CN101973534A - 一种制备氮化铝陶瓷粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备氮化铝陶瓷粉末的方法，属于陶瓷粉末制备领域。铝源为硝酸铝或氯化铝或硫酸铝；碳源为碳黑；添加剂为尿素、硝酸铵、硝酸。首先将碳黑均匀分散于一定量的水中形成悬浮液，然后将所述铝源及添加剂溶解分散于碳黑的悬浮液中得到混合溶液，将混合溶液加热发生反应后得到前驱物。前驱物在流动氮气或氨气气氛中碳热还原,碳热还原反应产物在500～800℃的温度下氧化除碳30～600min，得到氮化铝粉末。本发明前驱物中铝源和碳源粒度细小、混合均匀，反应活性好，能降低碳热还原反应温度，提高反应速率，制备出分散性能良好的纳米级氮化铝陶瓷粉末；且原材料来源广泛，价格低廉，生产成本低，制备的氮化铝纳米粉性能稳定，生产工艺简单，可实现大批量生产。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷粉末制备技术领域，特别是提供了一种制备纳米级氮化铝陶瓷粉末的方法。
背景技术
氮化铝（AlN）陶瓷具有高的热导率（理论热导率为 320 W. m-1. K-1，是氧化铝陶瓷的十倍左右）；相对较低的介电常数（约8.8，1MHz）和介电损耗（3~10，1MHz）；与硅和砷化镓等芯片材料相匹配的热膨胀系数（3.5~ 4.8×10-6K-1，20～500℃)；无毒、绝缘等一系列优异性能，被认为是新一代高性能陶瓷基片、封装等散热器件的首选材料，在微电子等领域具有十分广阔的应用前景。
高质量的粉末原料是获得高性能产品的先决条件，要制备性能优异的AlN陶瓷材料，首先需要制备出高纯度、细粒度、烧结性能良好的AlN粉末。目前，AlN粉末的合成方法主要有四种：铝粉直接氮化法、 碳热还原法、自蔓延高温合成法、化学气相沉积法。在这些制备方法中，碳热还原法是较为经典的一种，与其他方法相比较，该方法制备的AlN粉末纯度高，粉末分散性好，形貌、粒度可控，烧结性能好；另外，该方法适宜规模化生产，并已在工业化生产中得到广泛应用。
传统碳热还原法制备氮化铝粉末通常采用氧化铝和碳黑为原料，由于比重和极性差异，二者很难混合均匀，容易造成反应不完全；另外，反应温度高，反应时间长，成本高。因此，该方法有待进一步改善。
发明内容
本发明目的在于提供一种碳热还原法制备氮化铝陶瓷粉末的新方法。其特征在于通过改善原料混合方法，使粒度更小的亚微粒子直接接触反应，提高前驱物的反应活性，有利于在较低反应温度条件下合成高纯度、细粒度的陶瓷粉末，解决传统碳热还原法直接以氧化铝陶瓷粉末和碳黑为原料时引起的混料不均、反应温度高、反应时间长、成本高等问题。
一种制备氮化铝陶瓷粉末的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）. 原料及配比：所采用的铝源为硝酸铝或氯化铝或硫酸铝；碳源为碳黑；添加剂为尿素、硝酸铵、硝酸;所述铝源和碳源按照摩尔比为Al：C＝1：（2～16）的配比混合；所述添加剂按+5价的氮元素与–3价的氮元素按照摩尔比为N+5：N-3＝1：（0.1～10）的配比混合;
（2）. 前驱物的制备：首先将碳黑均匀分散于一定量的水中，然后将所述铝源及添加剂溶解分散于碳黑溶液中;将各种原料混合均匀后，在100～600℃温度下加热，溶液发生反应后得到前驱物;
（3）. 前驱物的碳热还原反应：将步骤（2）得到的前驱物在1200～1600℃的流动氮气或氨气气氛中碳热还原60~600min，氮气或氨气的流量为1～10l/min;
（4）. 除碳：碳热还原反应产物经在500～800℃的温度下氧化除碳30～600min，得到纳米级氮化铝粉末。
本发明的优点在于：
1. 前驱物中铝源和碳源粒度细小、混合均匀，反应活性好，能大大降低碳热还原反应温度，提高反应速率，制备出分散性能良好的纳米级氮化铝陶瓷粉末。
2. 原材料来源广泛，价格低廉，生产成本低，制备的氮化铝纳米粉性能稳定，生产工艺简单，可实现大批量生产。
具体实施方式
实施例1：
称取碳黑1mol，硝酸铝0.5mol，尿素0.02mol，硝酸铵0.01mol。首先采用适量的硬脂酸作为表面活性剂，将碳黑均匀分散于适量的蒸馏水中，配置成稳定的悬浮液，之后将上述各种水溶性原料溶于碳黑的悬浮液中得到混合溶液。将混合溶液置于300℃的可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后得到前驱物。将前驱物粉碎后，在1400℃、氮气流量为3l/min的条件下反应180min，得到反应产物。将氮化反应产物在700℃的空气中除碳120min，得到氮化铝粉末。
实施例2：
称取碳黑1mol，硝酸铝0.25mol，尿素0.1mol，硝酸铵0.01mol。首先采用适量的硬脂酸作为表面活性剂，将碳黑均匀分散于适量的蒸馏水中，配置成稳定的悬浮液，之后将上述各种水溶性原料溶于碳黑的悬浮液中得到混合溶液。将混合溶液置于400℃的可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后得到前驱物。将前驱物粉碎后，在1300℃、氨气流量为5l/min的条件下反应150min，得到反应产物。将氮化反应产物在700℃的空气中除碳90min，得到氮化铝粉末。
实施例3：
称取碳黑1mol，硝酸铝0.1mol，尿素0.05mol，硝酸铵0.01mol。首先采用适量的硬脂酸作为表面活性剂，将碳黑均匀分散于适量的蒸馏水中，配置成稳定的悬浮液，之后将上述各种水溶性原料溶于碳黑的悬浮液中得到混合溶液。将混合溶液置于200℃的可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后得到前驱物。将前驱物粉碎后，在1500℃、氮气流量为2l/min的条件下反应60min，得到反应产物。将氮化反应产物在700℃的空气中除碳60min，得到氮化铝粉末。
实施例4：
称取碳黑1mol，硝酸铝0.25mol，尿素0.08mol，硝酸铵0.01mol。首先采用适量的硬脂酸作为表面活性剂，将碳黑均匀分散于适量的蒸馏水中，配置成稳定的悬浮液，之后将上述各种水溶性原料溶于碳黑的悬浮液中得到混合溶液。将混合溶液置于300℃的可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后得到前驱物。将前驱物粉碎后，在1600℃、氮气流量为8l/min的条件下反应120min，得到反应产物。将氮化反应产物在500℃的空气中除碳120min，得到氮化铝粉末。
实施例5：
称取碳黑1mol，硝酸铝0.3mol，尿素0.01mol，硝酸铵0.01mol。首先采用适量的硬脂酸作为表面活性剂，将碳黑均匀分散于适量的蒸馏水中，配置成稳定的悬浮液，之后将上述各种水溶性原料溶于碳黑的悬浮液中得到混合溶液。将混合溶液置于200℃的可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后得到前驱物。将前驱物粉碎后，在1400℃、氨气流量为10l/min的条件下反应180min，得到反应产物。将氮化反应产物在600℃的空气中除碳90min，得到氮化铝粉末。
实施例6：
称取碳黑1mol，氯化铝0.5mol，硝酸0.2mol，尿素0.3mol，硝酸铵0.01mol。首先采用适量的硬脂酸作为表面活性剂，将碳黑均匀分散于适量的蒸馏水中，配置成稳定的悬浮液，之后将上述各种水溶性原料溶于碳黑的悬浮液中得到混合溶液。将混合溶液置于500℃的可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后得到前驱物。将前驱物粉碎后，在1400℃、氮气流量为5l/min的条件下反应180min，得到反应产物。将氮化反应产物在700℃的空气中除碳120min，得到氮化铝粉末。
实施例7：
称取碳黑1mol，氯化铝0.2mol，硝酸0.1mol，尿素0.1mol，硝酸铵0.01mol。首先采用适量的硬脂酸作为表面活性剂，将碳黑均匀分散于适量的蒸馏水中，配置成稳定的悬浮液，之后将上述各种水溶性原料溶于碳黑的悬浮液中得到混合溶液。将混合溶液置于300℃的可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后得到前驱物。将前驱物粉碎后，在1500℃、氨气流量为5l/min的条件下反应90min，得到反应产物。将氮化反应产物在800℃的空气中除碳60min，得到氮化铝粉末。
实施例8：
称取碳黑1mol，氯化铝0.4mol，硝酸0.15mol，尿素0.2mol，硝酸铵0.01mol。首先采用适量的硬脂酸作为表面活性剂，将碳黑均匀分散于适量的蒸馏水中，配置成稳定的悬浮液，之后将上述各种水溶性原料溶于碳黑的悬浮液中得到混合溶液。将混合溶液置于100℃的可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后得到前驱物。将前驱物粉碎后，在1400℃、氨气流量为1l/min的条件下反应300min，得到反应产物。将氮化反应产物在500℃的空气中除碳120min，得到氮化铝粉末。
实施例9：
称取碳黑1mol，氯化铝0.3mol，硝酸0.15mol，尿素0.25mol，硝酸铵0.005mol。首先采用适量的硬脂酸作为表面活性剂，将碳黑均匀分散于适量的蒸馏水中，配置成稳定的悬浮液，之后将上述各种水溶性原料溶于碳黑的悬浮液中得到混合溶液。将混合溶液置于150℃的可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后得到前驱物。将前驱物粉碎后，在1600℃、氮气流量为8l/min的条件下反应120min，得到反应产物。将氮化反应产物在700℃的空气中除碳90min，得到氮化铝粉末。
实施例10：
称取碳黑1mol，氯化铝0.1mol，硝酸0.05mol，尿素0.1mol，硝酸铵0.005mol。首先采用适量的硬脂酸作为表面活性剂，将碳黑均匀分散于适量的蒸馏水中，配置成稳定的悬浮液，之后将上述各种水溶性原料溶于碳黑的悬浮液中得到混合溶液。将混合溶液置于600℃的可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后得到前驱物。将前驱物粉碎后，在1300℃、氨气流量为5l/min的条件下反应180min，得到反应产物。将氮化反应产物在650℃的空气中除碳120min，得到氮化铝粉末。
实施例11：
称取碳黑1mol，硫酸铝0.2mol，硝酸0.15mol，尿素0.15mol，硝酸铵0.05mol。首先采用适量的硬脂酸作为表面活性剂，将碳黑均匀分散于适量的蒸馏水中，配置成稳定的悬浮液，之后将上述各种水溶性原料溶于碳黑的悬浮液中得到混合溶液。将混合溶液置于300℃的可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后得到前驱物。将前驱物粉碎后，在1600℃、氮气流量为2l/min的条件下反应180min，得到反应产物。将氮化反应产物在700℃的空气中除碳90min，得到氮化铝粉末。
实施例12：
称取碳黑1mol，硫酸铝0.4mol，硝酸0.2mol，尿素0.3mol，硝酸铵0.05mol。首先采用适量的硬脂酸作为表面活性剂，将碳黑均匀分散于适量的蒸馏水中，配置成稳定的悬浮液，之后将上述各种水溶性原料溶于碳黑的悬浮液中得到混合溶液。将混合溶液置于500℃的可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后得到前驱物。将前驱物粉碎后，在1200℃、氨气流量为8l/min的条件下反应360min，得到反应产物。将氮化反应产物在700℃的空气中除碳60min，得到氮化铝粉末。
实施例13：
称取碳黑1mol，硫酸铝0.1mol，硝酸0.1mol，尿素0.1mol，硝酸铵0.05mol。首先采用适量的硬脂酸作为表面活性剂，将碳黑均匀分散于适量的蒸馏水中，配置成稳定的悬浮液，之后将上述各种水溶性原料溶于碳黑的悬浮液中得到混合溶液。将混合溶液置于300℃的可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后得到前驱物。将前驱物粉碎后，在1400℃、氨气流量为5l/min的条件下反应120min，得到反应产物。将氮化反应产物在700℃的空气中除碳120min，得到氮化铝粉末。
实施例14：
称取碳黑1mol，硫酸铝0.3mol，硝酸0.15mol，尿素0.2mol，硝酸铵0.05mol。首先采用适量的硬脂酸作为表面活性剂，将碳黑均匀分散于适量的蒸馏水中，配置成稳定的悬浮液，之后将上述各种水溶性原料溶于碳黑的悬浮液中得到混合溶液。将混合溶液置于200℃的可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后得到前驱物。将前驱物粉碎后，在1500℃、氮气流量为10l/min的条件下反应120min，得到反应产物。将氮化反应产物在600℃的空气中除碳90min，得到氮化铝粉末。
实施例15：
称取碳黑1mol，硫酸铝0.5mol，硝酸0.3mol，尿素0.35mol，硝酸铵0.05mol。首先采用适量的硬脂酸作为表面活性剂，将碳黑均匀分散于适量的蒸馏水中，配置成稳定的悬浮液，之后将上述各种水溶性原料溶于碳黑的悬浮液中得到混合溶液。将混合溶液置于400℃的可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、冒泡等一系列过程后得到前驱物。将前驱物粉碎后，在1300℃、氨气流量为2l/min的条件下反应180min，得到反应产物。将氮化反应产物在700℃的空气中除碳120min，得到氮化铝粉末。
Claims (1)
1.一种制备氮化铝陶瓷粉末的方法，其特征在于：包括以下步骤：
原料及配比：所采用的铝源为硝酸铝或氯化铝或硫酸铝；碳源为碳黑；添加剂为尿素、硝酸铵、硝酸；所述铝源和碳源按照摩尔比为Al：C＝1：（2～16）的配比混合；所述添加剂按+5价的氮元素与–3价的氮元素按照摩尔比为N+5：N-3＝1：（0.1～10）的配比混合；
前驱物的制备：首先将碳黑均匀分散于一定量的水中，然后将所述铝源及添加剂溶解按比例分散于碳黑溶液中；将各种原料混合均匀后，在100～600℃温度下加热，溶液发生反应后得到前驱物；
前驱物的碳热还原反应：将步骤（2）得到的前驱物在1200～1600℃的流动氮气或氨气气氛中碳热还原60~600min，氮气或氨气的流量为1～10l/min；
除碳：碳热还原反应产物经在500～800℃的温度下氧化除碳30～600min，得到纳米级氮化铝粉末。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20110216 |