CN105926029A - 一种利用微波快速合成氧化锌晶须的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用微波快速合成氧化锌晶须的方法,其包括如下步骤:1)混料处理:按比例取氧化锌粉体和金属粉末,然后将其球磨5~8小时,球磨结束后,置于烘箱中于50~90℃烘干,得到干燥粉末;2)微波合成:将步骤1)得到的干燥粉末置于微波高温炉中进行微波合成,微波高温炉升温速度为200~600℃/min,到达700~1200℃时保温反应1~5分钟,即得。本发明方法工艺简单,成本低廉且可操作性强,能够在较低的温度,较短的保温时间内获得单相纯净的氧化锌晶须材料。

Description

一种利用微波快速合成氧化锌晶须的方法
技术领域
本发明属于功能陶瓷技术领域,更具体地说,是涉及一种利用微波快速合成反应技术制备氧化锌晶须材料的方法。
背景技术
氧化锌是一种重要的半导体材料,表现出许多特殊的性质,如荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等,利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能。近十年以来发现,纳米氧化锌在催化、光学、磁学和力学等方面展现出许多特殊性能,在陶瓷、化工、电子、光学、生物和医药等领域具有非常重要的应用价值,这是普通氧化锌所不具备的性能。因此,对于纳米氧化锌的科研及应用研究是材料学科的最重要和最前沿的领域之一。氧化锌晶须具有许多优异的性能。与普通的氧化锌相比,氧化锌晶须有许多优点。目前其主要的应用包括:压电、耐磨防滑材料、半导体、微波吸收材料、减振降噪材料、陶瓷增韧材料、增强材料、光催化材料等。四针状氧化锌晶须的制备方法主要有锌粉预氧化法、锌粉直接氧化法和锌粒氧化法。在高温下加热或燃烧锌粉、锌粒,其中产生的锌蒸气与空气或氧气接触,氧化成为四针状氧化锌晶须,为控制氧化锌晶须的质量,在制备过程中还常加入一些催化剂(如碳粉、沸石)等。除上述方法外,还可将氧化锌与碳粉混合,以硅片等为反应基底材料,高温还原出的锌蒸气被氧气或空气氧化,在基底材料上沉积出氧化锌晶须。或者将金属锌蒸发产出的锌蒸气为原料,以不同方式与氧气或空气接触,制备四针状氧化锌晶须。此外,采用氧化锌等含锌化合物为原料,以物理或化学的手段采用气相蒸发的方法也可制备四针状氧化锌晶须或其它形貌的氧化锌。
目前,制备氧化锌晶须的方法主要是以金属锌制备四针状及多针状氧化锌晶须,由于锌的价格较贵,而且市场波动较大,直接影响氧化锌晶须产物的市场价格和推广应用。而采用氧化锌等含锌化合物为原料,采用气相蒸发的方法制备四针状氧化锌晶须,产率较低,不利于推广应用。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷,提供一种利用微波法快速合成氧化锌晶须的方法,该方法工艺简单,成本低廉且可操作性强,能够在较低的温度,较短的保温时间内获得单相纯净的氧化锌晶须材料。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种利用微波快速合成氧化锌晶须的方法,其包括如下步骤:
1)混料处理:按比例取氧化锌粉体和金属粉末,然后用球磨机球磨5~8小时使其充分混合均匀,球磨结束后,置于烘箱中于50~90℃烘干,得到干燥粉末;
2)微波合成:将步骤1)得到的干燥粉末放到石英坩埚中,置于微波高温炉中进行微波合成,微波高温炉升温速度为200~600℃/min,到达700~1200℃时保温反应1~5分钟(保温目的是使反应的更充分),即得到纯净单相的针状ZnO晶须材料;晶体的直径0.2~0.5μm,长度2~10μm。
具体的,步骤1)中所述氧化锌粉体的纯度为99.0wt.%,粒度1~20μm,可直接购买普通市售产品。
具体的,步骤1)中所述金属粉末为Ti、Fe、Co、Ni、Cu、Mn、Cr或V,粒度20~100µm,可直接购买普通市售产品。
具体的,步骤1)中所述金属粉末和氧化锌粉体的摩尔比优选为1~2:1。
本发明采用比锌金属活动性顺序在前面的金属粉末(简称M)和普通氧化锌粉体(ZnO)为原料,按M/ZnO摩尔比为1~2:1混合,再在微波反应装置中诱发M与ZnO发生快速的反应后得到大量白色絮状产物,即为氧化锌晶须材料。本发明微波合成方法的工作原理:利用原料在微波场作用下具有快速升温的特性,使二者在很短的时间内迅速升高到较高的温度,发生如下还原反应,生成氧化锌材料。新生成的ZnO材料浮于原料表面,易与底部的渣料分离。
M+ZnO=Zn+MO
Zn+O2=ZnO。
和现有技术相比,本发明方法的有益效果在于:相比金属锌源,采用普通氧化锌粉末为原料,显著降低了原料的成本,也避免了相应复杂的原料预处理过程,减少了设备投资和晶须制备环节,大大简化了制备过程;此外,合成时间非常短,显著降低了生产成本。
附图说明:
图1是实施例1中制得的氧化锌粉末的扫描电镜图;
图2是实施例2中制得的氧化锌粉末的外观;
图3是实施例2中制得的氧化锌粉末的扫描电镜图;
图4是实施例3中制得的氧化锌粉末的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍,但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例 1
一种利用微波快速合成氧化锌晶须的方法,其包括如下步骤:
1)混料处理:按摩尔比2:1取粒度为53微米的铁(Fe)粉末与粒度为1微米的高纯氧化锌粉体(纯度为99.0wt.%)作为原料,然后用球磨机球磨5小时使其充分混合均匀,球磨结束后,置于烘箱中于70℃烘干,得到干燥粉末;
2)微波合成:将步骤1)得到的干燥粉末放到石英坩埚中,置于微波高温炉中进行微波合成,微波高温炉升温速度为300℃/min,到达1100℃时保温反应2分钟,随炉冷却后所得白色絮状产物即为四针状氧化锌粉末(如图1所示),直径约2μm,长度约8μm。
实施例 2
一种利用微波快速合成氧化锌晶须的方法,其包括如下步骤:
1)混料处理:按摩尔比1.2:1取粒度为74微米的钛(Ti)粉末与粒度为1微米的高纯氧化锌粉体作为原料,然后用球磨机球磨5小时使其充分混合均匀,球磨结束后,置于烘箱中于70℃烘干,得到干燥粉末;
2)微波合成:将步骤1)得到的干燥粉末放到石英坩埚中,置于微波高温炉中进行微波合成,微波高温炉升温速度为350℃/min,到达800℃时保温反应3分钟,随炉冷却后所得白色絮状产物即为针状氧化锌粉末(如图2和3所示),直径约0.2~0.5μm,长度约2~4μm。
实施例 3
一种利用微波快速合成氧化锌晶须的方法,其包括如下步骤:
1)混料处理:按摩尔比1.5:1取粒度为53微米的锰(Mn)粉末与粒度为1微米的高纯氧化锌粉体作为原料,然后用球磨机球磨5小时使其充分混合均匀,球磨结束后,置于烘箱中于70℃烘干,得到干燥粉末;
2)微波合成:将步骤1)得到的干燥粉末放到石英坩埚中,置于微波高温炉中进行微波合成,微波高温炉升温速度为300℃/min,到达800℃时保温反应2分钟,随炉冷却后所得白色絮状产物即为四针状氧化锌粉末(如图4所示),直径约0.2μm,长度约1μm。

Claims (4)

1.一种利用微波快速合成氧化锌晶须的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)混料处理:按比例取氧化锌粉体和金属粉末,然后将其球磨5~8小时,球磨结束后,置于烘箱中于50~90℃烘干,得到干燥粉末;
2)微波合成:将步骤1)得到的干燥粉末置于微波高温炉中进行微波合成,微波高温炉升温速度为200~600℃/min,到达700~1200℃时保温反应1~5分钟,即得。
2.根据权利要求1所述利用微波快速合成氧化锌晶须的方法,其特征在于,步骤1)中所述氧化锌粉体的纯度为99.0wt.%,粒度1~20μm。
3.根据权利要求1所述利用微波快速合成氧化锌晶须的方法,其特征在于,步骤1)中所述金属粉末为Ti、Fe、Co、Ni、Cu、Mn、Cr或V,粒度20~100µm。
4.根据权利要求1所述利用微波快速合成氧化锌晶须的方法,其特征在于,步骤1)中所述金属粉末和氧化锌粉体的摩尔比为1~2:1。
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