CN104725049B - 一种氮化铝/氮化硼复合陶瓷粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化铝/氮化硼复合陶瓷粉末的制备方法，属于陶瓷粉末制备技术领域。主要步骤为：采用铝源、硼源、胺类有机物、水溶性碳源和辅助剂为原料，按照一定比例配成溶液，加热并搅拌，溶液挥发、浓缩后发生反应，得到前驱体粉末；将前驱体粉末于1300‑1700℃在流动的氮气气氛下反应2‑4小时；将反应后的粉末在500‑650℃的空气中加热1‑3小时，得到氮化铝/氮化硼复合陶瓷粉末。本发明有利于在较低的反应温度条件下合成高纯度、高分散、细粒度的氮化铝/氮化硼复合陶瓷粉末，操作简单，成本低，易于产业化生产。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷粉末制备技术领域，具体涉及一种生产氮化铝/氮化硼复合陶瓷粉末的方法。
背景技术
氮化铝(AlN)是一种具有优良综合性能的新型陶瓷。氮化铝的理论热导率可达320W·m-1·K-1，是传统基片材料Al2O3的10～15倍，实际制备的多晶AlN的热导率可达100-260W·m-1·K-1,室温热导率为A12O3的5～10倍，接近于BeO(理论热导率为350W·m-1·K-1)。并且氮化铝还具有介电常数低、电绝缘性可靠、耐高温、耐腐蚀、无毒、良好的力学性能以及与硅相匹配的热膨胀系数等一系列优良性能，是继氧化铝和氧化铍后新一代高密度集成电路和高功率电子器件的理想基片和封装材料。但随着器件发展朝着多功能化和小型化不断推进，相应地要求材料具有高的综合性能，从单纯追求单一高性能转向多功能化，能够在复杂的使用环境中要求兼顾各种性能。因此要求氮化铝陶瓷不仅有高的热导率、优良的加工性能，而且保持高的力学强度。其中，氮化硼弥散的复相陶瓷材料是目前综合性能最为突出的一类可加工陶瓷。具有出色的高温耐蚀性、抗热震性，以及低模量和能够用硬质合金刀具进行精密机械加工，满足复杂形状构件对材料成型的苛刻要求。此外，氮化硼还具有出色的热导率，而当氮化铝基体中引入适量的氮化硼，可以较好地兼顾热导性和可加工性。
李永利等在公开号CN101012125的专利中将氮化硼前驱体C3N6H12B2O6与微纳米氮化铝颗粒混合后一起在非氧环境中煅烧，选择氮气或氢气作为环境气氛，得到氮化铝/氮化硼复合粉体。将该复合粉与一种稀土氧化物添加剂混合后，将产物置于放电等离子烧结炉中进行真空烧结，得到氮化铝/氮化硼复相陶瓷。郑永挺等在公开号CN101708989A的专利中将铝粉、碳化硼、硅粉、钛粉等原料干燥后放入混料罐中球磨得到粉末，然后将粉末压制成毛坯，再将毛坯放入高压反应器中，充入氮气、点火，发生自蔓延燃烧反应，自蔓延燃烧反应结束，即得氮化铝/氮化硼复合陶瓷。
上述方法制备方法工艺复杂，成本较高。因此，为了降低生产成本有必要探索一种成本低，工艺简单的高质量氮化铝/氮化硼复合陶瓷粉末的制备方法。
发明内容
本发明提供一种操作简单、低成本制备氮化铝/氮化硼复合陶瓷粉末的制备方法。
本发明特征在于包括以下步骤：
1、将铝源、硼酸、胺类有机物、水溶性碳源和辅助剂按照一定比例配成溶液，其中硼酸和铝源的摩尔比为0.01-0.5，胺类有机物和铝源的摩尔比为0.5-4，水溶性碳源和铝源的摩尔比为0.5-3，辅助剂和硼源的摩尔比为1-10；
2、将步骤1形成的溶液加热，溶液挥发、浓缩后发生反应，得到前驱体粉末；
3、将步骤2得到的前驱体粉末于1300-1700℃在流动的氮气气氛下反应2-4小时；
4、将步骤3得到的产物于500-650℃的空气中加热1-3小时，得到氮化铝/氮化硼复合陶瓷粉末。
5、步骤1中所述的铝源为硝酸铝、硫酸铝、氯化铝；胺类有机物为尿素、甘氨酸、丙氨酸中至少一种；水溶性碳源为葡萄糖、麦芽糖、蔗糖、可溶性淀粉中的至少一种；辅助剂为硝酸铵、硝酸中至少一种。
本发明的优点是：
1、利用液相中各原料之间的热解反应制备前驱体粉末，工艺简便、快捷，可在十几分钟内完成；
2、各原料反应过程中放出的大量气体可有效防止前驱体粉末团聚；
3、利用液相混合各原料，可实现铝源与硼酸在分子级别上的均匀混合，有利于制的前驱物中氧化硼粉末均匀弥散分布在氧化铝粉末中；
4、前驱物反应活性高，可降低合成反应温度，提高反应速度
5、原料易得，设备简单，工艺流程短，效率高，成本低，适合规模化工业生产。
6、所得到的氮化铝/氮化硼复合陶瓷粉末粒度小于100nm，分散性好
附图说明
图1为本发明氮化铝/氮化硼复合陶瓷粉末(氮化硼添加量为5wt％)的XRD图。
图2为本发明氮化铝/氮化硼复合陶瓷粉末(氮化硼添加量为5wt％)的SEM图。
具体实施方式
实施例1
称取硝酸铝0.1摩尔、尿素0.1摩尔、硝酸0.05摩尔，硼酸0.01摩尔，葡萄糖0.2摩尔，将各种原料溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在1500℃、氮气气氛的条件下反应2小时，将反应后的粉末在550℃的空气中加热2小时，得到氮化铝/氮化硼复合粉末。
实施例2
称取硝酸铝0.1摩尔、尿素0.12摩尔、硝酸0.2摩尔，硼酸0.02摩尔，葡萄糖0.15摩尔，将各种原料溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在1550℃、氮气气氛的条件下反应2小时，将反应后的粉末在600℃的空气中加热1.5小时，得到氮化铝/氮化硼复合粉末。
实施例3
称取硝酸铝0.1摩尔、尿素0.1摩尔、硝酸0.03摩尔，硼酸0.01摩尔，葡萄糖0.13摩尔，将各种原料溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在1500℃、氮气气氛的条件下反应2小时，将反应后的粉末在550℃的空气中加热2小时，得到氮化铝/氮化硼复合粉末。
实施例4
称取硝酸铝0.1摩尔、尿素0.12摩尔、硝酸0.06摩尔，硼酸0.01摩尔，葡萄糖0.13摩尔，将各种原料溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在1500℃、氮气气氛的条件下反应2小时，将反应后的粉末在600℃的空气中加热1小时，得到氮化铝/氮化硼复合粉末。
Claims (2)
1.一种氮化铝/氮化硼复合陶瓷粉末的制备方法，其特征在于：
(1)将铝源、硼酸、胺类有机物、水溶性碳源和辅助剂按照一定比例配成溶液，其中硼酸和铝源的摩尔比为0.01-0.5，胺类有机物和铝源的摩尔比为0.5-4，水溶性碳源和铝源的摩尔比为0.5-3，辅助剂和硼源的摩尔比为1-10；
(2)将溶液加热，溶液挥发、浓缩后发生反应，得到前驱体粉末；
(3)将前驱体粉末于1300-1700℃在流动的氮气气氛下反应2-4小时；
(4)将氮化产物于500-650℃的空气中加热1-3小时，得到氮化铝/氮化硼复合陶瓷粉末；
所述的铝源为硝酸铝、硫酸铝、氯化铝中至少一种；
所述的胺类有机物为尿素、甘氨酸、丙氨酸中至少一种；
所述的水溶性碳源为葡萄糖、麦芽糖、蔗糖、柠檬酸、可溶性淀粉中的至少一种；
所述的辅助剂为硝酸铵、硝酸中至少一种。
2.根据权利要求1所述一种氮化铝/氮化硼复合陶瓷粉末的制备方法，其特征在于生产的氮化铝/氮化硼复合陶瓷粉末粒度小于100nm，分散性好。
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