CN104724685A - 一种纳米氮化铝粉末的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种纳米氮化铝粉末的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明采用铝源、水溶性碳源和辅助剂为原料，按照一定比例配制成溶液，将溶液加热，溶液挥发、浓缩后发生分解，得到前驱体粉末；将前驱体粉末于1200-1800℃在一定气氛下反应1-5小时；将反应后的粉末在500-800℃的空气中处理1-3小时，得到纳米氮化铝粉末。本发明工艺简单，成本低，可得到球形度和分散性良好的、粉末颗粒粒度小于50nm的纳米氮化铝粉末。

Description

一种纳米氮化铝粉末的制备方法

技术领域：

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种纳米氮化铝粉末的制备方法。

背景技术：

氮化铝陶瓷具有高的热导率、低的介电常数和介电损耗、可靠的电绝缘性、耐高温、耐腐蚀、无毒、良好的力学性能以及与硅相匹配的热膨胀系数等一系列优良性能，既可适用于作为功能陶瓷材料(如集成电路的基片和封装材料)，又可适用于结构材料(如用于在高温和腐蚀性环境中使用的构件)，已经成为陶瓷领域的研究热点之一。

高质量的粉末原料是获得高性能产品的先决条件，要制备性能优异的陶瓷材料，往往需要先制备出高纯度、细粒度、烧结性能良好的粉末原料。纳米氮化铝粉末由于粒度细小，烧结活性好，可降低材料的致密化温度，这对氮化铝陶瓷的低温共烧有利。另外，纳米氮化铝粉末在氮化铝基复合陶瓷(AlN－SiC复合陶瓷，AlN－BN复合陶瓷等)制备方面也具有明显的优势。纳米氮化铝粉末的制备方法有多种，专利CN103072961A公开了一种纳米氮化铝粉末的制备方法，将铝原材料放入高温金属蒸发器坩埚中进行加热，将铝原料熔化成液体；再向高温金属蒸发器的坩埚中连续加料；高温金属蒸发器坩埚中蒸发出来的铝蒸汽经过粒子形成器进入氮化反应室，往氮化反应室内充入氮化气体，氮化气体与纳米小液滴状的铝进行反应形成纳米氮化铝粉末。该方法设备较复杂，生产成本高，批量化生产较困难。专利CN103539088A公开了一种氮化铝纳米颗粒的制备方法，采用九水硝酸铝和三聚氰胺为原料，利用溶胶凝胶工艺制备前驱物，再将前驱物碳热还原反应制备氮化铝，但该方法前驱物制备时间长(需要10～20小时)，工艺较复杂。专利CN101973534A公开了一种低温燃烧前驱物制备氮化铝粉末的方法，采用硝酸铝作为铝源和氧化剂，尿素作为燃料，葡萄糖、蔗糖、可溶性淀粉作为碳源，取得了良好的效果，但由于使用的尿素作燃料，燃烧温度不易控制，且前驱物和合成的氮化铝粉末多为片状团聚体，因此该方法有待进一步改进。

发明内容:

本发明提供了一种工艺简单、高效、低成本制备纳米氮化铝粉末的方法，所制备纳米氮化铝粉末的球形度和分散性良好，纯度高，具有优异的烧结性能。

本发明提供了一种纳米氮化铝粉末的制备方法，其特征在于：

1、采用铝源、水溶性碳源和辅助剂为原料；

2、将各种原料按照一定的摩尔比配成溶液，其中水溶性碳源与铝源的摩尔比为1～3，辅助剂与铝源的摩尔比为0.2～4；

3、将溶液加热，溶液蒸发、浓缩形成胶状物质后发生分解反应，得到前驱体粉末；

4、将前驱体粉末在1200-1800℃温度范围内，在一定气氛下反应1-5小时，得到反应产物；

5、将反应产物在500-800℃温度范围内，在空气中处理1-3小时，得到氮化铝粉末。

6、步骤1所述铝源为水溶性无机铝盐氯化铝、硝酸铝、硫酸铝中的至少一种；水溶性碳源为葡萄糖、麦芽糖、蔗糖、可溶性淀粉中的至少一种；辅助剂为硝酸铵、甘氨酸、丙氨酸、赖氨酸、柠檬酸中的至少一种。

7、生产的氮化铝粉末颗粒粒度小于50nm，球形度和分散性良好。

本发明具有如下优点：

(1)所使用的铝源、碳源、辅助剂原料易得，价格便宜；

(2)所使用原料均为水溶性物质，利用液相混合各原料，可实现各原料(尤其是铝源和碳源)在分子级别上的均匀混合；

(3)利用液相中各原料之间的热解反应制备前驱体，与水热、沉淀等方法相比较，工艺简便、快捷，可在十几分钟内完成；

(4)辅助剂不仅可以对铝源起到络合、分散作用，还可以促进液相的热解反应，使得铝源可以均匀分散于水溶性碳源热解后形成的碳基体中，且形成的碳基体可进一步对铝源起到分散作用，可阻碍铝源粒子在高温碳化反应中的长大；

(5)热解反应得到前驱体中铝源粒子细小，与碳源混合均匀，结合紧密，前驱物反应活性高，可降低碳热还原反应温度，提高反应速率，有利于合成细粒度的氮化铝粉末；

(6)所制备的纳米氮化铝粉末粒度小于50nm，球形度和分散性良好。

附图说明：

图1为本发明实施例1所制备氮化铝的XRD表征图。

图2为本发明实施例1所制备氮化铝粉末的SEM表征图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的阐述，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1：

称取硝酸铝0.1摩尔、甘氨酸0.17摩尔、葡萄糖0.13摩尔，将各种原料溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在1600℃、氮气气氛的条件下反应3小时后，将产物在700℃、空气气氛下反应2小时，得到颗粒粒度约为35～47nm的，球形度和分散性良好的纳米氮化铝粉末。

实施例2：

称取氯化铝0.1摩尔、硝酸铵0.3摩尔、甘氨酸0.1摩尔、葡萄糖0.13摩尔，将各种原料溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在1500℃、氮气气氛的条件下反应2小时后，将产物在700℃、空气气氛下反应2小时，得到颗粒粒度约为33～45nm的，球形度和分散性良好的纳米氮化铝粉末。

实施例3：

称取氯化铝0.1摩尔、硝酸铵0.3摩尔、甘氨酸0.05摩尔、葡萄糖0.17摩尔，将各种原料溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在1450℃、氮气气氛的条件下反应3小时后，将产物在700℃、空气气氛下反应2小时，得到颗粒粒度约为30～42nm的，球形度和分散性良好的纳米氮化铝粉末。

实施例4：

称取硝酸铝0.1摩尔、甘氨酸0.075摩尔、葡萄糖0.17摩尔，将各种原料溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在1550℃、氮气气氛的条件下反应3小时后，将产物在700℃、空气气氛下反应2小时，得到颗粒粒度约为28～40nm的，球形度和分散性良好的纳米氮化铝粉末。

Claims (6)

1.一种纳米氮化铝粉末的制备方法，其特征在于：

(1)采用铝源、水溶性碳源和辅助剂为原料；

(2)将各种原料按照一定摩尔比配成溶液，其中水溶性碳源与铝源的摩尔比为1～3，辅助剂与铝源的摩尔比为0.2～4；

(3)将溶液加热，溶液蒸发、浓缩形成胶状物质后发生分解反应，得到前驱体粉末；

(4)将前驱体在1200-1800℃温度范围内，在一定气氛下反应1-5小时，得到反应产物；

(5)将反应产物在500-800℃温度范围内，在空气中处理1-3小时，得到氮化铝粉末。

2.根据权利要求1所述的一种纳米氮化铝粉末的制备方法，其特征在于(1)步骤中所述的铝源为水溶性无机铝盐氯化铝、硝酸铝、硫酸铝中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种纳米氮化铝粉末的制备方法，其特征在于(1)步骤中所述的水溶性碳源为葡萄糖、麦芽糖、蔗糖、可溶性淀粉中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种纳米氮化铝粉末的制备方法，其特征在于(1)步骤中所述的辅助剂为硝酸铵、甘氨酸、丙氨酸、赖氨酸、柠檬酸中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的一种纳米氮化铝粉末的制备方法，其特征在于(4)步骤中所述的一定气氛包括氮气或氨气。

6.根据权利要求1所述一种纳米氮化铝粉末的制备方法，其特征在于生产的氮化铝粉末颗粒粒度小于50nm，球形度和分散性良好。