CN1230251C - 一种负载型金属氮化物催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于脱硫、脱氮降烯烃的负载型活性金属氮化物催化剂。其中的氮化物负载在载体材料上，以重量计氮化物的担载量为15%-35%。该催化剂的孔容达到0.29-0.63cm3/g，比表面积可达165-232m2/g。同时本发明还公开了一种负载型金属氮化物催化剂的制备方法，以氢气和氮气为还原剂，采用程序升温还原的方法。该制备方法稳定性强，不易发生水热烧结，同时对设备的要求也比较低。

Description

一种负载型金属氮化物催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种负载型金属氮化物催化剂及其制备方法，具体地说是一种负载型金属氮化物加氢脱氮、加氢脱硫及加氢脱烯烃催化剂。
背景技术
烃类加氢精制是石油化工中必要的工艺过程，其目的是除去原料油中的有机硫化物和有机氮化物，以满足对油品高质量的要求。随着国民经济的持续增长，对石油产品需求量逐年增大，原油重质化、劣质化趋势也日益严重，导致石油产品(汽油、柴油、煤油)在应用过程中有害物质(SOX、NOX等)的排放量显著增加，特别是机动车尾气造成的城市空气污染问题日益严重，已引起政府和环保部门的密切关注和高度重视。因此，必须对原油馏分进行深度加氢精制，以脱除其中的硫、氮和芳烃等杂质，提高石油产品的质量。
长期以来，人们一直对燃料油脱硫和脱氮加氢精制催化剂和方法进行了深入而广泛的研究，提出了许多具有高催化活性的脱硫脱氮加氢精制催化剂及其制备方法和加氢脱硫脱氮方法。
目前，工业上常用的加氢脱硫(HDS)加氢脱氮(HDN)催化剂为钴-钼或镍-钼催化剂，有时还加入一些如磷之类的助剂，这些催化剂虽具有一定的脱硫脱氮活性，但还不能满足油品深度脱硫、脱氮的要求。
中国专利CN1067654C公开了一种双组元大比表面积过渡金属氮化物，该金属氮化物是由含过渡金属元素的硝酸盐或硫酸盐水溶液与Cr、Mo或W酸或者Cr、Mo或W酸铵水溶液混合，通过共沉淀法或浸渍法制成负载型或非负载型双组元金属盐或复合氧化物，再将双组元金属盐或复合氧化物通NH3进行程序升温，至最终氮化温度600-750℃下进行反应而制得。此法用NH3为氮化剂，而NH3在氮化过程中很容易发生水热烧结，使得催化剂的比表面受到限制，而不能得到大比表面的催化剂。并且该方法对于设备性能的要求也比较高，同时稳定性差、不易于操作。另外，还会造成一定程度的污染，不利于环境保护。
发明内容
本发明的目的之一在于，提供一种负载型金属氮化物催化剂的制备方法。本发明的另一目的在于，提供一种具有较大比表面积的负载型金属氮化物催化剂。
本发明提供了一种负载型金属氮化物催化剂，催化剂以第VIB族中的一种金属的氮化物为活性组分，并负载在载体材料上，催化剂的孔容为0.29-0.63cm3/g，比表面积为165-232m2/g，较已公开的氮化物催化剂有很大优势。
其中氮化物的负载量以重量计为15％-35％。
所述的氮化物最好是氮化钨。
所述的载体材料可以是任何具有适宜比表面积的多孔物质。包括：
金属氧化物，如：γ-Al2O3、TiO2、TiO2-Al2O3等；天然白土，如：膨润土、高岭土等；分子筛，如：磷铝分子筛、ZSM5型分子筛、MCM分子筛；及硅胶、硅藻土等。
其中最好的载体为：γ-Al2O3、TiO2、TiO2-Al2O3或磷铝分子筛。
同时，本发明还提供了一种负载型金属氮化物催化剂的制备方法，采用第VIB族中的一种金属化合物程序升温还原法来制备本发明的催化剂，程序升温过程中所用的还原剂为氢气和氮气。
具体制备过程为：
1、制备催化剂前体：将含有第VIB族中的一种金属的盐溶解，用该溶液浸渍载体，干燥并在673K-823K下煅烧至少4小时，最好是4-10小时，制得负载的该金属的氧化物；
2、将上述的氧化物进行程序升温还原，制备氮化物：在氢气及氮气存在下，升温至823K～923K，并在此温度下还原至少2小时，最好是2-4小时，并在室温下，惰性气体气氛中钝化至少8小时，最好是8-15小时，得到本发明的催化剂。
上述步骤1中所说的第VIB族金属盐，较好是钨酸盐，最好是偏钨酸铵或钨酸铵。步骤1中溶解后也可以将活性金属水溶液浸渍到载体材料上再干燥。
所述的载体材料可以是任何具有适宜比表面积的多孔载体材料，包括：金属氧化物，如：γ-Al2O3、TiO2等；天然白土，如：膨润土、高岭土等；分子筛，如：ZSM5型分子筛、磷铝分子筛、MCM系列分子筛；及硅胶、硅藻土等。
其中最好的载体为：γ-Al2O3、TiO2、TiO2-Al2O3或磷铝分子筛。
步骤2中所说的升温至823K～923K，可以采用线性方式升温或者是分段升温。线性方式升温为以0.5-3K/min的升温速率升温；分段的升温方式为先以3-4K的升温速率升至523K～723K，再以0.5-1K的升温速率升温至823K～923K。
步骤2中所说的惰性气体较好的是氮气或氦气，最好是含氧0.5-1％的氮气。
本发明采用氮气和氢气为氮化剂，合成出了氮化钨加氢精制催化剂。与以往硫化物催化剂相比，此类催化剂具有更高的比表面积和较高的加氢脱硫和加氢脱氮催化活性，能够脱除稠环芳烃的大分子含硫化合物。由于氮化物催化剂在进行加氢脱硫、脱氮反应前不需要传统硫化系列催化剂的预硫化过程，属于清洁生产工艺；而且制备过程中氮化剂采用氢气和氮气，比用氨气为氮化剂更符合环保的要求，并且对设备的要求降低，生产过程稳定性较好。
具体实施方式
实施例1
负载型氮化钨(W2N/γ-Al2O3)催化剂的制备1
1.催化剂前体的制备方法：
称取2.165g偏钨酸铵溶解在100ml蒸馏水中；称3.46克γ-Al2O3，将其浸渍在上述溶液中过夜；水浴蒸干；得到的物质在393K(120℃)温度下干燥10h；在773K(500℃)温度下煅烧6h；
2.程序升温还原氧化钨制备氮化钨(W2N)
在氢气流(99.999％，90ml/min)和氮气流(99.999％，18ml/min)下还原上述煅烧后的物质，温度以线性方式升高到923K(650℃)，升温速度1K/min；还原后，黑色的样品在室温下在1％O2/N2(30ml/min)的气体中钝化10h(在暴露于空气之前)，N2可用He代替；
氮化钨的负载量约为24％(重量计)；
催化剂样品的比表面为197m2/g，孔容0.53cm3/g。
实施例2
负载型氮化钨(W2N/γ-Al2O3)催化剂的制备2
1.催化剂前体的制备方法：
称取2.165g偏钨酸铵溶解在100ml蒸馏水中；称3.46克γ-Al2O3，将其浸渍在上述溶液中过夜；水浴蒸干；得到的物质在393K(120℃)温度下干燥10h；在773K(500℃)温度下煅烧6h；
2.程序升温还原氧化钨制备氮化钨(W2N)
在氢气流(99.999％，90ml/min)和氮气流(99.999％，18ml/min)下还原上述煅烧后的物质，升温速度先以3K/min升到623K(350℃)再以1K/min升到923K(650℃)；在还原后，黑色的样品在室温下在1％O2/N2(30ml/min)的气体中钝化10h(在暴露于空气之前)。N2可用He代替；
氮化钨的负载量约为24％(重量计)；
催化剂样品的比表面为216m2/g，孔容0.58cm3/g。
实施例3
负载型氮化钨(W2N/γ-Al2O3)催化剂HDS活性的测定
模型化合物噻吩得加氢脱硫催化实验在连续微反装置上进行，总压3.0MPa。
1)量取1ml W2N/γ-Al2O3催化剂；
2)催化剂使用前要活化，在673K和0.1MPa用H2/N2或H2活化4h，以从钝化的W2N催化剂表面除去O2；
3)液体反应物为噻吩含量5％环己烷溶液，通过高压泵打入反应器中；
4)产物流被在线分析，使用带有FID检测器的色谱；
5)脱硫率最高达到96％。
由以上的实验数据可见，以本发明的方法可制备出具有较高脱硫、脱氮活性的氮化物催化剂，并且可以制备出大比表面的负载型氮化物催化剂。

Claims (8)

1.一种负载型金属氮化物催化剂，其特征在于，以第VIB族中的一种金属的氮化物为活性组分，并负载在载体材料上，催化剂的孔容为0.29-0.63cm3/g，比表面积为165-232m2/g；所述催化剂是在氢气和氮气存在下，使负载的第VIB族金属氮化物的前体化合物经程序升温至823K-923K而还原制备的。
2.按照权利要求1所述的催化剂，其特征在于，以重量计，氮化物的负载量为15％-35％。
3.按照权利要求1所述的催化剂，其特征在于，其中的氮化物为氮化钨。
4.按照权利要求1、2或3所述的催化剂，其特征在于，其中的载体材料为金属氧化物、分子筛、硅胶、硅藻土、天然白土中的一种或多种。
5.按照权利要求4所述的催化剂，其特征在于，其中的金属氧化物为γ-Al2O3、TiO2或TiO2-Al2O3；天然白土为膨润土或高岭土；分子筛为磷铝分子筛、ZSM5型分子筛或MCM分子筛。
6.权利要求1-5中任一项所述催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备催化剂前体：将含有第VIB族中的一种金属的盐溶解、用该溶液浸渍载体、干燥并在673K-823K下煅烧至少4小时，制得负载的该金属的氧化物；
(2)将上述的氧化物进行程序升温还原，制备氮化物：在氢气及氮气存在下，升温至823K～923K，并在此温度下还原至少2小时，随后在室温下，在惰性气体气氛中钝化至少8小时。
7.按照权利要求6所述的制备方法，其特征在于，采用线性升温方式，以0.5-3K/min的升温速率升温。
8.按照权利要求6所述的制备方法，其特征在于，采用分段升温方式，先以3-4K的升温速率升至523K～723K，再以0.5-1K的升温速率升温至823K～923K。
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