JP2013040068A - 酸化ニッケル粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】炭酸ニッケル、硝酸ニッケル、燐酸ニッケルから選択される少なくとも1種のオキソ酸ニッケル塩と塩化ニッケルのニッケル塩混合水溶液をアルカリによりpH8.3〜9.0に中和して水酸化ニッケルを得て、得られた水酸化ニッケルを洗浄した後非還元性雰囲気中において700〜950℃の温度で熱処理することより得られる。 得られた水酸化ニッケルは比表面積が5.5m2/g以上であり、且つ塩素含有量が100質量ppm以下である。
【選択図】 なし
Description
3リットルのビーカー内に、純水に水酸化ナトリウムを溶解してpH8.5に調整した水酸化ナトリウム水溶液500mlを準備した。この水溶液に、塩化ニッケルと硝酸ニッケルを混合比1:1(硝酸ニッケル50質量%)で混合して水に溶解したニッケル塩混合水溶液(ニッケル濃度120g/l)と、12.5質量%の水酸化ナトリウム水溶液とを、pH8.5にて変動幅±0.2以内となるように調整しながら連続的に添加混合して、水酸化ニッケルの沈殿を生成させた(晶析工程)。
上記晶析工程において、硝酸ニッケルに替えて炭酸ニッケルを用いるとともにニッケル塩混合水溶液の混合比を塩化ニッケル70質量%、炭酸ニッケル30質量%とした以外は上記実施例1と同様にして、酸化ニッケル粉末を得るとともに分析した。
上記晶析工程において、水酸化ナトリウム水溶液に替えて水酸化カリウムを用いて中和した以外は実施例1と同様にして、酸化ニッケル粉末を得るとともに分析した。
上記熱処理工程において、700℃で3時間熱処理した以外は実施例1と同様にして、酸化ニッケル粉末を得るとともに分析した。
上記熱処理工程において、950℃で3時間熱処理した以外は実施例1と同様にして、酸化ニッケル粉末を得るとともに分析した。
上記晶析工程において、pHを9.0に変更した以外は実施例1と同様にして、酸化ニッケル粉末を得るとともに分析した。
上記晶析工程において、ニッケル塩混合水溶液のニッケル濃度を80g/lに変更した以外は実施例1と同様にして、酸化ニッケル粉末を得るとともに分析した。
上記晶析工程において、オキソ酸ニッケル塩を含まず塩化ニッケルのみからなるニッケル塩水溶液を用いた以外は実施例1と同様にして、酸化ニッケル粉末を得るとともに分析した。
上記晶析工程において、硝酸ニッケルと炭酸ニッケルを1:1(各50質量%)で混合し、塩化ニッケルを含まないニッケル塩混合水溶液を用いた以外は実施例1と同様にして、酸化ニッケル粉末を得るとともに分析した。
上記熱処理工程において、600℃で3時間熱処理した以外は実施例1と同様にして、酸化ニッケル粉末を得るとともに分析した。
上記熱処理工程において、980℃で3時間熱処理した以外は実施例1と同様にして、酸化ニッケル粉末を得るとともに分析した。
上記晶析工程において、pHを8.0に変更した以外は実施例1と同様にして、酸化ニッケル粉末を得るとともに分析した。pHが低くなったため、水酸化ニッケルがほとんど晶析せず、収率が大幅に低下した。
水酸化ニッケルの沈殿を濾過した後、レパルプ洗浄を行わずに乾燥した以外は実施例1と同様にして、酸化ニッケル粉末を得るとともに分析した。
3リットルのビーカー内に、純水に水酸化ナトリウムを溶解してpH8.5に調整した水酸化ナトリウム水溶液500mlを準備した。この水溶液に、塩化ニッケルと硝酸ニッケルを混合比1:1(硝酸ニッケル50質量%)で混合して水に溶解したニッケル塩混合水溶液(ニッケル濃度100g/l)と、12.5質量%の水酸化ナトリウム水溶液とを、pH8.5にて変動幅±0.2以内となるように調整しながら連続的に添加混合して、水酸化ニッケルの沈殿を生成させた(晶析工程)。
上記晶析工程において、硝酸ニッケルに替えて炭酸ニッケルを用いるとともにニッケル塩混合水溶液の混合比を塩化ニッケル70質量%、炭酸ニッケル30質量%とした以外は上記実施例8と同様にして、酸化ニッケル粉末を得るとともに分析した。
上記晶析工程において、水酸化ナトリウム水溶液に替えて水酸化カリウムを用いて中和した以外は実施例8と同様にして、酸化ニッケル粉末を得るとともに分析した。
上記洗浄工程において、20℃の純水レパルプを2回繰り返し、その後40℃で純水レパルプを2回繰り返して水酸化ニッケル濾過ケーキを得た以外は実施例8と同様にして、酸化ニッケル粉末を得るとともに分析した。
上記洗浄工程において、20℃の純水レパルプを4回繰り返し、その後60℃で純水レパルプを4回繰り返して水酸化ニッケル濾過ケーキを得た以外は実施例8と同様にして、酸化ニッケル粉末を得るとともに分析した。
上記晶析工程において、20℃の純水レパルプを4回繰り返して水酸化ニッケル濾過ケーキを得た以外は実施例8と同様にして、酸化ニッケル粉末を得るとともに分析した。
[実施例14]
上記洗浄工程において、50℃で純水レパルプを4回繰り返して水酸化ニッケル濾過ケーキを得た以外は実施例8と同様にして、酸化ニッケル粉末を得るとともに分析した。
上記晶析工程において、オキソ酸ニッケル塩を含まず塩化ニッケルのみからなるニッケル塩水溶液を用いた以外は実施例8と同様にして、酸化ニッケル粉末を得るとともに分析した。
Claims (10)
- 炭酸ニッケル、硝酸ニッケル、燐酸ニッケルから選択される少なくとも1種のオキソ酸ニッケル塩と塩化ニッケルのニッケル塩混合水溶液をアルカリによりpH8.3〜9.0に中和して水酸化ニッケルを得る晶析工程と、得られた水酸化ニッケルを洗浄する洗浄工程と、洗浄した水酸化ニッケルを非還元性雰囲気中において700〜950℃の温度で熱処理することより酸化ニッケルを得る熱処理工程とを備えることを特徴とする酸化ニッケル粉末の製造方法。
- 前記洗浄工程において、30℃未満の温度で洗浄した後、30℃以上の温度で洗浄することを特徴とする請求項1に記載の酸化ニッケル粉末の製造方法。
- 前記30℃未満の温度での洗浄と30℃以上の温度での洗浄を、それぞれ少なくとも2回行うことを特徴とする請求項2に記載の酸化ニッケル粉末の製造方法。
- 前記晶析工程において、ニッケル塩混合水溶液中の全ニッケル塩の量に対するオキソ酸ニッケル塩の量の割合が10〜60質量%であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の酸化ニッケル粉末の製造方法。
- 前記ニッケル塩混合水溶液のニッケル濃度が50〜130g/lであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の酸化ニッケル粉末の製造方法。
- 前記晶析工程で用いるアルカリが、水酸化ナトリウム及び/または水酸化カリウムであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の酸化ニッケル粉末の製造方法。
- 比表面積が5.5m2/g以上であり、且つ塩素含有量が100質量ppm以下であることを特徴とする酸化ニッケル粉末。
- 塩素及びアルカリ金属の含有量がいずれも50質量ppm以下であることを特徴とする請求項7に記載の酸化ニッケル粉末。
- 炭素、窒素及びリンの少なくとも1種の含有量が10〜50質量ppmであることを特徴とする請求項7または8に記載の酸化ニッケル粉末。
- レーザー散乱法で測定したD90が1μm以下であることを特徴とする請求項7〜9のいずれかに記載の酸化ニッケル粉末。
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2016172658A (ja) * | 2015-03-17 | 2016-09-29 | 住友金属鉱山株式会社 | 酸化ニッケル粉末の製造方法 |
KR20190003138A (ko) * | 2017-06-30 | 2019-01-09 | 주식회사 엘지화학 | 산화니켈 나노입자의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 산화니켈 나노입자 |
KR20190139514A (ko) * | 2018-06-08 | 2019-12-18 | 주식회사 엘지화학 | 산화니켈 분말 및 그 제조방법 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH05286724A (ja) * | 1992-04-09 | 1993-11-02 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 水酸化ニッケル系粉末の製造方法 |
JPH0710544A (ja) * | 1993-06-23 | 1995-01-13 | Tdk Corp | 酸化ニッケル粉末の製造方法 |
JPH1179752A (ja) * | 1997-09-01 | 1999-03-23 | Toda Kogyo Corp | 酸化ニッケル粒子およびその製造方法 |
JP2009298647A (ja) * | 2008-06-13 | 2009-12-24 | Tanaka Chemical Corp | ニッケル酸化物及びその製造方法 |
JP2013035738A (ja) * | 2011-08-11 | 2013-02-21 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化ニッケル粉末及びその製造方法 |
-
2011
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Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH05286724A (ja) * | 1992-04-09 | 1993-11-02 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 水酸化ニッケル系粉末の製造方法 |
JPH0710544A (ja) * | 1993-06-23 | 1995-01-13 | Tdk Corp | 酸化ニッケル粉末の製造方法 |
JPH1179752A (ja) * | 1997-09-01 | 1999-03-23 | Toda Kogyo Corp | 酸化ニッケル粒子およびその製造方法 |
JP2009298647A (ja) * | 2008-06-13 | 2009-12-24 | Tanaka Chemical Corp | ニッケル酸化物及びその製造方法 |
JP2013035738A (ja) * | 2011-08-11 | 2013-02-21 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化ニッケル粉末及びその製造方法 |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2016172658A (ja) * | 2015-03-17 | 2016-09-29 | 住友金属鉱山株式会社 | 酸化ニッケル粉末の製造方法 |
KR20190003138A (ko) * | 2017-06-30 | 2019-01-09 | 주식회사 엘지화학 | 산화니켈 나노입자의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 산화니켈 나노입자 |
CN110446687A (zh) * | 2017-06-30 | 2019-11-12 | 株式会社Lg化学 | 用于生产镍氧化物纳米颗粒的方法和使用其生产的镍氧化物纳米颗粒 |
KR102142947B1 (ko) | 2017-06-30 | 2020-08-10 | 주식회사 엘지화학 | 산화니켈 나노입자의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 산화니켈 나노입자 |
CN110446687B (zh) * | 2017-06-30 | 2022-04-05 | 株式会社Lg化学 | 用于生产镍氧化物纳米颗粒的方法和使用其生产的镍氧化物纳米颗粒 |
US11306005B2 (en) | 2017-06-30 | 2022-04-19 | Lg Chem, Ltd. | Method for preparing nickel oxide nanoparticles and nickel oxide nanoparticles produced by using the same |
KR20190139514A (ko) * | 2018-06-08 | 2019-12-18 | 주식회사 엘지화학 | 산화니켈 분말 및 그 제조방법 |
KR102507912B1 (ko) | 2018-06-08 | 2023-03-08 | 주식회사 엘지화학 | 산화니켈 분말 및 그 제조방법 |
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