CN107032783B - λ-(MxTi1-x)3O5粉体及其制备方法 - Google Patents

λ-(MxTi1-x)3O5粉体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种λ‑(MxTi1‑x)3O5粉体及其制备方法。λ‑(MxTi1‑x)3O5粉体是以λ‑Ti3O5为基的固溶体结构，金属元素M为溶质组元，x为0.02~0.3，所述金属元素M为Al、Mg、Y、Zr中的至少一种。λ‑(MxTi1‑x)3O5具有同λ‑Ti3O5相似的相变特性，在传感器、光存储材料、储能材料等领域有很好的应用前景。该粉体的制备方法如下：（1）按照λ‑(MxTi1‑x)3O5成分比配料；（2）将步骤（1）计量好的原料在超声机或球磨机中混合均匀，干燥后研磨得到混合粉料；（3）将步骤（2）所得混合粉料在模具中进行压制成型，得到成型块体；（4）将步骤（3）所得成型块体在流动的氮气或氩气气氛下于900℃~1250℃烧结10分钟~8小时，然后随炉冷却至室温附近出炉得到烧结块体，将所述烧结块体研磨破碎后即获得掺杂λ‑(MxTi1‑x)3O5粉体。

Description

λ-(MxTi1-x)3O5粉体及其制备方法
技术领域
本发明属于相变型粉体材料制备技术领域，特别涉及λ-(MxTi1-x)3O5粉体及其制备方法。
背景技术
λ-Ti3O5作为一种新型的相变材料，因其特殊的晶体结构，在激光、热、压力、电流等外界刺激条件下可与β-Ti3O5发生可逆的相变。该材料相变前后的光、电、磁等物理性能会发生明显的突变，恰好满足信息存储开关的要求，有望成为下一代传感器、光存储材料。同时，该相变过程伴随着能量的释放和吸收，在储能材料领域有很好的应用前景。但λ-Ti3O5属于室温亚稳相，常规方法难以制备出高纯的λ-Ti3O5。文献(Synthesis of a metal oxidewith a room temperature photoreversible phase transition, Nature Chemistry,2010, 2(7): 539-545）首次报道了通过高温氢气还原制备出λ-Ti3O5粉体，但该制备方法成本高，危险性大，且只能还原与氢气接触的表面薄薄一层粉体，产量低，影响其大规模工业化生产。随后文献(Preparation and characterization of λ-Ti3O5 by carbothermalreduction of TiO2, Journal of Alloys and Compounds, 2015, 621: 404-410）报道了用碳热还原法也可以制备出λ-Ti3O5粉体，但该方法对原料的要求极高，需要在纳米二氧化钛表面包覆一层无机材料，过程繁琐，操作复杂。因此需要寻求更安全可靠、工艺过程简单、低成本、易于大规模生产的方法来实现系列λ-Ti3O5粉体的制备。
发明内容
本发明的目的在于针对目前现有技术的不足，提供λ-(MxTi1-x)3O5粉体及一种低成本、工艺过程简单、安全可控、易于大规模生产的制备方法。
本发明所述的λ-(MxTi1-x)3O5粉体是以λ-Ti3O5为基的固溶体结构，金属元素M为溶质组元，x为0.02~0.3，所述M为Al、Mg、Y、Zr中的至少一种。
本发明所述的λ-(MxTi1-x)3O5粉体的制备方法工艺步骤依次如下：
（1）配料
原料为TiO2粉体、碳质还原剂、金属元素M源，按照获得λ-(MxTi1-x)3O5粉体的化学反应式计量各原料配比；
（2）混料
将步骤（1）计量好的原料倒入混料容器中，加入分散介质后，在超声机中超声分散或球磨机中进行球磨分散，得到均匀混合的浆料，将所述浆料干燥后研磨得到混合粉料；
（3）成型
将步骤（2）所得混合粉料在模具中进行压制成型，得到成型块体；
（4）烧结
将步骤（3）所得成型块体在流动的惰性保护气氛下于900℃~1250℃烧结10分钟~8小时，然后随炉冷却至室温后出炉得到烧结块体，将所述烧结块体研磨破碎后即获得λ-(MxTi1-x)3O5粉体。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明所述的λ-(MxTi1-x)3O5粉体引入了不同的金属元素来部分取代λ-Ti3O5中Ti的原子位点，从而改变其晶体结构，通过控制掺杂金属元素的种类和数量，可以实现相变特性的可控。
2、本发明所述的λ-(MxTi1-x)3O5粉体是基于离子掺杂稳定化效应得到的，与现有的基于纳米尺寸稳定化的制备方法相比，对原料要求不高，成本低廉，工艺简单，安全可靠，便于工业化生产。
3、本发明所述的λ-(MxTi1-x)3O5粉体的制备方法只需要保温10分钟就可以得到，而现有的制备方法至少需要保温几个小时，大大缩短了生产周期，显著提高生产效率，易于实现大规模生产。
附图说明
图1是实施例1制备的以Al为溶质组元的λ-(MxTi1-x)3O5粉体的X射线衍射图。说明该粉体为单一物相的λ-Ti3O5固溶体结构。
图2是实施例1制备的以Al为溶质组元的λ-(MxTi1-x)3O5粉体的扫描电镜照片。
图3是实施例1制备的以Al为溶质组元的λ-(MxTi1-x)3O5粉体的能谱图。
图4是实施例1制备的以Al为溶质组元的λ-(MxTi1-x)3O5粉体经激光照射后的X射线衍射图。说明该粉体经激光照射后相变为β-Ti3O5。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明所述λ-(MxTi1-x)3O5粉体及其制备方法做进一步说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
下述实施例中，所述原料粉体均可以从市场购买。
实施例1
本实施例采用所述制备方法制备以Al为溶质组元的λ-(MxTi1-x)3O5粉体，其化学式为(Al0.06Ti0.94)3O5，工艺步骤依次如下：
（1）配料
按照(Al0.06Ti0.94)3O5成分比计量各原料，各原料的重量百分比如下：
纳米TiO2粉体 91.66 wt%，
纳米Al2O3粉体 3.76 wt%，
纳米炭黑粉体 4.58wt%；
（2）混料
将无水乙醇加入到步骤（1）计量好的原料中，超声分散得到混合均匀的浆料，将所述浆料置于70℃烘箱中干燥12小时得到混合粉料；
（3）成型
将步骤（2）所得混合粉料倒入压片机模具中，缓慢施加压力到15Mpa，到达预定压力时保持5min，脱模后即可得到成型块体；
（4）烧结
将步骤（3）所得成型块体置于电阻管式炉内的钼舟中，通入500ml/min的流动氩气20分钟以排尽管内空气，在该流动氩气气氛下升温至1050℃烧结2小时，然后随炉冷却至室温，取出烧结块体破碎研磨即可获得以Al为溶质组元的λ-(MxTi1-x)3O5粉体。其X射线衍射谱图见图1，扫描电镜照片见图2，能谱图见图3，经激光照射后的X射线衍射图见图4。由图1可知该粉体为单一物相的λ-Ti3O5固溶体结构。由图2可以看出，该粉体的颗粒尺寸为0.5~3微米。由图3可以得到各原子比接近理论化学配比(Al0.06Ti0.94)3O5。由图4可知该粉体经激光照射后相变为β-Ti3O5。
实施例2
本实施例采用所述制备方法制备以Y为溶质组元的λ-(MxTi1-x)3O5粉体，其化学式为(Y0.04Ti0.96)3O5，工艺步骤依次如下：
（1）配料
按照(Y0.04Ti0.96)3O5成分比计量各原料，各原料的重量百分比如下：
纳米TiO2粉体 90.17 wt%，
纳米Y2O3粉体 5.32wt%，
纳米炭黑粉体 4.51wt%；
（2）混料
将无水乙醇加入到步骤（1）计量好的原料中，超声分散得到混合均匀的浆料，将所述浆料置于70℃烘箱中干燥12小时得到混合粉料；
（3）成型
将步骤（2）所得混合粉料倒入压片机模具中，缓慢施加压力到15Mpa，到达预定压力时保持5min，脱模取样即可得到成型块体；
（4）烧结
将步骤（3）所得成型块体置于电阻管式炉内的钼舟中，通入500ml/min的流动氩气20分钟以排尽管内空气，在该流动氩气气氛下升温至1050℃烧结10分钟，然后随炉冷却至室温，取出烧结块体破碎研磨即可获得以Y为溶质组元的λ-(MxTi1-x)3O5粉体。
实施例3
本实施例采用所述制备方法制备以Mg为溶质组元的λ-(MxTi1-x)3O5粉体，其化学式为(Mg0.02Ti0.98)3O5，工艺步骤依次如下：
（1）配料
按照(Mg0.02Ti0.98)3O5成分比计量各原料，各原料的重量百分比如下：
纳米TiO2粉体 94.29 wt%，
纳米MgO粉体 0.10 wt%，
纳米炭黑粉体 4.71wt%；
（2）混料
将无水乙醇加入到步骤（1）计量好的原料中，超声分散得到混合均匀的浆料，将所述浆料置于70℃烘箱中干燥12小时得到混合粉料；
（3）成型
将步骤（2）所得混合粉料倒入压片机模具中，缓慢施加压力到15Mpa，到达预定压力时保持5min，脱模取样即可得到成型块体；
（4）烧结
将步骤（3）所得成型块体置于电阻管式炉内的钼舟中，通入500ml/min的流动氩气20分钟以排尽管内空气，在该流动氩气气氛下升温至1050℃烧结30分钟，然后随炉冷却至室温，取出烧结块体破碎研磨即可获得以Mg为溶质组元的λ-(MxTi1-x)3O5粉体。
实施例4
本实施例采用所述制备方法制备以Zr为溶质组元的λ-(MxTi1-x)3O5粉体，其化学式为(Zr0.06Ti0.94)3O5，工艺步骤依次如下：
（1）配料
按照(Zr0.06Ti0.94)3O5成分比计量各原料，各原料的重量百分比如下：
纳米TiO2粉体 87.07 wt%，
纳米Al2O3粉体 8.58 wt%，
纳米炭黑粉体 4.35wt%；
（2）混料
将无水乙醇加入到步骤（1）计量好的原料中，超声分散得到混合均匀的浆料，将所述浆料置于70℃烘箱中干燥12小时得到混合粉料；
（3）成型
将步骤（2）所得混合粉料倒入压片机模具中，缓慢施加压力到15Mpa，到达预定压力时保持5min，脱模取样即可得到成型块体；
（4）烧结
将步骤（3）所得成型块体置于电阻管式炉内的钼舟中，通入500ml/min的流动氮气20分钟以排尽管内空气，在该流动氩气气氛下升温至1050℃烧结1小时，然后随炉冷却至室温，取出烧结块体破碎研磨即可获得以Zr为溶质组元的λ-(MxTi1-x)3O5粉体。
实施例5
本实施例采用所述制备方法制备以Al为溶质组元的λ-(MxTi1-x)3O5粉体，其化学式为(Al0.06Ti0.94)3O5，工艺步骤依次如下：
（1）配料
按照(Al0.06Ti0.94)3O5成分比计量各原料，各原料的重量百分比如下：
微米TiO2粉体 91.66 wt%，
微米Al2O3粉体 3.76 wt%，
微米石墨粉体 4.58wt%；
（2）混料
将步骤（1）计量好的原料放入球磨罐中，球料比为4∶1，以无水乙醇为湿磨介质，400rpm转速下球磨12小时，使原料混合均匀，分离研磨球体得到混合浆料，将所述浆料置于70℃烘箱中干燥12小时得到混合粉料；
（3）成型
将步骤（2）所得混合粉料倒入压片机模具中，缓慢施加压力到20Mpa，到达预定压力时保持5min，脱模后即可得到成型块体；
（4）烧结
将步骤（3）所得成型块体置于电阻管式炉内的钼舟中，通入500ml/min的流动氮气20分钟以排尽管内空气，在该流动氩气气氛下升温至1100℃烧结2小时，然后随炉冷却至室温，取出烧结块体破碎研磨即可获得以Al为溶质组元的λ-(MxTi1-x)3O5粉体。
实施例6
本实施例采用所述制备方法制备以Y为溶质组元的λ-(MxTi1-x)3O5粉体，其化学式为(Y0.04Ti0.96)3O5，工艺步骤依次如下：
（1）配料
按照(Y0.04Ti0.96)3O5成分比计量各原料，各原料的重量百分比如下：
微米TiO2粉体 90.17 wt%，
微米Y2O3粉体 5.32wt%，
微米石墨粉体 4.51wt%；
（2）混料
将步骤（1）计量好的原料放入球磨罐中，球料比为4∶1，以无水乙醇为湿磨介质，400rpm转速下球磨12小时，使原料混合均匀，分离研磨球体得到混合浆料，将所述浆料置于70℃烘箱中干燥12小时得到混合粉料；
（3）成型
将步骤（2）所得混合粉料倒入压片机模具中，缓慢施加压力到20Mpa，到达预定压力时保持5min，脱模取样即可得到成型块体；
（4）烧结
将步骤（3）所得成型块体置于电阻管式炉内的钼舟中，通入500ml/min的流动氮气20分钟以排尽管内空气，在该流动氩气气氛下升温至1100℃烧结3小时，然后随炉冷却至室温，取出烧结块体破碎研磨即可获得以Y为溶质组元的λ-(MxTi1-x)3O5粉体。
实施例7
本实施例采用所述制备方法制备以Mg为溶质组元的λ-(MxTi1-x)3O5粉体，其化学式为(Mg0.02Ti0.98)3O5，工艺步骤依次如下：
（1）配料
按照(Mg0.02Ti0.98)3O5成分比计量各原料，各原料的重量百分比如下：
微米TiO2粉体 94.29 wt%，
微米MgO粉体 0.10 wt%，
微米石墨粉体 4.71wt%；
（2）混料
将步骤（1）计量好的原料放入球磨罐中，球料比为4∶1，以无水乙醇为湿磨介质，400rpm转速下球磨12小时，使原料混合均匀，分离研磨球体得到混合浆料，将所述浆料置于70℃烘箱中干燥12小时得到混合粉料；
（3）成型
将步骤（2）所得混合粉料倒入压片机模具中，缓慢施加压力到20Mpa，到达预定压力时保持5min，脱模取样即可得到成型块体；
（4）烧结
将步骤（3）所得成型块体置于电阻管式炉内的钼舟中，通入500ml/min的流动氮气20分钟以排尽管内空气，在该流动氩气气氛下升温至1100℃烧结5小时，然后随炉冷却至室温，取出烧结块体破碎研磨即可获得以Mg为溶质组元的λ-(MxTi1-x)3O5粉体。
实施例8
本实施例采用所述制备方法制备以Zr为溶质组元的λ-(MxTi1-x)3O5粉体，其化学式为(Zr0.06Ti0.94)3O5，工艺步骤依次如下：
（1）配料
按照(Zr0.06Ti0.94)3O5成分比计量各原料，各原料的重量百分比如下：
微米TiO2粉体 87.07 wt%，
微米Al2O3粉体 8.58 wt%，
微米石墨粉体 4.35wt%；
（2）混料
将步骤（1）计量好的原料放入球磨罐中，球料比为4∶1，以无水乙醇为湿磨介质，400rpm转速下球磨12小时，使原料混合均匀，分离研磨球体得到混合浆料，将所述浆料置于70℃烘箱中干燥12小时得到混合粉料；
（3）成型
将步骤（2）所得混合粉料倒入压片机模具中，缓慢施加压力到20Mpa，到达预定压力时保持5min，脱模取样即可得到成型块体；
（4）烧结
将步骤（3）所得成型块体置于电阻管式炉内的钼舟中，通入500ml/min的流动氮气20分钟以排尽管内空气，在该流动氩气气氛下升温至1100℃烧结8小时，然后随炉冷却至室温，取出烧结块体破碎研磨即可获得以Zr为溶质组元的λ-(MxTi1-x)3O5粉体。

Claims (7)

1.一种λ-(MxTi1-x)3O5粉体的制备方法，其特征在于，所述λ-(MxTi1-x)3O5粉体是以λ-Ti3O5为基的固溶体结构，金属元素M为溶质组元，x为0.02～0.3，包括以下工艺步骤：
(1)配料
原料为TiO2粉体、碳质还原剂、金属元素M源，按照获得λ-(MxTi1-x)3O5粉体的化学反应式计算各原料配比；
(2)混料
将步骤(1)计量好的原料倒入混料容器中，加入分散介质后，在超声机中超声分散或球磨机中进行球磨分散，得到均匀混合的浆料，将所述浆料干燥后研磨得到混合粉料；
(3)成型
将步骤(2)所得的混合粉料在模具中进行压制成型，得到成型块体；
(4)烧结
将步骤(3)所得成型块体在流动的惰性保护气氛下于900℃～1250℃烧结10分钟～8小时，然后随炉冷却至室温后出炉得到烧结块体，将所述烧结块体研磨破碎后即获得λ-(MxTi1-x)3O5粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于TiO2粉体的相组成为锐钛型、金红石型中的至少一种，金属元素M源为Al、Mg、Y、Zr的氧化物的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述碳质还原剂选用活性炭粉、炭黑粉、石墨粉、聚乙二醇、葡萄糖、蔗糖中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述分散介质为酒精、丙酮、去离子水中的一种或任几种组成的混合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法，混合浆料的干燥温度为60℃～120℃，干燥时间为2小时～12小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述压制成型的压力为5～60MPa，保压时间为2～20min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述保护气氛为氮气或氩气。
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