CN105755541A - 一种利用微波诱发燃烧合成反应合成氧化锌晶须的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种利用微波诱发燃烧合成反应合成氧化锌晶须的方法，其以普通氧化锌粉体和碳粉为原料，采用微波法来制备氧化锌晶须粉体材料。所述的制备氧化锌粉体材料的方法，将普通氧化锌粉体和碳粉按一定比例进行混合，将混合物经球磨机球磨烘干，得到干燥粉末；将干燥粉末放到石英坩埚中，置于微波高温炉中进行微波合成，得到纯净单相的氧化锌晶须材料。采用这种微波诱发燃烧合成反应技术为氧化锌纳米棒的制备提供了一条新的简便的途径，降低了反应成本，无废料产生，节能环保，而且可以把这项技术的应用范围拓展到其他纳米氧化物材料的制备中。

Description

一种利用微波诱发燃烧合成反应合成氧化锌晶须的方法
技术领域
本发明属于功能陶瓷领域，更具体地说，是涉及一种利用微波诱发燃烧合成反应合成氧化锌晶须的方法。
背景技术
纳米氧化锌材料是一种重要的半导体材料，表现出许多特殊的性质，如荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等，利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能。近十年以来发现，纳米氧化锌在催化、光学、磁学和力学等方面展现出许多特殊性能，在陶瓷、化工、电子、光学、生物和医药等领域具有非常重要的应用价值，这是普通氧化锌所不具备的性能。因此，对于纳米氧化锌的科研及应用研究是材料学科的最重要和最前沿的领域之一。
合成纳米氧化锌材料的研究已有大量报道，主要有化学气相沉积法、电化学合成法、热蒸发法、激光法、水热法、模板法、溶剂热合成法等。通过这些技术，已经合成了多种形貌的纳米氧化锌材料，比如纳米片、纳米棒、锯齿状等。但是这些工艺具有产量低、制备条件苛刻等缺点，因此目前都难以产业化。相比这些技术，燃烧合成法具有快速、简便、成本低廉等优点，利于批量生产。
由于燃烧合成法具有以上许多优点，因此引起了人们很大的关注。用燃烧合成法合成纳米氧化锌的研究报道有很多。目前大部分相关研究是以有机物为原料，主要是采用Zn(NO3)为锌源，添加其它盐类作点火剂，通过低温燃烧合成法制备ZnO。例如，公开号为CN102180513B的发明专利公开了一种六棱锥结构氧化锌的低温燃烧合成方法：以硝酸锌为锌源，加入乙酸铵和硝酸铵为反应辅助原料，加去离子水研磨成胶态物质，用超声波处理器超声分散后放入550～650℃的马弗炉中燃烧合成，研磨后在400～700℃退火3小时，即得六棱锥结构氧化锌。类似的研究还有CN104843765A和CN102583509A等发明专利报道。该技术虽然可以实现较低温度燃烧合成氧化锌，但是成本较高，同时燃烧分解会产生大量氮氧化合物，对环境造成污染。另一种燃烧合成技术为采用金属锌粉或氧化锌为锌源，进行反应合成氧化锌。例如：公开号为CN101898788A的发明专利，以Zn粉为原料，金属粉活化剂，将石英管插入水平安置的管式炉中加热，称量Zn粉和金属粉，混合均匀得混合粉体，将混合粉体均匀平铺在石英舟并推入石英管中加热，Zn粉发生燃烧反应生成纳米氧化锌。采用该工艺使用单质锌粉，成本略高；此外燃烧产物的晶粒尺寸不均匀，同时尺寸较大。以氧化锌为锌源的专利为公开号CN102757086A和CN102874863A。例如，公开号CN102874863A的发明专利是按照一定比例混合晶粒度为200目的Al、CuO、ZnO、ZrO2粉末，将粉末装入石墨坩埚中，并在粉末表面铺一层引火粉。引燃原料粉末以产生燃烧合成反应，并在坩埚上方的收集器中得到产物。对收集到的产物在管式炉中一定温度退火后得到纳米氧化锌产物。该工艺虽然采用成本较低的ZnO为原料，但原料中大量的Al、CuO、ZrO2在反应后成为废料，一方面增加了成本，另一方面也是浪费；同时还需再收集产物进行退火处理。
发明内容
本发明是针对以上燃烧合成技术的不足之处，提供一种原料组成和工艺更为简单的纳米氧化锌材料的燃烧合成制备方法。
为了解决上述问题，本发明提供一种利用微波诱发燃烧合成反应合成氧化锌晶须的方法，其以普通氧化锌粉体和碳粉为原料，采用微波法来制备氧化锌晶须粉体材料。
所述的原料碳源与氧化锌粉体物质的量之比C：ZnO＝(1～4):1。
所述的制备氧化锌粉体材料的方法，具体步骤为
(1)混料处理：将普通氧化锌粉体和碳粉按一定比例进行混合，该原料粉末混合物经球磨机球磨5～8小时，球磨介质与粉末分离后，将粉末置于烘箱中，在50℃～90℃下烘干，得到干燥粉末；
(2)微波合成：将步骤1)得到的混合均匀的干燥粉末放到石英坩埚中，置于微波高温炉中进行微波合成，微波高温炉升温速度为200℃～400℃/min，到达200℃～600℃时保温反应0～10分钟，得到纯净单相的氧化锌晶须材料，晶体的直径100～200nm，长度1～5μm。
所述的原料氧化锌粉体的纯度为99.0wt.％，粒度1～20μm；碳源采用碳黑和粒度为1～30μm的石墨或活性碳粉体。
所述的合成的氧化锌晶须，直径为100～200nm，长度1～5μm。
所述的气氛为空气。
所述的微波反应装置为实验型微波炉。
所述的微波诱发燃烧合成反应的工艺设定为：升温速率为200～400℃/min，温度为200～600℃，保温时间为0～10min，保温的目的是使反应的更充分。
采用上述技术方案的氧化锌晶须粉末的微波诱发燃烧合成方法，其工作原理：碳和氧化锌是强吸波材料，在微波场作用下具有快速升温的特性，使二者在很短的时间内迅速升高到较高的温度，碳达到着火点并燃烧生成CO和CO2，然后发生如下还原反应，生成纳米氧化锌材料。
C+O2＝CO/CO2
C+ZnO＝Zn+CO
CO+ZnO＝Zn+CO2
2Zn+O2＝2ZnO
在本技术中，碳源一方面起到直接和间接(转变成CO)还原氧化锌的作用，同时也是燃烧合成反应的引火剂。
本发明的有益效果在于：采用这种微波诱发燃烧合成反应技术为氧化锌纳米棒的制备提供了一条新的简便的途径，降低了反应成本，无废料产生，节能环保，而且可以把这项技术的应用范围拓展到其他纳米氧化物材料的制备中。
附图说明
图1是实施例1中制得的氧化锌粉末的扫描电镜图。
图2是实施例2中制得的氧化锌粉末的扫描电镜图。
图3是实施例3中制得的氧化锌粉末的扫描电镜图。
图4是实施例4中制得的氧化锌粉末的扫描电镜图。
实例1
选用粒度为30nm的碳黑粉末与粒度为1μm的高纯氧化锌作原料，按C/ZnO物量比例为1:1称取粉末，然后在球磨机中混合球磨5小时，使其充分混合均匀。将制备的原料放入石英坩埚中，置于微波石英管式炉中进行反应合成，管子两端开口，升温速率为200℃/min，合成温度为200℃，不保温。随炉冷却后所得白色絮状产物即为氧化锌晶须(如图1所示)。
实例2
选用粒度为10μm活性碳粉末与粒度为1μm的高纯氧化锌作原料，按C/ZnO物量比例为4:1称取粉末，然后在球磨机中混合球磨5小时，使其充分混合均匀。将制备的原料放入石英坩埚中，置于微波石英管式炉中进行反应合成，管子两端开口，升温速率为300℃/min，合成温度为600℃，保温3分钟。随炉冷却后所得白色絮状产物即为氧化锌晶须(如图2所示)。
实例3
选用粒度为30μm的石墨粉末与粒度为1μm的高纯氧化锌作原料，按C/ZnO物量比例为1.5:1称取粉末，然后在球磨机中混合球磨5小时，使其充分混合均匀。将制备的原料放入石英坩埚中，置于微波石英管式炉中进行反应合成，管子两端开口，升温速率为400℃/min，合成温度为400℃，保温5分钟。随炉冷却后所得白色絮状产物即为氧化锌晶须(如图3所示)。
实例4
选用粒度为2.5μm的石墨粉末与粒度为5μm的高纯氧化锌作原料，按C/ZnO物量比例为2:1称取粉末，然后在球磨机中混合球磨5小时，使其充分混合均匀。将制备的原料放入石英坩埚中，置于微波石英管式炉中进行反应合成，管子两端开口，升温速率为400℃/min，合成温度为500℃，保温10分钟。随炉冷却后所得白色絮状产物即为氧化锌晶须(如图4所示)。

Claims (5)

1.一种利用微波诱发燃烧合成反应合成氧化锌晶须的方法，其特征在于：其以普通氧化锌粉体和碳粉为原料，采用微波法来制备氧化锌晶须粉体材料。
2.根据权利要求1所述的利用微波诱发燃烧合成反应合成氧化锌晶须的方法，其特征在于：原料碳源与氧化锌粉体的物质的量之比C：ZnO=(1～4):1。
3.根据权利要求1所述的利用微波诱发燃烧合成反应合成氧化锌晶须的方法，其特征在于：具体步骤为（1）混料处理：将普通氧化锌粉体和碳粉进行混合，该原料粉末混合物经球磨机球磨5～8小时，球磨介质与粉末分离后，将粉末置于烘箱中，在50℃～90℃下烘干，得到干燥粉末；（2）微波合成：将步骤1）得到的混合均匀的干燥粉末放到石英坩埚中，置于微波高温炉中进行微波合成，微波高温炉升温速度为200℃～400℃/min，到达200℃～600℃时保温反应0～10分钟，得到纯净单相的氧化锌晶须材料，晶体的直径100～200nm，长度1～5μm。
4.根据权利要求1所述的利用微波诱发燃烧合成反应合成氧化锌晶须的方法，其特征在于：原料氧化锌粉体的纯度为99.0wt.%，粒度1～20μm；碳源采用碳黑和粒度为1～30μm的石墨或活性碳粉体。
5.根据权利要求1所述的利用微波诱发燃烧合成反应合成氧化锌晶须的方法，其特征在于：合成的氧化锌晶须，直径100～200nm，长度1～5μm。
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