CN101249978A - 一种yag纳米粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种YAG纳米粉体的制备方法，属于无机材料及其制备领域。本发明以丙烯酰胺为单体，N，N’－亚甲基双丙烯酰胺为高分子网络剂，Al(NO3)3，Y(NO3)3，Ce(NO3)3*6H2O为原料，柠檬酸为调节剂，用高分子网络凝胶法－活性炭吸附工艺制备Y3Al5O12(YAG):Ce3+纳米粉体。这种方法的特点是对原料的要求很简单，无机盐水溶液即可，所得微粉中组分混合均匀，更为重要的是由于在凝胶过程中所形成的高分子网络与氮气氛下分解所得的活性炭使前驱体颗粒接触机会减小，从而减小了团聚的产生，可获得颗粒尺寸小、分散均匀的纳米粉体，从而大大降低了材料的制备温度，煅烧温度只需800℃。

Description

一种YAG纳米粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种YAG纳米粉体的制备方法，属于无机材料及其制备领域。
背景技术
钇铝石榴石Y3Al5O12(简称YAG)具有优良的导热性和机械强度以及良好的物理化学性质，耐高强度辐照和电子轰击等，由于其性能优越，逐渐在激光，金属加工，医疗等方面得到广泛应用，而且被广泛用作激光和发光的基质材料。作为一种激光材料，YAG单晶性能优异，但其制备困难，价格昂贵，而制备YAG多晶陶瓷则相对容易，所以制备与单晶性能相同的多晶YAG陶瓷逐渐引起人们的关注。
陶瓷材料的性能很大程度上取决于材料制备初期粉体的性能，纳米粉体的出现给陶瓷的制作及性能带来了重大的影响。纳米级的YAG粉体无论制备功能陶瓷，还是制备结构陶瓷均显示出独特的优势。YAG陶瓷的透光性是其典型的功能特性。普通的陶瓷由于存在大量的气孔、杂质等缺陷而不具有透光性。具有立方晶系的YAG陶瓷，由于光学各向同性，光线在晶界上不会产生双折射损耗，因而决定陶瓷透明的主要因素是气孔率和杂质含量。纳米粉体在烧结过程中较高的扩散速率可排除材料中的显微气孔从而实现陶瓷透明。此外，高纯纳米粉体可减少烧结过程中第二相的析出及缺陷的产生，从而提高陶瓷的透光性。在结构陶瓷制备方面，由于纳米粉体使陶瓷在较低的温度下实现致密化成为可能，从而有效地抑制晶粒长大，获得细致均匀的显微结构。因此，纳米YAG粉体的制备是实现其应用在功能陶瓷和结构陶瓷上获取高性能的关键步骤。
目前国内外制备YAG粉体的方法主要有固相反应法、溶胶-凝胶法、前驱体燃烧技术、沉淀法等。固相反应法是将氧化钇和氧化铝按化学计量比配料混合，需要在1600℃下较长时间的煅烧才能得到，粉体颗粒大、团聚严重且有过渡相；溶胶-凝胶法工艺复杂，要求合成条件苛刻，合成周期长；沉淀法则因为不同阳离子对pH值敏感程度不同，因此当合成多组分粉料时成分分布不均匀；此外这些可以制备出纳米前驱粉体，但仍需要约1000℃的高温煅烧，不利于制备优良的YAG陶瓷。
发明内容
现有技术中，固相反应法需要在1600℃下较长时间的煅烧，形成粉体颗粒大、团聚严重且有过渡相；溶胶-凝胶法工艺复杂，要求合成条件苛刻，合成周期长；沉淀法则因为不同阳离子对pH值敏感程度不同，因此当合成多组分粉料时成分分布不均匀。另外，获得的纳米前驱粉体，仍需要约1000℃的高温煅烧，不利于制备优良的YAG陶瓷。为了解决现有技术中如上的技术缺陷，本发明的提出了一种利用高分子网络凝胶-活性炭吸附合成工艺制备纳米YAG:Ce3+粉体。
本发明的技术方案是以Y3+、Al3+、Ce3+硝酸盐水溶液为原料，柠檬酸为调节剂。在原料溶液中加入丙烯酰胺单体，N、N’-亚甲基双丙烯酰胺网络剂及过硫酸铵引发剂，在80℃聚合获得凝胶，并继续升温至95℃直至彻底干燥。然后，将所得凝胶，在氮气氛保护下，以5℃/min的升温速度升至700℃，并恒温2小时，待转化为无定型活性炭后，在800℃温度下通氧气脱炭处理1小时得到纳米粉体。
本发明提供的高分子网络凝胶法制备YAG:Ce3+粉体对原料的要求很简单，无机盐水溶液即可，所得微粉中组分混合均匀，更为重要的是由于在凝胶过程中所形成的高分子网络与氮气氛下分解所得的活性炭使前驱体颗粒的接触机会减小，从而减小了团聚的产生，有希望获得颗粒尺寸小，分散均匀的纳米粉体，从而大大降低了材料的制备温度，并且所得的微粉还可用来做荧光粉。
附图说明
图1为实施例1纳米YAG:Ce3+的XRD图谱
图2为实施例1纳米YAG:Ce3+的扫描电镜分析形貌图
具体实施方式
实施例1
原料Y3+硝酸盐水溶液(0.3mol/L)45ml和Al3+硝酸盐水溶液(0.3mol/L)75ml，在原料溶液中加入硝酸铈0.1383g，柠檬酸13.7290g，丙烯酰胺单体21.3285g，N、N’-亚甲基双丙烯酰胺网络剂11.5431g，稍稍加热使之溶解并冷却，然后加入过硫酸铵引发剂0.0119g。在80℃下聚合获得凝胶，并继续升温至95℃直至彻底干燥成粉状，得前驱体。
将前驱体在700℃及氮气气氛下碳化得到黑色固体(升温135分钟，保温120分钟，降温120分钟)，再通氧气进行800℃煅烧脱碳(升温60分钟，保温60分钟，降温120分钟)，得到白色粉末，XRD图谱及SEM照片结果显示得到的分散均匀的纳米YAG:Ce3+粉体。
实施例2
原料Y3+硝酸盐水溶液(0.05mol/L)45ml和Al3+硝酸盐水溶液(0.05mol/L)75ml，在原料溶液中加入硝酸铈0.06839g，柠檬酸6.8558g，丙烯酰胺单体10.6641g，N、N’-亚甲基双丙烯酰胺网络剂5.7676g，稍稍加热使之溶解并冷却，然后加入过硫酸铵引发剂0.0001g。在80℃下聚合获得凝胶，并继续升温至95℃直至干燥成粉状，得前驱体。
将前驱体在700℃及氮气气氛下碳化得到黑色固体(升温135分钟，保温120分钟，降温120分钟)，再通氧气进行800℃煅烧脱碳(升温60分钟，保温60分钟，降温120分钟)，得到白色粉末，XRD图谱及SEM照片结果与实施例1相同。
实施例3
原料Y3+硝酸盐水溶液(1mol/L)45ml和Al3+硝酸盐水溶液(1mol/L)75ml，在原料溶液中加入硝酸铈0.4610g，柠檬酸45.7633g，丙烯酰胺单体71.0950g，N、N’-亚甲基双丙烯酰胺网络剂38.4770g，稍稍加热使之溶解并冷却，然后加入过硫酸铵引发剂0.0396g。在80℃下聚合获得凝胶，并继续升温至95℃直至彻底干燥成粉状，得前驱体。
将前驱体在700℃及氮气气氛下碳化得到黑色固体(升温135分钟，保温120分钟，降温120分钟)，再通氧气进行800℃煅烧脱碳(升温60分钟，保温60分钟，降温120分钟)，得到白色粉末，XRD图谱及SEM照片结果与实施例1相同。

Claims (4)

1.一种YAG纳米粉体的制备方法，其特征在于，具体制备步骤是：
(1)以含Y3+、Al3+、Ce3+的硝酸盐水溶液为原料，柠檬酸为调节剂，以丙烯酰胺单体为单体，N、N’-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂及过硫酸铵为引发剂，在80℃聚合获得凝胶；
(2)升温至95℃直至干燥成粉状；
(3)在氮气氛保护下，以5℃/min的升温速度升至700℃，恒温2小时，将高分子网络转化为无定型活性炭；
(4)通氧气煅烧脱碳处理，得到纳米粉体。
2.如权利1中所描述的YAG纳米粉体的制备方法中，其特征在于在制备步骤(1)中所述的Y3+的硝酸盐水溶液取30～60ml，Al3+的硝酸盐水溶液取50～100ml(Y3+、Al3+的硝酸盐水溶液体积按YAG中Y3+、Al3+的化学计量比量取)，Ce3+的硝酸盐水溶液取0.05～0.5g，丙烯酰胺单体取10g～100g，过硫酸铵引发剂取0.0001g～0.05g。
3.如权利1或2中所描述的YAG纳米粉体的制备方法中，其特征在于所述的Y3+、Al3+、Ce3+的硝酸盐水溶液浓度分别控制在0.05mol/l～1mol/l、0.05mol/l～1mol/l、0.05mol/l。
4.如权利1中所描述的YAG纳米粉体的制备方法中，煅烧脱碳温度为800℃，煅烧时间为1小时。
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