化铝粉末的XRD谱图。
图12是实施例9制备的氮化铝粉末的XRD谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
碱式乙酸铝(分子式，C4H7AlO5)，CAS号：142-03-0。
碱性乙酸铝(分子式，C2H5AlO4)，CAS号：7360-44-3。
异丙醇铝(分子式，C9H21AlO3)，CAS号：555-31-7。
尿素(分子式，CH4N2O)，CAS号：57-13-6。
三聚氰胺(分子式，C3N3(NH2)3)，即1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺，CAS号：108-78-1。
实施例1
将2.1962g碱式乙酸铝和6.1488g三聚氰胺研磨混合均匀，其中铝元素与三聚氰胺的摩尔比为1:4，在N2中900℃焙烧3小时，冷却后在空气气氛中600℃进行脱碳处理1小时，冷却得到纳米氮化铝粉末。
由图1可见，所合成氮化铝的XRD衍射峰的与标准衍射峰完全一致，没有其他任何峰，表面所合成的氮化铝的纯度很高。在2θ值为50°的衍射峰位置利用谢乐公式计算的氮化铝晶体尺寸为17.54nm，即表示于50°(102晶面)垂直方向晶体的粒径平均值。从电镜图可以获得氮化铝颗粒的平均值粒径为90nm(见图2～4)。
实施例2
将2.1962g碱式乙酸铝和6.1488g三聚氰胺研磨混合均匀，其中铝元素与三聚氰胺的摩尔比为1:4，在N2中800℃焙烧4小时，冷却后在空气气氛中600℃进行脱碳处理1小时，冷却得到纳米氮化铝粉末(见图5)。
实施例3
将2.1962g碱式乙酸铝和6.1488g三聚氰胺研磨混合均匀，其中铝元素与三聚氰胺的摩尔比为1:4，在N2中900℃焙烧3小时，冷却后在空气气氛中700℃进行脱碳处理1小时，冷却得到纳米氮化铝粉末(见图6)。
实施例4
将2.1962g碱式乙酸铝和6.1488g三聚氰胺研磨混合均匀，其中铝元素与三聚氰胺的摩尔比为1:4，在N2中900℃焙烧4小时，冷却后再将其置于空气气氛中600℃进行脱碳处理1小时，冷却得到纳米氮化铝粉末(见图7)。
实施例5
将2.1962g碱性乙酸铝和6.1488g三聚氰胺研磨混合均匀，其中铝元素与三聚氰胺的摩尔比为1:4，在N2中900℃焙烧2小时，冷却后在空气气氛中600℃进行脱碳处理1小时，冷却得到纳米氮化铝粉末(见图8)。
实施例6
将2.1962g碱式乙酸铝和6.1488g三聚氰胺研磨混合均匀，其中铝元素与三聚氰胺的摩尔比为1:4，在N2中900℃焙烧1小时，冷却后在空气气氛中600℃进行脱碳处理1小时，冷却得到纳米氮化铝粉末(见图9)。
实施例7
将2.1962g碱式乙酸铝和6.1488g三聚氰胺研磨混合均匀，其中铝元素与三聚氰胺的摩尔比为1:4，在N2中850℃焙烧4小时，冷却后在空气气氛中600℃进行脱碳处理1小时，冷却得到纳米氮化铝粉末(见图10)。
实施例8
将2.1962g碱式乙酸铝和4.6141g三聚氰胺研磨混合均匀，其中铝元素与三聚氰胺的摩尔比为1:3，在N2中900℃焙烧4小时，冷却后在空气气氛中600℃进行脱碳处理1小时，冷却得到纳米氮化铝粉末(见图11)。
实施例9
将2.1962g碱式乙酸铝和3.0744g三聚氰胺研磨混合均匀，其中铝元素与三聚氰胺的摩尔比为1:2，在N2中900℃焙烧4小时，冷却后在空气气氛中600℃进行脱碳处理1小时，冷却得到纳米氮化铝粉末(见图12)。
实施例10
将2.1962g碱式乙酸铝和2.8829g尿素研磨混合均匀，其中铝元素与尿素的摩尔比为1:4，在N2中900℃焙烧4小时，冷却后在空气气氛中600℃进行脱碳处理2小时，冷却得到纳米氮化铝粉末。
实施例11
将2.4509g异丙醇铝和6.1488g三聚氰胺研磨混合均匀，其中铝元素与三聚氰胺的摩尔比为1:4，在N2中900℃焙烧4小时，冷却后在空气气氛中600℃进行脱碳处理2小时，冷却得到纳米氮化铝粉末。
实施例12
将4.5016g硝酸铝和6.1488g三聚氰胺研磨混合均匀，其中铝元素与三聚氰胺的摩尔比为1:4，在N2中900℃焙烧3小时，冷却后在空气气氛中600℃进行脱碳处理2小时，冷却得到纳米氮化铝粉末。

Claims (8)

1.一种制备纳米氮化铝粉末的方法，其特征在于：将固体铝源和固体氮源按照铝元素与固体氮源的摩尔比1:1～1:6混合均匀，在焙烧气氛中600～1000℃焙烧1～6h，然后在空气气氛中300～650℃进行脱碳处理1～4h，得到高纯度的晶体尺寸为15～90nm的氮化铝粉末；
上述的固体铝源为硝酸铝、碳酸铝、异丙醇铝、硫酸铝、醋酸铝、碱式乙酸铝、碱性乙酸铝中任意一种；
上述的固体氮源为尿素、三聚氰胺中任意一种。
2.根据权利要求1所述的制备纳米氮化铝粉末的方法，其特征在于：将固体铝源和固体氮源按照铝元素与固体氮源的摩尔比1:2～1:4混合均匀。
3.根据权利要求2所述的制备纳米氮化铝粉末的方法，其特征在于：所述的固体铝源为硝酸铝、异丙醇铝、碱式乙酸铝、碱性乙酸铝中任意一种。
4.根据权利要求2所述的制备纳米氮化铝粉末的方法，其特征在于：所述的固体铝源为硝酸铝和碱式乙酸铝。
5.根据权利要求2所述的制备纳米氮化铝粉末的方法，其特征在于：所述的固体氮源为三聚氰胺。
6.根据权利要求1所述的制备纳米氮化铝粉末的方法，其特征在于：所述的焙烧气氛为N2、NH3、Ar、He中任意一种。
7.根据权利要求1所述的制备纳米氮化铝粉末的方法，其特征在于：在焙烧气氛中700～950℃焙烧2～4h。
8.根据权利要求1所述的制备纳米氮化铝粉末的方法，其特征在于：在空气气氛中500～600℃进行脱碳处理1～2h。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109437919A (zh) * 2018-12-27 2019-03-08 沈阳大学 基于尿素/三聚氰胺氮源制备氮化铝陶瓷粉体的方法
CN110171807A (zh) * 2019-06-10 2019-08-27 陕西师范大学 一种制备纳米氮化三镍粉末的方法
CN110228817A (zh) * 2019-06-10 2019-09-13 陕西师范大学 一种制备纳米氰氨化铟粉末的方法
CN110578135A (zh) * 2019-08-27 2019-12-17 广东工业大学 一种立方氮化铝薄膜及其制备方法和应用
CN111732084A (zh) * 2020-06-23 2020-10-02 济南大学 利用二维氮化碳模板生长制备多孔氮化铝超电材料的方法
CN113603067A (zh) * 2021-08-31 2021-11-05 山东瞻驰新材料有限公司 一种铝醇盐直接氮化制备氮化铝的方法
CN117286359A (zh) * 2023-09-27 2023-12-26 江苏美特林科特殊合金股份有限公司 一种氮化物增强高温合金及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0301529A1 (en) * 1987-07-29 1989-02-01 MITSUI TOATSU CHEMICALS, Inc. Method for preparing aluminum nitride and its sinter
US6849625B2 (en) * 2000-10-13 2005-02-01 Astrazeneca Ab Quinazoline derivatives with anti-tumour activity
CN1769168A (zh) * 2005-12-02 2006-05-10 中国科学院物理研究所 利用金属氧化物合成氮化物的方法
CN101376494A (zh) * 2008-10-09 2009-03-04 上海交通大学 室温机械球磨诱发固态反应制备氮化铝粉体的方法
CN103539088A (zh) * 2013-11-05 2014-01-29 河北工业大学 一种氮化铝纳米颗粒的合成方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0301529A1 (en) * 1987-07-29 1989-02-01 MITSUI TOATSU CHEMICALS, Inc. Method for preparing aluminum nitride and its sinter
US6849625B2 (en) * 2000-10-13 2005-02-01 Astrazeneca Ab Quinazoline derivatives with anti-tumour activity
CN1769168A (zh) * 2005-12-02 2006-05-10 中国科学院物理研究所 利用金属氧化物合成氮化物的方法
CN101376494A (zh) * 2008-10-09 2009-03-04 上海交通大学 室温机械球磨诱发固态反应制备氮化铝粉体的方法
CN103539088A (zh) * 2013-11-05 2014-01-29 河北工业大学 一种氮化铝纳米颗粒的合成方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JUNG,WS: "Use of melamine in the nitridation of aluminum oxide to aluminum nitride", 《JOURNAL OF THE CERAMIC SOCIETY OF JAPAN》 *
南京化工学院: "《陶瓷物理化学》", 31 July 1981 *

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109437919A (zh) * 2018-12-27 2019-03-08 沈阳大学 基于尿素/三聚氰胺氮源制备氮化铝陶瓷粉体的方法
CN109437919B (zh) * 2018-12-27 2022-03-22 沈阳大学 基于尿素/三聚氰胺氮源制备氮化铝陶瓷粉体的方法
CN110171807A (zh) * 2019-06-10 2019-08-27 陕西师范大学 一种制备纳米氮化三镍粉末的方法
CN110228817A (zh) * 2019-06-10 2019-09-13 陕西师范大学 一种制备纳米氰氨化铟粉末的方法
CN110578135A (zh) * 2019-08-27 2019-12-17 广东工业大学 一种立方氮化铝薄膜及其制备方法和应用
CN111732084A (zh) * 2020-06-23 2020-10-02 济南大学 利用二维氮化碳模板生长制备多孔氮化铝超电材料的方法
CN111732084B (zh) * 2020-06-23 2021-11-09 济南大学 利用二维氮化碳模板生长制备多孔氮化铝超级电容器材料的方法
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CN113603067B (zh) * 2021-08-31 2023-03-10 山东瞻驰新材料有限公司 一种铝醇盐直接氮化制备氮化铝的方法
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