JP2017165605A - 窒化タンタル（Ｔａ３Ｎ５）の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】酸素含有量の少ないＴａ3Ｎ5の工業的な製造方法の提供。
【解決手段】金属タンタルを８００〜９５０℃で、アンモニアガス下窒化することを特徴とする窒化タンタル（Ｔａ3Ｎ5）の製造方法。
【選択図】なし
【解決手段】金属タンタルを８００〜９５０℃で、アンモニアガス下窒化することを特徴とする窒化タンタル（Ｔａ3Ｎ5）の製造方法。
【選択図】なし
Description
本発明は、Ｔａ3Ｎ5の製造方法に関する。
Ｔａ3Ｎ5は、誘電体や超電導体などとして使用される金属窒化物である。さらに、近年では炭酸ガス排出削減、再生可能エネルギーの観点から、太陽光エネルギーを利用して、光触媒により水を分解して、水素や酸素を製造する技術に注目が集まっており、Ｔａ3Ｎ5は光触媒として利用可能である。
一方で、光触媒に含まれる酸素は忌避成分となり、水素の発生を阻害する。そこで、酸素を含まない高純度のＴａ3Ｎ5が求められている。
一方で、光触媒に含まれる酸素は忌避成分となり、水素の発生を阻害する。そこで、酸素を含まない高純度のＴａ3Ｎ5が求められている。
非特許文献１では、塩化タンタル（ＴａＣｌ5）を液体アンモニアで処理し、得られたＴａ（ＮＨ2）2Ｃｌ3を、アンモニア気流中で６５０〜７５０℃で分解することでＴａ3Ｎ5が得られている。特許文献１では、酸化タンタル（Ｔａ2Ｏ5）をアンモニア気流中、８５０℃で２５時間窒化することでＴａ3Ｎ5が得られている。
また特許文献２では、Ｔａ基板を用い、真空紫外光を照射して親水化した後、フラックス水溶液（ＮａＣｌとＮａ2ＣＯ3がモル比で４：１）を塗布し、１００℃で乾燥させ、乾燥後、Ｔａ基板をアンモニア気流中８５０℃、１時間加熱した。その後、アンモニア気流中で３００℃まで、３００℃から室温まで窒素気流中で冷却した。冷却後、残存するフラックスを温水中で除去することでＴａ3Ｎ5を得ている。さらに、特許文献３では、タンタル金属を窒素ガスによって窒化タンタルを製造する方法が開示されている。一次窒化として、窒化炉にタンタル金属を仕込み、炉内温度を６００〜８００℃になるように窒素流量を制御しながら窒化を行っている。得られた窒化物の窒素含有量は６．１％であった。得られた窒化物は１５００℃で二次窒化し、窒素含有量は７．１％となっている。
また特許文献２では、Ｔａ基板を用い、真空紫外光を照射して親水化した後、フラックス水溶液（ＮａＣｌとＮａ2ＣＯ3がモル比で４：１）を塗布し、１００℃で乾燥させ、乾燥後、Ｔａ基板をアンモニア気流中８５０℃、１時間加熱した。その後、アンモニア気流中で３００℃まで、３００℃から室温まで窒素気流中で冷却した。冷却後、残存するフラックスを温水中で除去することでＴａ3Ｎ5を得ている。さらに、特許文献３では、タンタル金属を窒素ガスによって窒化タンタルを製造する方法が開示されている。一次窒化として、窒化炉にタンタル金属を仕込み、炉内温度を６００〜８００℃になるように窒素流量を制御しながら窒化を行っている。得られた窒化物の窒素含有量は６．１％であった。得られた窒化物は１５００℃で二次窒化し、窒素含有量は７．１％となっている。
Ｊ．Ａｍｅｒ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．５９，３３〜４０（１９３７）
しかしながら、非特許文献１記載の方法では、７５０℃で６日間もの長時間を要する。特許文献１記載の方法では、酸化物を原料とするため、Ｔａ3Ｎ5中に酸素が残ってしまう。特許文献２記載の方法では、工程数が長く工業的ではなく、親水化しフラックス水溶液を塗布させることで、Ｔａ基板を酸化させＴａ2Ｏ5としている。また、特許文献３で得られる窒化物はＴａＮであり、Ｔａ3Ｎ5ではない。
従って、本発明の課題は、酸素含有量の少ないＴａ3Ｎ5の工業的な製造方法を提供することにある。
そこで本発明者は、前記課題を解決すべく検討した結果、酸素量の少ない金属タンタルを原料とし、特定の温度範囲で、アンモニアガスで窒化すれば、酸素量の少ない高純度のＴａ3Ｎ5が得られることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明は、次の〔１〕〜〔３〕を提供するものである。
〔１〕金属タンタルを８００〜９５０℃で、アンモニアガス下窒化することを特徴とする窒化タンタル（Ｔａ3Ｎ5）の製造方法。
〔２〕アンモニアガス流量が金属タンタル１ｇに対して０．０３Ｌ／ｍｉｎ以上０．５Ｌ／ｍｉｎ以下で窒化する〔１〕記載の製造方法。
〔３〕用いる金属タンタルが、最大粒子径が５０μｍ以下になるように粉砕されたものである〔１〕又は〔２〕記載の製造方法。
〔２〕アンモニアガス流量が金属タンタル１ｇに対して０．０３Ｌ／ｍｉｎ以上０．５Ｌ／ｍｉｎ以下で窒化する〔１〕記載の製造方法。
〔３〕用いる金属タンタルが、最大粒子径が５０μｍ以下になるように粉砕されたものである〔１〕又は〔２〕記載の製造方法。
本発明方法によれば、高純度で酸素量の少ないＴａ3Ｎ5が工業的に有利に製造できる。
本発明のＴａ3Ｎ5の製造方法は、金属タンタルを８００〜９５０℃で、アンモニアガス下窒化することを特徴とする。
本発明に用いる原料は、金属タンタルである。金属タンタルは、細かい粒子を用いるのが窒化温度を低くできる点から好ましく、金属タンタルの最大粒子径は５０μｍ以下が好ましく、３０μｍ以下がより好ましく、２０μｍ以下がさらに好ましく、１０μｍ以下がさらに好ましい。また、平均粒子径（Ｄ50）が２０μｍ以下のものを用いるのが好ましく、１５μｍ以下がより好ましく、１０μｍ以下がさらに好ましく、５μｍ以下がさらに好ましい。
このような微細化金属タンタルは、市販の金属タンタルを粉砕することにより得られる。粉砕装置としては遊星ボールミル、振動ミル、アトライターミル等を用いることが可能である。粉砕方法は、乾式または湿式のどちらでも良い。湿式の場合の粉砕助剤としては、エタノール、トリエチルアミン、ヘキサン等が利用できる。
粉砕時間は、１０分以上２時間以下が好ましく、さらに好ましくは２０分以上１時間以下である。
粉砕時間は、１０分以上２時間以下が好ましく、さらに好ましくは２０分以上１時間以下である。
窒化する温度（窒化温度）は、８００℃以上９５０℃以下が好ましい。８００℃以下の場合、窒化が進行しない。９５０℃以上の場合、Ｔａ3Ｎ5から窒素が放出され金属Ｔａとなるため高純度のＴａ3Ｎ5が得られない。
窒化する際のアンモニア流量は、単相のＴａ3Ｎ5を得る点、アンモニウムガスの過剰使用を防止する点から、原料の金属タンタル１ｇに対し０．０３Ｌ／ｍｉｎ以上０．５Ｌ／ｍｉｎ以下が好ましい。さらに好ましくは、原料の金属Ｔａ １ｇに対し０．０５Ｌ／ｍｉｎ以上０．３Ｌ／ｍｉｎ以下である。
反応装置は、１０００℃程度の熱に耐えられる装置であればよく、例えば、管状炉、電気炉、バッチ式キルン、ロータリーキルンを用いれば良い。反応時間は、１０時間以上４８時間以下が好ましく１５時間以上３０時間以下がさらに好ましい。
上記の反応により、反応容器中には高純度Ｔａ3Ｎ5のみが残存するので回収が容易である。得られるＴａ3Ｎ5の純度は９０％以上であり、９５％以上であるのがより好ましい。また、得られるＴａ3Ｎ5中の酸素量は１．０ｍａｓｓ％以下であるのが好ましく、０．７ｍａｓｓ％以下であるのがより好ましい。
次に実施例を挙げて本発明を詳細に説明する。
実施例１
グローブボックス内にて炉心管（内径５０ｍｍ、長さ６００ｍｍ）に金属Ｔａ３ｇを入れ、シリコンキャップで密閉した。グローブボックスから取り出した炉心管を管状炉にセットした。その後、アンモニアガスを１Ｌ／ｍｉｎ雰囲気下で、反応温度９００℃、２０時間で窒化した。原料の金属Ｔａの最大粒子径は４７．８μｍ、Ｄ５０は１４．９μｍであった。
得られた合成物の粉末ＸＲＤ解析を行ったところ単相のＴａ３Ｎ５であった（図１）。得られたＴａ3Ｎ5を窒素酸素同時分析計で定量したところ、Ｎ量は１１．２ｍａｓｓ％であり理論量（１１．４３ｍａｓｓ％）から算出した純度は９８．０％であった。また、Ｏ量は０．５ｍａｓｓ％と低かった。得られた合成物の最大粒子径は２９．９μｍ、Ｄ５０は９．８μｍであった。
グローブボックス内にて炉心管（内径５０ｍｍ、長さ６００ｍｍ）に金属Ｔａ３ｇを入れ、シリコンキャップで密閉した。グローブボックスから取り出した炉心管を管状炉にセットした。その後、アンモニアガスを１Ｌ／ｍｉｎ雰囲気下で、反応温度９００℃、２０時間で窒化した。原料の金属Ｔａの最大粒子径は４７．８μｍ、Ｄ５０は１４．９μｍであった。
得られた合成物の粉末ＸＲＤ解析を行ったところ単相のＴａ３Ｎ５であった（図１）。得られたＴａ3Ｎ5を窒素酸素同時分析計で定量したところ、Ｎ量は１１．２ｍａｓｓ％であり理論量（１１．４３ｍａｓｓ％）から算出した純度は９８．０％であった。また、Ｏ量は０．５ｍａｓｓ％と低かった。得られた合成物の最大粒子径は２９．９μｍ、Ｄ５０は９．８μｍであった。
実施例２
反応温度を８５０℃とした以外は、実施例１と同様の操作を行った。
得られた合成物の粉末ＸＲＤ解析を行ったところ単相のＴａ3Ｎ5であった（図２）。得られたＴａ3Ｎ5を窒素酸素同時分析計で定量したところ、Ｎ量は１１．０ｍａｓｓ％であり理論量（１１．４３ｍａｓｓ％）から算出した純度は９６．２％であった。また、Ｏ量は０．６ｍａｓｓ％と低かった。
反応温度を８５０℃とした以外は、実施例１と同様の操作を行った。
得られた合成物の粉末ＸＲＤ解析を行ったところ単相のＴａ3Ｎ5であった（図２）。得られたＴａ3Ｎ5を窒素酸素同時分析計で定量したところ、Ｎ量は１１．０ｍａｓｓ％であり理論量（１１．４３ｍａｓｓ％）から算出した純度は９６．２％であった。また、Ｏ量は０．６ｍａｓｓ％と低かった。
実施例３
窒化時間を３０時間とした以外は、実施例２と同様の操作を行った。
得られた合成物の粉末ＸＲＤ解析を行ったところ単相のＴａ３Ｎ５であった（図３）。
得られたＴａ３Ｎ５を窒素酸素同時分析計で定量したところ、Ｎ量は１１．２ｍａｓｓ％であり理論量（１１．４３ｍａｓｓ％）から算出した純度は９８．０％であった。また、Ｏ量は０．４ｍａｓｓ％と低かった。
窒化時間を３０時間とした以外は、実施例２と同様の操作を行った。
得られた合成物の粉末ＸＲＤ解析を行ったところ単相のＴａ３Ｎ５であった（図３）。
得られたＴａ３Ｎ５を窒素酸素同時分析計で定量したところ、Ｎ量は１１．２ｍａｓｓ％であり理論量（１１．４３ｍａｓｓ％）から算出した純度は９８．０％であった。また、Ｏ量は０．４ｍａｓｓ％と低かった。
実施例４
窒化時間を１０時間とした以外は、実施例２と同様の操作を行った。
得られた合成物の粉末ＸＲＤ解析を行ったところ単相のＴａ３Ｎ５であった（図４）。得られたＴａ３Ｎ５を窒素酸素同時分析計で定量したところ、Ｎ量は１０．９ｍａｓｓ％であり理論量（１１．４３ｍａｓｓ％）から算出した純度は９５．４％であった。また、Ｏ量は０．７ｍａｓｓ％と低かった。
窒化時間を１０時間とした以外は、実施例２と同様の操作を行った。
得られた合成物の粉末ＸＲＤ解析を行ったところ単相のＴａ３Ｎ５であった（図４）。得られたＴａ３Ｎ５を窒素酸素同時分析計で定量したところ、Ｎ量は１０．９ｍａｓｓ％であり理論量（１１．４３ｍａｓｓ％）から算出した純度は９５．４％であった。また、Ｏ量は０．７ｍａｓｓ％と低かった。
実施例５
窒化時間を４８時間とした以外は、実施例２と同様の操作を行った。
得られた合成物の粉末ＸＲＤ解析を行ったところ単相のＴａ３Ｎ５であった（図５）。
得られたＴａ３Ｎ５を窒素酸素同時分析計で定量したところ、Ｎ量は１１．１ｍａｓｓ％であり理論量（１１．４３ｍａｓｓ％）から算出した純度は９７．１％であった。またＯ量は０．６ｍａｓｓ％と低かった。
窒化時間を４８時間とした以外は、実施例２と同様の操作を行った。
得られた合成物の粉末ＸＲＤ解析を行ったところ単相のＴａ３Ｎ５であった（図５）。
得られたＴａ３Ｎ５を窒素酸素同時分析計で定量したところ、Ｎ量は１１．１ｍａｓｓ％であり理論量（１１．４３ｍａｓｓ％）から算出した純度は９７．１％であった。またＯ量は０．６ｍａｓｓ％と低かった。
実施例６
金属Ｔａ１０ｇにアンモニアガスを０．３Ｌ／ｍｉｎとした以外は、実施例１と同様の操作を行った。
得られた合成物の粉末ＸＲＤ解析を行ったところ単相のＴａ3Ｎ5であった（図６）。得られたＴａ3Ｎ5を窒素酸素同時分析計で定量したところ、Ｎ量は１１．０ｍａｓｓ％であり理論量（１１．４３ｍａｓｓ％）から算出した純度は９６．２％であった。また、Ｏ量は０．６ｍａｓｓ％と低かった。
金属Ｔａ１０ｇにアンモニアガスを０．３Ｌ／ｍｉｎとした以外は、実施例１と同様の操作を行った。
得られた合成物の粉末ＸＲＤ解析を行ったところ単相のＴａ3Ｎ5であった（図６）。得られたＴａ3Ｎ5を窒素酸素同時分析計で定量したところ、Ｎ量は１１．０ｍａｓｓ％であり理論量（１１．４３ｍａｓｓ％）から算出した純度は９６．２％であった。また、Ｏ量は０．６ｍａｓｓ％と低かった。
実施例７
金属Ｔａ１０ｇにアンモニアガスを３Ｌ／ｍｉｎとした以外は、実施例１と同様の操作を行った。
得られた合成物の粉末ＸＲＤ解析を行ったところ単相のＴａ3Ｎ5であった（図７）。得られたＴａ3Ｎ5を窒素酸素同時分析計で定量したところ、Ｎ量は１１．１ｍａｓｓ％であり理論量（１１．４３ｍａｓｓ％）から算出した純度は９７．１％であった。また、Ｏ量は０．５ｍａｓｓ％と低かった。
金属Ｔａ１０ｇにアンモニアガスを３Ｌ／ｍｉｎとした以外は、実施例１と同様の操作を行った。
得られた合成物の粉末ＸＲＤ解析を行ったところ単相のＴａ3Ｎ5であった（図７）。得られたＴａ3Ｎ5を窒素酸素同時分析計で定量したところ、Ｎ量は１１．１ｍａｓｓ％であり理論量（１１．４３ｍａｓｓ％）から算出した純度は９７．１％であった。また、Ｏ量は０．５ｍａｓｓ％と低かった。
実施例８
金属Ｔａ１０ｇにアンモニアガス流量を、５Ｌ／ｍｉｎとした以外は、実施例１と同様の操作を行った。
得られた合成物の粉末ＸＲＤ解析を行ったところ単相のＴａ3Ｎ5であった（図８）。得られたＴａ3Ｎ5を窒素酸素同時分析計で定量したところ、Ｎ量は１１．２ｍａｓｓ％であり理論量（１１．４３ｍａｓｓ％）から算出した純度は９８．０％であった。また、Ｏ量は０．７ｍａｓｓ％と低かった。
金属Ｔａ１０ｇにアンモニアガス流量を、５Ｌ／ｍｉｎとした以外は、実施例１と同様の操作を行った。
得られた合成物の粉末ＸＲＤ解析を行ったところ単相のＴａ3Ｎ5であった（図８）。得られたＴａ3Ｎ5を窒素酸素同時分析計で定量したところ、Ｎ量は１１．２ｍａｓｓ％であり理論量（１１．４３ｍａｓｓ％）から算出した純度は９８．０％であった。また、Ｏ量は０．７ｍａｓｓ％と低かった。
実施例９
グローブボックス内にて金属Ｔａ１０ｇをジルコニア製粉砕容器（５００ｍＬ）に仕込み、粉砕助剤としてトリエチルアミンを数滴入れ、遊星ボールミル装置にて３５０ｒｐｍ、３０分粉砕した。粉砕した金属Ｔａはグローブボックス内で取り出した。粉砕した金属Ｔａの粒度は粒子径分布測定装置で測定したところ、最大粒子径は８．０μｍ、Ｄ５０は２．３μｍであった。
粉砕した金属Ｔａを出発原料として、反応温度８００℃以外は、実施例１と同様の操作を行った。
得られた合成物の粉末ＸＲＤ解析を行ったところ単相のＴａ3Ｎ5であった（図９）。得られたＴａ３Ｎ５を窒素酸素同時分析計で定量したところ、Ｎ量は１１．３ｍａｓｓ％であり理論量（１１．４３ｍａｓｓ％）から算出した純度は９８．９％であった。また、Ｏ量は０．５ｍａｓｓ％と低かった。得られた合成物の最大粒子径は１６．０μｍ、Ｄ５０は４．５μｍであった。
グローブボックス内にて金属Ｔａ１０ｇをジルコニア製粉砕容器（５００ｍＬ）に仕込み、粉砕助剤としてトリエチルアミンを数滴入れ、遊星ボールミル装置にて３５０ｒｐｍ、３０分粉砕した。粉砕した金属Ｔａはグローブボックス内で取り出した。粉砕した金属Ｔａの粒度は粒子径分布測定装置で測定したところ、最大粒子径は８．０μｍ、Ｄ５０は２．３μｍであった。
粉砕した金属Ｔａを出発原料として、反応温度８００℃以外は、実施例１と同様の操作を行った。
得られた合成物の粉末ＸＲＤ解析を行ったところ単相のＴａ3Ｎ5であった（図９）。得られたＴａ３Ｎ５を窒素酸素同時分析計で定量したところ、Ｎ量は１１．３ｍａｓｓ％であり理論量（１１．４３ｍａｓｓ％）から算出した純度は９８．９％であった。また、Ｏ量は０．５ｍａｓｓ％と低かった。得られた合成物の最大粒子径は１６．０μｍ、Ｄ５０は４．５μｍであった。
比較例１
反応温度を７００℃とした以外は、実施例１と同様の操作を行った。
得られた合成物の粉末ＸＲＤ解析を行ったところ金属のＴａであった（図１０）。
反応温度を７００℃とした以外は、実施例１と同様の操作を行った。
得られた合成物の粉末ＸＲＤ解析を行ったところ金属のＴａであった（図１０）。
比較例２
反応温度を１０００℃とした以外は、実施例１と同様の操作を行った。
得られた合成物の粉末ＸＲＤ解析を行ったところＴａ3Ｎ5と金属Ｔａの混合相であった（図１１）。
反応温度を１０００℃とした以外は、実施例１と同様の操作を行った。
得られた合成物の粉末ＸＲＤ解析を行ったところＴａ3Ｎ5と金属Ｔａの混合相であった（図１１）。
比較例３
出発原料を酸化タンタル（Ｔａ2Ｏ5）とした以外は、実施例１と同様の操作を行った。
得られた合成物の粉末ＸＲＤ解析を行ったところ単相のＴａ3Ｎ5であった（図１２）。得られたＴａ3Ｎ5を窒素酸素同時分析計で定量したところ、Ｎ量は１１．３ｍａｓｓ％であり理論量（１１．４３ｍａｓｓ％）から算出した純度は９８．９％であった。しかし、Ｏ量は１．１ｍａｓｓ％と高かった。
出発原料を酸化タンタル（Ｔａ2Ｏ5）とした以外は、実施例１と同様の操作を行った。
得られた合成物の粉末ＸＲＤ解析を行ったところ単相のＴａ3Ｎ5であった（図１２）。得られたＴａ3Ｎ5を窒素酸素同時分析計で定量したところ、Ｎ量は１１．３ｍａｓｓ％であり理論量（１１．４３ｍａｓｓ％）から算出した純度は９８．９％であった。しかし、Ｏ量は１．１ｍａｓｓ％と高かった。
Claims (3)
- 金属タンタルを８００〜９５０℃で、アンモニアガス下窒化することを特徴とする窒化タンタル（Ｔａ3Ｎ5）の製造方法。
- アンモニアガス流量が金属タンタル１ｇに対して０．０３Ｌ／ｍｉｎ以上０．５Ｌ／ｍｉｎ以下で窒化する請求項１記載の製造方法。
- 用いる金属タンタルが、最大粒子径が５０μｍ以下になるように粉砕されたものである請求項１又は２記載の製造方法。
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-
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