CN112062106B - 一种氮化钨纳米棒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮化钨纳米棒的制备方法，包括以下步骤：(1)按化学计量比称取钨酸盐和有机酸；(2)将步骤(1)中称取的反应物放入球磨机中球磨1～3小时，取出球磨料和磨球，在40～60℃烘箱中干燥1～4小时后；(3)将步骤(2)中干燥后的产物，经洗涤、过滤和干燥后得到前驱体；(4)将步骤(3)中的前驱体置于炉中，通入气氛，以10℃/min的升温速率从室温升至700～800℃，保温2～3小时，冷却后，即得到氮化钨纳米棒。本发明对设备要求低，无任何添加剂，合成过程绿色环保，生产成本低廉，非常适合于工业化生产。

Description

一种氮化钨纳米棒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氮化钨纳米棒的制备方法，属于无机纳米材料和功能材料领域。
技术背景
氮化钨是一种新型催化材料，其表面性质和催化性能类似于贵金属，应用氮化钨催化剂可以避免因工业催化剂预硫化而带来的硫污染，因此，具有广泛的应用前景。此外，氮化钨还是一种具有优良机械和热稳定性能的陶瓷材料。华东理工大学杨化桂教授课题组首次实现了金属性光催化剂氮化钨全分解水(Angewandte Chemie InternationalEdition.2017,56,7430.)。他们首先利用钨酸铵和盐酸溶液合成反应中间体钨酸，然后在氨气下通过固相烧结的方法得到氮化钨。光催化性能测试表明他们合成的氮化钨在可见光下可实现全分解水，并且最长响应波长可达到765nm。目前，纳米级氮化钨的制备方法主要是由溶液法、溶胶凝胶法、喷雾热解法、回转炉煅烧法等制备氧化钨前驱体，然后再通入氨气中氮化。刘兵发等(南昌大学学报:工科版,2006,28(3):235-238.)以偏钨酸铵为原料，采用喷雾造粒然后煅烧的方法，制备平均粒径为0.64μm三氧化钨前驱体粉末，再筛选出100nm左右的颗粒在纯氨气中氮化。郑州大学陈德良教授(Journal of Solid State Chemistry,2011,184(2):455-462.)将钨酸与辛胺混合搅拌24h，再经过48小时反应后通入氨气，在650～800℃条件下煅烧制备WN。上述方法虽能得到纳米级氮化钨，但制备时间长，合成效率低。因此，寻找一种绿色高效的纳米氮化钨制备方法成为当务之急。本发明对设备要求低，无入任何添加剂，合成过程绿色环保，生产成本低廉，非常适合于工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提出一种氮化钨纳米棒的制备方法，以常见的钨酸盐和有机酸为原料，通过机械化学法制备前驱体，煅烧前驱体便可得到氮化钨，原料易得、工艺简单、成本低廉、绿色环保。
本发明通过下述技术方案来实现。
一种氮化钨纳米棒的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学计量比称取钨酸盐和有机酸；
(2)将步骤(1)中称取的反应物放入球磨机中球磨1～3小时，取出球磨料和磨球，在40～60℃烘箱中干燥1～4小时；
(3)将步骤(2)中干燥后的产物，经洗涤、过滤和干燥后得到前驱体；
(4)将步骤(3)中的前驱体置于煅烧炉中，通入气氛，从室温升温至700～800℃，保温2～3小时冷却后，即得到纳米氮化钨。
更特别的是，步骤(1)中所述的钨酸盐为碱金属钨酸盐、仲钨酸铵、偏钨酸铵中的一种或一种以上。
更特别的是，步骤(1)中所述的有机酸为柠檬酸、酒石酸、草酸中的一种或一种以上。
更特别的是，步骤(2)中所述的球磨机为行星式球磨机、搅拌球磨机、滚筒球磨机或者振动球磨机。
更特别的是，步骤(2)中所述球磨罐的材质为钇锆氧化物陶瓷、不锈钢、玛瑙、刚玉、碳化钨、聚四氟乙烯或尼龙，磨球的材质为钇锆氧化物陶瓷、不锈钢、玛瑙、刚玉或者碳化钨。
更特别的是，步骤(4)中升温速率为10℃/min。
更特别的是，步骤(4)中所述的气氛为纯氮气或氢气与氮气体积比为1:17的混合气氛。
更特别的是，步骤(4)中所述气氛的流速为15～25ml/min。
本发明的技术效果：以常见的钨酸盐和有机酸为原料，通过机械化学法制备前驱体，煅烧前驱体便可得到氮化钨，原料易得、工艺简单、成本低廉、绿色环保。本发明对设备要求低，无任何添加剂，合成过程绿色环保，生产成本低廉，非常适合于工业化生产。
附图说明
图1实施例1中三氧化钨前驱体的XRD图谱，与WO3的JCPDS号85-2460的相吻合。
图2实施例1中三氧化钨前驱体的SEM图，WO3为纳米片，分散均匀。
图3实施例1中氮化钨的XRD图谱，与WN的JCPDS号75-1012的相吻合。
图4实施例1中氮化钨的SEM图，如图所示，WN为簇拥在一起的纳米棒。
图5实施例2中前驱体的SEM图，如图所示，WN为簇拥在一起的纳米棒。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例和作进一步说明。
实施例1
称取25g钨酸钠和10g草酸装入球磨罐中，在行星式球磨机中球磨2小时后取出球磨后的物料和磨球，在60℃鼓风烘干箱中干燥2h，将干燥的产物用水洗涤、过滤、干燥得到三氧化钨前驱体，对三氧化钨前驱体进行XRD分析，结果如图1所示，XRD图谱与WO3的JCPDS号85-2460的相吻合，对三氧化钨前驱体进行SEM分析，结果如图2所示，WO3为纳米片，分散均匀；然后将前驱体置于煅烧炉中，以15ml/min的流速，通入氢气与氮气体积比为1:17的混合气体，以10℃/min的升温速率从室温升至800℃，保温2小时，冷却后，即得到氮化钨纳米棒。对氮化钨纳米棒进行XRD分析，结果如图3所示，其XRD图谱与WN的JCPDS号75-1012的相吻合；对氮化钨纳米棒进行SEM分析，结果如图4所示，WN为簇拥在一起的纳米棒。
实施例2
称取25g钨酸钠和21g柠檬酸装入球磨罐中，在行星式球磨机中球磨3小时后取出球磨后的物料和磨球，在60℃鼓风烘干箱中干燥2h，将干燥的产物用水洗涤、过滤、干燥得到三氧化钨前驱体，然后将前驱体置于煅烧炉中，以20ml/min的流速，通入氢气与氮气体积比为1:17的混合气体，以10℃/min的升温速率从室温升至750℃，保温3小时冷却后，即得到氮化钨纳米棒。对氮化钨纳米棒进行SEM分析，结果如图5所示，WN为簇拥在一起的纳米棒。
实施例3
称取25g钨酸钠和17g酒石酸装入球磨罐中，在行星式球磨机中球磨2小时后取出球磨后的物料和磨球，在60℃鼓风烘干箱中干燥2h，将干燥的产物用水洗涤、过滤、干燥得到三氧化钨前驱体，然后将前驱体置于煅烧炉中，以15ml/min的流速，通入氢气与氮气体积比为1:17的混合气体，以10℃/min的升温速率从室温升至800℃，保温2小时，冷却后，即得到氮化钨纳米棒。
实施例4
称取22g仲钨酸铵和10g草酸装入球磨罐中，在行星式球磨机中球磨2小时后取出球磨后的物料和磨球，在60℃鼓风烘干箱中干燥2h，将干燥的产物用水洗涤、过滤、干燥得到三氧化钨前驱体，然后将前驱体置于煅烧炉中，以15ml/min的流速，通入氢气与氮气体积比为1:17的混合气体，以10℃/min的升温速率从室温升至800℃，保温2小时，冷却后，即得到氮化钨纳米棒。
实施例5
称取19g偏钨酸铵和10g草酸装入球磨罐中，在行星式球磨机中球磨2小时后取出球磨后的物料和磨球，在60℃鼓风烘干箱中干燥2h，将干燥的产物用水洗涤、过滤、干燥得到三氧化钨前驱体，然后将前驱体置于煅烧炉中，以15ml/min的流速，通入氢气与氮气体积比为1:17的混合气体，以10℃/min的升温速率从室温升至800℃，保温2小时，冷却后，即得到氮化钨纳米棒。
本发明上述实施例中球磨罐为聚四氟乙烯，实际也可以是钇锆氧化物陶瓷、不锈钢、玛瑙、刚玉、碳化钨、尼龙等材质，耐磨性好对产品无污染即可。同理，磨球的材质也可以为钇锆氧化物陶瓷、不锈钢、玛瑙、或者碳化钨等。
本发明中的球磨机也可为搅拌磨、滚筒球磨机或者振动磨。
以上实施例仅为本发明的部分实施方式，本领域技术人员可在本发明精神的基础上进行常规变换，也属于本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种氮化钨纳米棒的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）按化学计量比称取钨酸盐和有机酸；
（2）将步骤（1）中称取的反应物放入球磨机中球磨1~3小时，取出球磨料和磨球，在40~60℃烘箱中干燥1~4小时；
（3）将步骤（2）中干燥后的产物，经洗涤、过滤和干燥后得到前驱体，前驱体为WO3纳米片；
（4）将步骤（3）中的前驱体置于煅烧炉中，通入气氛，所述的气氛为纯氮气或氢气与氮气体积比为1:17的混合气氛，所述气氛的流速为15~25ml/min，升温速率为10℃/min，从室温升温至700~800℃，保温2~3小时冷却后，即得到纳米氮化钨WN。
2.根据权利要求1所述的一种氮化钨纳米棒的制备方法，其特征是步骤（1）中所述的钨酸盐为碱金属钨酸盐、仲钨酸铵、偏钨酸铵中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的一种氮化钨纳米棒的制备方法，其特征是步骤（1）中所述的有机酸为柠檬酸、酒石酸、草酸中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的一种氮化钨纳米棒的制备方法，其特征是步骤（2）中所述的球磨机为行星式球磨机、搅拌球磨机、滚筒球磨机或者振动球磨机。
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