KR102142947B1 - 산화니켈 나노입자의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 산화니켈 나노입자 - Google Patents

산화니켈 나노입자의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 산화니켈 나노입자 Download PDF

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Abstract

본 명세서는 산화니켈 나노입자의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 산화니켈 나노입자에 관한 것이다.

Description

산화니켈 나노입자의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 산화니켈 나노입자{METHOD FOR FABRICATING NiO NANO PARTICLES AND NiO NANO PARTICLES FABRICATED BY THE SAME}
본 발명은 산화니켈 나노입자의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 산화니켈 나노입자에 관한 것이다.
산화니켈은 니켈 공극(vacancy)를 가지고 있는데 이로 인해 p형 반도체 특성(밴드갭 3.6eV 내지 4.0eV, 전도대 에너지 1.8eV)을 가지게 된다. 이러한 특성을 응용하기 위해 사람들은 산화 니켈에 다양한 관심을 갖고 있으며, 산화니켈은 p형 투명 전도막, 가스 센서, 전기변색 필름, 자성재료, 염료 감응형 광다이오드, 바이오 센서, 전지 양극재 등의 다양한 용도로 사용될 수 있다. 나아가, 산화니켈은 양자 효과, 표면 효과, 부피 효과 때문에 산화니켈 마이크로 입자 대비 나노 입자의 중요도가 커지고 있는 실정이다.
이와 같은 산화니켈을 합성하기 위하여, 일반적으로 금속 니켈 분말을 400℃ 이상의 온도에서 산소와 반응시키는 방법, 또는 니켈염을 500℃ 이상의 온도에서 열분해시켜 산화니켈을 형성하는 방법을 이용할 수 있다. 다만, 이와 같은 방법을 이용하는 경우, 높은 열처리 온도로 인하여 산화니켈의 입경 및 입경 분포가 커지는 문제점이 있으며, 공정비용이 상승하는 문제점이 존재한다. 또한, 높은 공정 비용을 줄이기 위하여 졸-겔 합성법을 이용하여 산화니켈을 제조하는 방법도 있으나, 이는 유독성의 유기용매를 사용하기 때문에, 유기용매의 관리 및 처리의 문제, 나아가 유기용매로 인한 환경 오염의 문제가 존재한다.
따라서, 공정비용을 절감하고, 환경 오염의 부담을 줄이며, 산화니켈의 입경을 조절할 수 있는 제조방법에 대한 연구가 필요한 실정이다.
US 8110173 B2
본 발명은 산화니켈 나노입자의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 산화니켈 나노입자를 제공한다.
다만, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 상기 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 하기의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시상태는, Ni(OH)2 분말 및 KOH 분말을 준비하는 단계; 상기 Ni(OH)2 분말 및 상기 KOH 분말을 혼합하여 혼합 분말을 형성하는 단계; 및 상기 혼합 분말을 90℃ 이상 200℃ 이하의 온도에서 열처리하는 단계;를 포함하는 산화니켈 나노입자의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 실시상태는, 상기 제조방법으로 제조된 산화니켈 나노입자를 제공한다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 산화니켈 나노입자의 제조방법은 간단한 방법으로 산화니켈 나노입자를 제조할 수 있으므로, 제조비용을 크게 절감할 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 산화니켈 나노입자의 제조방법은 높은 열처리 온도를 요구하지 않으며, 산화니켈 나노입자의 입경을 보다 작게 제조할 수 있는 장점이 있다.
도 1은 실시예 1에 의하여 제조된 산화니켈 나노입자의 XRD(X-Ray Diffraction) 측정 결과를 나타낸 것이다.
도 2는 실시예 2에 의하여 제조된 산화니켈 나노입자의 XRD(X-Ray Diffraction) 측정 결과를 나타낸 것이다.
도 3은 실시예 3에 의하여 제조된 산화니켈 나노입자의 XRD(X-Ray Diffraction) 측정 결과를 나타낸 것이다.
도 4는 실시예 3에 의하여 제조된 산화니켈 나노입자의 SEM(scanning electron microscope)의 이미지를 나타낸 것이다.
도 5는 실시예 3에 의하여 제조된 산화니켈 나노입자의 SEM(scanning electron microscope)의 이미지를 나타낸 것이다.
도 6은 비교예 1에 의하여 제조된 산화니켈 나노입자의 XRD(X-Ray Diffraction) 측정 결과를 나타낸 것이다.
도 7은 비교예 2에 의하여 합성된 나노입자의 XRD(X-Ray Diffraction) 측정 결과를 나타낸 것이다.
도 8은 비교예 3에 의하여 제조된 산화니켈 나노입자의 XRD(X-Ray Diffraction) 측정 결과를 나타낸 것이다.
본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 "~(하는) 단계" 또는 "~의 단계"는 "~를 위한 단계"를 의미하지 않는다.
본 명세서에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하, 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 일 실시상태는, Ni(OH)2 분말 및 KOH 분말을 준비하는 단계; 상기 Ni(OH)2 분말 및 상기 KOH 분말을 혼합하여 혼합 분말을 형성하는 단계; 및 상기 혼합 분말을 90℃ 이상 200℃ 이하의 온도에서 열처리하는 단계;를 포함하는 산화니켈 나노입자의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 열처리하는 단계는 90℃ 이상 180℃ 이하, 90℃ 이상 160℃ 이하, 90℃ 이상 150℃ 이하, 90℃ 이상 140℃ 이하, 90℃ 이상 130℃ 이하, 90℃ 이상 120℃ 이하, 100℃ 이상 200℃ 이하, 100℃ 이상 180℃ 이하, 100℃ 이상 160℃ 이하, 100℃ 이상 150℃ 이하, 100℃ 이상 140℃ 이하, 100℃ 이상 130℃ 이하, 또는 100℃ 이상 120℃ 이하의 온도에서 수행될 수 있다.
본 발명에 따른 산화니켈 나노입자의 제조방법은 낮은 열처리 온도로 합성하게 되어, 공정성이 향상되는 장점이 있다. 또한, 본 발명에 따른 산화니켈 나노입자의 제조방법은 낮은 열처리 온도에 의하여, 확산 현상을 억제하여 보다 작은 입경의 산화니켈 나노입자를 합성을 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 Ni(OH)2 분말 및 KOH 분말은 각각 고상의 파우더 형태로서, 상기 산화니켈 나노입자의 제조방법은 습식 합성법이 아닌 고상 합성법을 이용하는 것이다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 산화니켈 나노입자의 제조방법은 고상 합성법을 이용하는 것으로서, 제조 과정 중 계면활성제를 전혀 사용하지 않는 장점이 있다.
습식 합성법을 이용하는 경우, 산화니켈 나노입자를 대량으로 만들기 위해서는 매우 큰 대형 반응기가 필요하다는 문제를 갖고 있다. 또한, 습식 합성법의 경우, 산 또는 염기 반응을 이용하기 때문에, 대량 생산 공정 시 발생되는 반응 열을 제어하기 어려우며, 반응 완료에 많은 시간이 필요한 문제점이 있다. 또한, 습식 합성법의 경우 설비의 유지 및 보수가 까다롭고, 합성된 입자를 회수하는 과정이 복잡하며 이 과정에서 대량의 폐액이 발생하게 되어, 이는 생산 비용 증가의 원인이 될 수 있다.
이에 반하여, 본 발명의 일 실시상태에 따른 산화니켈 나노입자의 제조방법은 고상 합성법을 이용하여 산화니켈 나노입자를 짧은 시간 내에 대량으로 안정적으로 생산할 수 있는 장점이 있으며, 합성 조건을 단순화할 수 있어, 안정적인 성능의 산화니켈 나노입자를 제조할 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 혼합 분말의 Ni(OH)2 분말과 KOH 분말의 몰비는 1:1.6 내지 1:3일 수 있다. 구체적으로, 본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 혼합 분말의 Ni(OH)2 분말과 KOH 분말의 몰비는 1:1.6 내지 1:2.5, 1:1.6 내지 1:2, 1:1.8 내지 1:3, 1:1.8 내지 1:2.5, 또는 1:1.8 내지 1:2일 수 있다.
상기 혼합 분말의 Ni(OH)2 분말과 KOH 분말의 몰비가 상기 범위 내인 경우, 제조된 산화니켈 나노입자는 잔여 수산화물인 Ni(OH)2 등을 포함하지 않을 수 있으며, 순도가 높은 산화니켈 나노입자의 제조가 가능하다. 나아가, 상기 혼합 분말 내의 KOH 분말의 비율이 상기 범위를 넘어가는 경우, 제조된 산화니켈 나노입자 내에 KOH 잔여물이 과도하게 존재하여 이를 제거하기 위한 공정이 과도하게 필요할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 Ni(OH)2 분말 및 상기 KOH 분말의 비표면적은 각각 0.01㎡/g 이상 200㎡/g 이하일 수 있다. 구체적으로, 본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 Ni(OH)2 분말 및 상기 KOH 분말의 비표면적은 각각 0.01㎡/g 이상 150㎡/g 이하, 0.01㎡/g 이상 120㎡/g 이하, 0.01㎡/g 이상 100㎡/g 이하, 0.01㎡/g 이상 80㎡/g 이하, 0.01㎡/g 이상 60㎡/g 이하, 0.01㎡/g 이상 40㎡/g 이하, 0.1㎡/g 이상 150㎡/g 이하, 0.5㎡/g 이상 150㎡/g 이하, 1㎡/g 이상 150㎡/g 이하, 2㎡/g 이상 150㎡/g 이하, 5㎡/g 이상 150㎡/g 이하, 10㎡/g 이상 150㎡/g 이하, 일 수 있다.
상기 산화니켈 나노입자의 제조방법은 고상 합성법에 의하여 진행되는 것으로서, 상기 Ni(OH)2 분말 및 상기 KOH 분말은 입도가 작을수록 유리하며, 상기 범위 내의 비표면적을 가지는 경우, 보다 효과적으로 입도가 작고 균일한 산화니켈 나노입자를 수득할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 열처리하는 단계는 상습 및 상압 분위기에서 수행될 수 있다. 상기 상습 및 상압 분위기는 인위적인 조작을 하지 않은 습도와 기압의 분위기로서, 예를 들면, 45%RH 내지 85RH%의 습도 및 860mbar 내지 1060mbar의 기압 분위기일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 산화니켈 나노입자의 평균 입경은 5㎚ 이상 50㎚ 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 산화니켈 나노입자의 평균 입경은 5㎚ 이상 50㎚ 이하, 5㎚ 이상 40㎚ 이하, 5㎚ 이상 30㎚ 이하, 또는 5㎚ 이상 25㎚ 이하, 10㎚ 이상 50 ㎚ 이하, 10㎚ 이상 40㎚ 이하, 10㎚ 이상 30㎚ 이하, 10㎚ 이상 25㎚ 이하, 또는 15㎚ 이상 25㎚ 이하일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 산화니켈 나노입자의 제조방법은 상기 범위와 같이 매우 작은 입경으로 산화니켈 나노입자를 제조할 수 있는 장점이 있다. 이와 같이 제조된 산화니켈 나노입자 미분말을 이용하여 잉크 용액을 제조하여 코팅하는 경우, 매우 밀도가 높은 박막을 제조할 수 있는 장점이 있다.
상기 산화니켈 나노입자의 입경은 SEM(scanning electron microscope) 이미지 또는 입도 분석기(Malvern, 일본)로 측정될 수 있다. 구체적으로, 산화니켈 나노입자의 입경은 입도 분석기를 이용하여, 콜로이드 나노 용액 상의 동적 광산란에 의하여 2차 입도를 측정한 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 산화니켈 나노입자의 비표면적은 100㎡/g 이상일 수 있다. 구체적으로, 상기 산화니켈 나노입자의 비표면적은 110㎡/g 이상, 또는 120㎡/g 이상일 수 있다. 또한, 상기 산화니켈 나노입자의 비표면적은 200㎡/g 이하, 180㎡/g 이하 또는150 ㎡/g 이하일 수 있다.
본 명세서에서의 비표면적은 BET법을 사용하여 측정하였으며, 구체적으로 튜브에 0.3g 내지 0.5g의 시료를 첨가하여 100℃에서 8시간 동안 전처리한 후, 상온에서 ASAP2020(Micromeritics, 미국)을 이용하여 측정할 수 있다. 동일 샘플에 대하여 3회 측정하여 평균치를 얻을 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 산화니켈 나노입자 내의 수산화물의 함량은 0.1중량% 미만일 수 있다. 구체적으로, 본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 산화니켈 나노입자 내의 수산화물의 함량은 0중량%일 수 있다. 상기 산화니켈 나노입자는 수산화물을 포함하지 않을 수 있다. 구체적으로, 본 발명의 일 실시상태에 따른 제조방법에 의하여 제조된 산화니켈 나노입자는 Ni(OH)2 및 KOH 등의 잔여 수산화물을 포함하지 않을 수 있다. 즉, 본 발명의 일 실시상태에 따른 제조방법은 보다 높은 순도의 산화니켈 나노입자를 제조할 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 일 실시상태는 상기 제조방법으로 제조된 산화니켈 나노입자를 제공한다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 산화니켈 나노입자는 전기 변색 필름, 2차 전지의 양극 재료, 각종 촉매 또는 가스 센서에 이용될 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 기술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 명세서의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
[ 실시예 1]
고상의 Ni(OH)2 분말(제조사: Sigma-Aldrich) 9.2g(0.1몰) 및 고상의 KOH 분말(제조사: Sigma-Aldrich) 11.2g(0.2몰)을 준비하고, 이를 막자 사발로 분쇄하면서 혼합하였다. 이때 Ni(OH)2 분말:KOH 분말의 몰비는 1:2였다.
이와 같이 혼합된 혼합 분말을 알루미나 도가니에 옮겨 담은 후, 약 100℃에서 약 15시간 동안 열처리를 수행하였으며, 열처리가 끝난 후 고형분을 증류수에 넣어 원심분리기로 반응물을 회수하는 방식을 4회 반복한 후, 이를 세척 및 건조하여 산화니켈 나노입자를 수득하였다.
도 1은 실시예 1에 의하여 제조된 산화니켈 나노입자의 XRD(X-Ray Diffraction) 측정 결과를 나타낸 것이다. 도 1에 따르면, 실시예 1에 의하여 제조된 산화니켈 나노입자는 산화니켈 외의 다른 불순물이 검출되지 않는 것을 확인할 수 있다.
[ 실시예 2]
열처리 시 온도를 약 120℃, 열처리 시간을 약 1시간으로 조절한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 산화니켈 나노입자를 수득하였다.
도 2는 실시예 2에 의하여 제조된 산화니켈 나노입자의 XRD(X-Ray Diffraction) 측정 결과를 나타낸 것이다. 도 2에 따르면, 실시예 2에 의하여 제조된 산화니켈 나노입자는 산화니켈 외의 다른 불순물이 검출되지 않는 것을 확인할 수 있다.
[ 실시예 3]
열처리 시 온도를 약 110℃, 열처리 시간을 약 1시간으로 조절하고, Ni(OH)2 분말:KOH 분말의 몰비를 1:1.8로 조절한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 산화니켈 나노입자를 수득하였다.
도 3은 실시예 3에 의하여 제조된 산화니켈 나노입자의 XRD(X-Ray Diffraction) 측정 결과를 나타낸 것이다. 도 3에 따르면, 실시예 3에 의하여 제조된 산화니켈 나노입자는 산화니켈 외의 다른 불순물이 검출되지 않는 것을 확인할 수 있다.
도 4는 실시예 3에 의하여 제조된 산화니켈 나노입자의 SEM(scanning electron microscope)의 이미지를 나타낸 것이다. 도 4에 따르면, 실시예 3에 의하여 제조된 산화니켈 나노입자의 평균 입경은 약 20㎚인 것을 확인할 수 있다.
[ 실시예 4]
Ni(NO3)2·6H2O 29.1g을 물 100㎖에 녹인 용액 A를 준비하고, NaOH 8g을 물 100㎖에 녹인 용액 B를 준비한 후, 용액 A 및 용액 B를 혼합하였다. 혼합된 용액에서 침전하는 입자를 원심분리기로 회수하고 세척 및 건조하여 Ni(OH)2 분말을 수득하였다.
상기와 같이 제조한 Ni(OH)2 분말을 이용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 산화니켈 나노입자를 수득하였다.
도 5는 실시예 4에 의하여 제조된 산화니켈 나노입자의 XRD(X-Ray Diffraction) 측정 결과를 나타낸 것이다. 도 5에 따르면, 실시예 4에 의하여 제조된 산화니켈 나노입자는 산화니켈 외의 다른 불순물이 검출되지 않는 것을 확인할 수 있다.
[ 비교예 1]
열처리 시 온도를 약 80℃, 열처리 시간을 약 20시간으로 조절한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 산화니켈 나노입자를 수득하였다.
도 6은 비교예 1에 의하여 제조된 산화니켈 나노입자의 XRD(X-Ray Diffraction) 측정 결과를 나타낸 것이다. 도 6에 따르면, 비교예 1에 의하여 제조된 산화니켈 나노입자는 실시예들과는 달리 산화니켈 외의 수산화물인 Ni(OH)2가 검출되어 불순물이 포함되어 있는 것을 확인할 수 있다.
[ 비교예 2]
KOH 11.2g(0.2몰) 대신 NaOH 8g(0.2몰)을 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 합성된 나노입자를 수득하였다.
도 7은 비교예 2에 의하여 합성된 나노입자의 XRD(X-Ray Diffraction) 측정 결과를 나타낸 것이다. 도 7에 따르면, 비교예 2에 의한 방법으로 나노입자를 합성하는 경우, 반응이 일어나지 않아, 산화니켈 나노입자가 형성되지 않고, 처음 상태의 Ni(OH)2가 그대로 남아 있는 것을 확인할 수 있다.
[ 비교예 3]
열처리 시 온도를 약 110℃, 열처리 시간을 약 1시간으로 조절하고, Ni(OH)2 분말:KOH 분말의 몰비를 1:1.5로 조절한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 산화니켈 나노입자를 수득하였다.
도 8은 비교예 3에 의하여 제조된 산화니켈 나노입자의 XRD(X-Ray Diffraction) 측정 결과를 나타낸 것이다. 도 8에 따르면, 비교예 3에 의하여 제조된 산화니켈 나노입자는 실시예들과는 달리 산화니켈 외의 수산화물인 Ni(OH)2가 검출되어 불순물이 포함되어 있는 것을 확인할 수 있다.

Claims (8)

  1. Ni(OH)2 분말 및 KOH 분말을 준비하는 단계;
    상기 Ni(OH)2 분말 및 상기 KOH 분말을 혼합하여 혼합 분말을 형성하는 단계; 및
    상기 혼합 분말을 90℃ 이상 200℃ 이하의 온도에서 열처리하는 단계;를 포함하며,
    상기 혼합 분말의 Ni(OH)2 분말과 KOH 분말의 몰비는 1:1.6 내지 1:3 인 것인
    산화니켈 나노입자의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 Ni(OH)2 분말 및 상기 KOH 분말의 비표면적은 각각 0.01㎡/g 이상 200㎡/g 이하인 것인 산화니켈 나노입자의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 열처리하는 단계는 상습 및 상압 분위기에서 수행되는 것인 산화니켈 나노입자의 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 산화니켈 나노입자의 평균 입경은 5㎚ 이상 50㎚ 이하인 것인 산화니켈 나노입자의 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 산화니켈 나노입자의 비표면적은 100㎡/g 이상인 것인 산화니켈 나노입자의 제조방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 산화니켈 나노입자 내의 수산화물의 함량은 0.1중량% 미만인 것인 산화니켈 나노입자의 제조방법.
  8. 청구항 1에 따른 제조방법으로 제조된 산화니켈 나노입자.
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