CN107746285B - 一种三维多孔氮化物纳米陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种三维多孔氮化物纳米陶瓷及其制备方法。其技术方案是：将0.5~25wt%的原料Ⅰ、0.5~25wt%的原料Ⅱ和55~99wt%的去离子水混合，在水浴条件下搅拌，得到混合溶液。所述原料Ⅰ为硼源、铝源、硅源和钛源中的一种，其中：硼源为硼酸、氧化硼或硼酸钠，铝源为氯化铝、异丙醇铝或铝溶胶，硅源为正硅酸乙酯、硅酸钠或硅溶胶，钛源为氯化钛、钛酸四丁酯或钛溶胶；所述原料Ⅱ为三聚氰胺、氮杂胞嘧啶或二氰二胺。再将所述混合溶液冷冻成块，于冷冻干燥机中干燥，然后置于箱式气氛炉内，在氮气气氛和900~1200℃保温2~4h，即得三维多孔氮化物纳米陶瓷。本发明工艺简单、成本低和产率高，所制制品表观密度低、气孔率高和应用前景广泛。

Description

一种三维多孔氮化物纳米陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于多孔氮化物纳米陶瓷材料技术领域。具体涉及一种三维多孔氮化物纳米陶瓷及其制备方法。
背景技术
多孔材料可广泛用作催化剂载体、储氢材料、化学过滤提纯材料等。常用的多孔材料为多孔氧化物，如SiO2、γ-A12O3、沸石分子筛等，它们虽具有较高的比表面积，但其热导率低(易导致材料发生烧结)、具有亲水性表面(易在材料表面上吸附一层来自周围环境中的水)、化学活性强(易在材料表面形成酸性点或碱性点)，此类材料在一些苛刻的反应条件下，如高温高压、强酸、原料杂质含量高时，将导致活性和稳定性大大降低，故多孔氧化物材料的应用范围受到一定的限制。相比于多孔氧化物，多孔氮化物具有更多优异的性能，如化学稳定性高、熔点高、密度低、热导性好和疏水性强，并且在高温和强光照条件下仍具有很好的抗氧化性，因此它在高温催化剂载体材料、吸附材料、隔音材料等领域具有广泛的应用前景。
目前，多孔氮化物陶瓷的制备方法主要包括：发泡法，如“氮化硅多孔陶瓷的制备方法”(CN101591173)；模板合成法，如“网眼多孔陶瓷的制备方法”(CN1552670)；添加造孔剂法，如“一种氮化硅纳米线增强氮化硅多孔陶瓷的方法”(CN103214264A)等。上述技术，无论是制备出的三维多孔结构材料还是生产方法，都存在着以下不足之处：制得多孔材料的表观密度高、孔隙率低；制备步骤较繁琐、生产周期较长、产率低、成本高，不利于工业大批量生产。
发明内容
本发明针对现有技术的缺陷，旨在提供一种方法简单、产率高和成本低的三维多孔氮化物纳米陶瓷材料的制备方法，用该方法制备的三维多孔氮化物纳米陶瓷表观密度低、气孔率高和应用前景好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
步骤1、将0.5～25wt％的原料Ⅰ、0.5～25wt％的原料Ⅱ和55～99wt％的去离子水混合，在80～95℃水浴条件下搅拌30～180分钟，得到混合溶液。
所述原料Ⅰ为硼源、铝源、硅源和钛源中的一种，其中：所述硼源为硼酸、氧化硼和硼酸钠中的一种，所述铝源为氯化铝、异丙醇铝和铝溶胶中的一种，所述硅源为正硅酸乙酯、硅酸钠和硅溶胶中的一种，所述钛源为氯化钛、钛酸四丁酯和钛溶胶中的一种。
所述原料Ⅱ为三聚氰胺、氮杂胞嘧啶和二氰二胺中的一种。
步骤2、将所述混合溶液在-40～-4℃条件下冷冻成块，然后置于冷冻干燥机中于-70～-10℃条件下干燥16～32h，得到三维多孔氮化物前驱体。
步骤3、将所述三维多孔氮化硼前驱体置于箱式气氛炉内，在氮气气氛和900～1200℃条件下保温2～4h，即得三维多孔氮化物纳米陶瓷。
所述硼源、铝源、硅源和钛源均为工业纯或为分析纯；所述硼源中的硼酸、氧化硼和硼酸钠的粒径均≤200μm，所述铝源中的氯化铝和异丙醇铝的粒径均≤200μm，所述硅源中的硅酸钠的粒径≤200μm。
所述原料Ⅱ为工业纯或为分析纯，所述原料Ⅱ的粒径均≤200μm。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果和突出特点：
1、本发明采用热分解工艺，无需后续处理(如产物的洗涤、干燥)，工艺简单，生产周期短、操作简便。
2、本发明能精确控制工艺参数，如原料配比和反应温度等，易于得到不同性能的产物，所制备的三维多孔氮化物纳米陶瓷的表观密度低和气孔率高。
3、本发明所用原料来源广泛、价格低廉、生产成本低和产率高，具有很大的产业化前景。
4、本发明所制备的三维多孔氮化物纳米陶瓷，可应用于污水处理、负载催化和减震降噪等领域，具有广泛的应用前景。
本发明所制备的三维多孔氮化硼纳米陶瓷经检测：表观密度为0.02～0.34g/cm3；气孔率为85～99％。
因此，本发明具有工艺简单、成本低、易于控制和产率高的特点，所制备的三维多孔氮化物纳米陶瓷表观密度低、气孔率高和应用前景广泛。
附图说明
图1是本发明制备的一种三维多孔氮化物纳米陶瓷的XRD图；
图2是图1所示的三维多孔氮化物纳米陶瓷的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的原料统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述硼源、铝源、硅源和钛源均为工业纯或为分析纯；所述硼源中的硼酸、氧化硼和硼酸钠的粒径均≤200μm，所述铝源中的氯化铝和异丙醇铝的粒径均≤200μm，所述硅源中的硅酸钠的粒径≤200μm。
所述原料Ⅱ为工业纯或为分析纯，所述原料Ⅱ的粒径均≤200μm。
实施例1
一种三维多孔氮化硼纳米陶瓷及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤1、将0.5～10wt％的原料Ⅰ、0.5～10wt％的原料Ⅱ和85～99wt％的去离子水混合，在80～86℃水浴条件下搅拌30～90分钟，得到混合溶液。
所述原料Ⅰ为硼源中的硼酸；所述原料Ⅱ为三聚氰胺。
步骤2、将所述混合溶液在-40～-4℃条件下冷冻成块，然后置于冷冻干燥机中于-70～-10℃条件下干燥16～32h，得到三维多孔氮化硼前驱体。
步骤3、将所述三维多孔氮化硼前驱体置于箱式气氛炉内，在氮气气氛和1000～1150℃条件下保温2～4h，即得三维多孔氮化硼纳米陶瓷。
本实施例所制备的三维多孔氮化硼纳米陶瓷经检测：表观密度为0.02～0.08g/cm3；气孔率为96～99％。
实施例2
一种三维多孔氮化硼纳米陶瓷及其制备方法。本实施例除下述原料外，其余同实施例1：
所述原料Ⅰ为硼源中的氧化硼；所述原料Ⅱ为氮杂胞嘧啶。
本实施例所制备的三维多孔氮化硼纳米陶瓷经检测：表观密度为0.04～0.14g/cm3；气孔率为94～98％。
实施例3
一种三维多孔氮化硼纳米陶瓷及其制备方法。本实施例除下述原料外，其余同实施例1：
所述原料Ⅰ为硼源中的硼酸钠；所述原料Ⅱ为二氰二胺。
本实施例所制备的三维多孔氮化硼纳米陶瓷经检测：表观密度为0.02～0.12g/cm3；气孔率为95～99％。
实施例4
一种三维多孔氮化铝纳米陶瓷及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤1、将5～15wt％的原料Ⅰ、5～15wt％的原料Ⅱ和75～90wt％的去离子水混合，在83～89℃水浴条件下搅拌60～120分钟，得到混合溶液。
所述原料Ⅰ为铝源中的氯化铝；所述原料Ⅱ为三聚氰胺。
步骤2、将所述混合溶液在-40～-4℃条件下冷冻成块，然后置于冷冻干燥机中于-70～-10℃条件下干燥16～32h，得到三维多孔氮化铝前驱体。
步骤3、将所述三维多孔氮化铝前驱体置于箱式气氛炉内，在氮气气氛和950～1100℃条件下保温2～4h，即得三维多孔氮化铝纳米陶瓷。
本实施例所制备的三维多孔氮化铝纳米陶瓷经检测：表观密度为0.08～0.12g/cm3；气孔率为96～98％。
实施例5
一种三维多孔氮化铝纳米陶瓷及其制备方法。本实施例除下述原料外，其余同实施例4：
所述原料Ⅰ为铝源中的异丙醇铝；所述原料Ⅱ为氮杂胞嘧啶。
本实施例所制备的三维多孔氮化铝纳米陶瓷经检测：表观密度为0.12～0.16g/cm3；气孔率为95～96％。
实施例6
一种三维多孔氮化铝纳米陶瓷及其制备方法。本实施例除下述原料外，其余同实施例4：
所述原料Ⅰ为铝源中的铝溶胶；所述原料Ⅱ为二氰二胺。
本实施例所制备的三维多孔氮化铝纳米陶瓷经检测：表观密度为0.08～0.14g/cm3；气孔率为96～98％。
实施例7
一种三维多孔氮化硅纳米陶瓷的制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤1、将10～20wt％的原料Ⅰ、10～20wt％的原料Ⅱ和65～80wt％的去离子水混合，在86～92℃水浴条件下搅拌90～150分钟，得到混合溶液。
所述原料Ⅰ为硅源中的正硅酸乙酯；所述原料Ⅱ为三聚氰胺。
步骤2、将所述混合溶液在-40～-4℃条件下冷冻成块，然后置于冷冻干燥机中于-70～-10℃条件下干燥16～32h，得到三维多孔氮化硅前驱体。
步骤3、将所述三维多孔氮化硅前驱体置于箱式气氛炉内，在氮气气氛和1050～1200℃条件下保温2～4h，即得三维多孔氮化硅纳米陶瓷。
本实施例所制备的三维多孔氮化硅纳米陶瓷经检测：表观密度为0.12～0.26g/cm3；气孔率为91～95％。
实施例8
一种三维多孔氮化硅纳米陶瓷及其制备方法。本实施例除下述原料外，其余同实施例7：
所述原料Ⅰ为硅源中的硅酸钠；所述原料Ⅱ为氮杂胞嘧啶。
本实施例所制备的三维多孔氮化硅纳米陶瓷经检测：表观密度为0.16～0.28g/cm3；气孔率为90～94％。
实施例9
一种三维多孔氮化硅纳米陶瓷及其制备方法。本实施例除下述原料外，其余同实施例7：
所述原料Ⅰ为硅源中的硅溶胶；所述原料Ⅱ为二氰二胺。
本实施例所制备的三维多孔氮化硅纳米陶瓷经检测：表观密度为0.14～0.26g/cm3；气孔率为92～95％。
实施例10
一种三维多孔氮化钛纳米陶瓷的制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤1、将15～25wt％的原料Ⅰ、15～25wt％的原料Ⅱ和55～70wt％的去离子水混合，在89～95℃水浴条件下搅拌120～180分钟，得到混合溶液。
所述原料Ⅰ为钛源中的氯化钛；所述原料Ⅱ为三聚氰胺。
步骤2、将所述混合溶液在-40～-4℃条件下冷冻成块，然后置于冷冻干燥机中于-70～-10℃条件下干燥16～32h，得到三维多孔氮化钛前驱体。
步骤3、将所述三维多孔氮化钛前驱体置于箱式气氛炉内，在氮气气氛和900～1050℃条件下保温2～4h，即得三维多孔氮化钛纳米陶瓷。
本实施例所制备的三维多孔氮化钛纳米陶瓷经检测：表观密度为0.22～0.32g/cm3；气孔率为87～93％。
实施例11
一种三维多孔氮化钛纳米陶瓷及其制备方法。本实施例除下述原料外，其余同实施例10：
所述原料Ⅰ为钛源中的钛酸四丁酯；所述原料Ⅱ为氮杂胞嘧啶。
本实施例所制备的三维多孔氮化钛纳米陶瓷经检测：表观密度为0.22～0.34g/cm3；气孔率为85～93％。
实施例12
一种三维多孔氮化钛纳米陶瓷及其制备方法。本实施例除下述原料外，其余同实施例10：
所述原料Ⅰ为钛源中的钛溶胶；所述原料Ⅱ为二氰二胺。
本实施例所制备的三维多孔氮化钛纳米陶瓷经检测：表观密度为0.22～0.28g/cm3；气孔率为88～93％。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果和突出特点：
1、本具体实施方式采用热分解工艺，无需后续处理(如产物的洗涤、干燥)，工艺简单，生产周期短、操作简便。
2、本具体实施方式能精确控制工艺参数，如原料配比和反应温度等，易于得到不同性能的产物，所制备的三维多孔氮化物纳米陶瓷如图1和图2所示，表观密度低和气孔率高。图1是实施例1制备的一种三维多孔氮化物纳米陶瓷的XRD图，图2是图1所示的三维多孔氮化物纳米陶瓷的SEM图。由图1可知，所制备的三维多孔氮化物纳米陶瓷的XRD衍射峰对应h-BN的衍射峰，其结晶度好；由图2可知，所制备的三维多孔氮化物纳米陶瓷由氮化硼纤维组成，气孔率高，且气孔分布均匀。
3、本具体实施方式所用原料来源广泛、价格低廉、生产成本低和产率高，具有很大的产业化前景。
4、本具体实施方式所制备的三维多孔氮化物纳米陶瓷，可应用于污水处理、负载催化和减震降噪等领域，具有广泛的应用前景。
本具体实施方式所制备的三维多孔氮化硼纳米陶瓷经检测：表观密度为0.02～0.34g/cm3；气孔率为85～99％。
因此，本具体实施方式具有工艺简单、成本低、易于控制和产率高的特点，所制备的三维多孔氮化物纳米陶瓷表观密度低、气孔率高和应用前景广泛。

Claims (4)

1.一种三维多孔氮化物纳米陶瓷的制备方法，其特征在于制备步骤为：
步骤1、将0.5～25wt％的原料Ⅰ、0.5～25wt％的原料Ⅱ和55～99wt％的去离子水混合，在80～95℃水浴条件下搅拌30～180分钟，得到混合溶液；
所述原料Ⅰ为硼源、铝源、硅源和钛源中的一种，其中：所述硼源为硼酸、氧化硼和硼酸钠中的一种，所述铝源为氯化铝、异丙醇铝和铝溶胶中的一种，所述硅源为正硅酸乙酯、硅酸钠和硅溶胶中的一种，所述钛源为氯化钛、钛酸四丁酯和钛溶胶中的一种；
所述原料Ⅱ为三聚氰胺、氮杂胞嘧啶和二氰二胺中的一种；
步骤2、将所述混合溶液在-40～-4℃条件下冷冻成块，然后置于冷冻干燥机中于-70～-10℃条件下干燥16～32h，得到三维多孔氮化物前驱体；
步骤3、将所述三维多孔氮化物前驱体置于箱式气氛炉内，在氮气气氛和900～1200℃条件下保温2～4h，即得三维多孔氮化物纳米陶瓷；
所述硼源中的硼酸、氧化硼和硼酸钠的粒径均≤200μm，所述铝源中的氯化铝和异丙醇铝的粒径均≤200μm，所述硅源中的硅酸钠的粒径≤200μm
所述原料Ⅱ的粒径均≤200μm
2.根据权利要求1所述三维多孔氮化物纳米陶瓷的制备方法，其特征在于所述硼源、铝源、硅源和钛源均为工业纯或为分析纯。
3.根据权利要求1所述三维多孔氮化物纳米陶瓷的制备方法，其特征在于所述原料Ⅱ为工业纯或为分析纯。
4.一种三维多孔氮化物纳米陶瓷，其特征在于所述三维多孔氮化物纳米陶瓷是根据权利要求1～3项中任一项所述三维多孔氮化物纳米陶瓷的制备方法所制备的三维多孔氮化物纳米陶瓷。
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