JP5862919B2 - 酸化ニッケル微粉末及びその製造方法 - Google Patents
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粒径=6/(密度×比表面積)
近年においては、フェライト部品の高機能化、並びに酸化ニッケル粉末のフェライト部品以外の電子部品等への用途の広がりに伴い、酸化ニッケル粉末に含有される不純物元素の低減が求められている。これら不純物元素の中でも特に塩素や硫黄は、電極に利用されている銀と反応して電極劣化を生じさせたり、焼成炉を腐食させたりすることから、できるだけ低減することが望ましいとされる。
(工程A)
邪魔板付とオーバーフロー口を備えた1.8リットル反応槽で純水に水酸化ナトリウムを溶解し、pH8.5に調整した水酸化ナトリウム水溶液1.8リットルを準備した。この水酸化ナトリウム水溶液をウォーターバス中で60℃に保持してスクリュータイプの60mmφの攪拌羽根により700rpmで攪拌しながら、硫酸ニッケルを純水に溶解させニッケル濃度120g/lに調整した硫酸ニッケル水溶液を5.2ml/分の速度で連続的に添加し、さらに12.5質量%の水酸化ナトリウム水溶液を、pH8.5となるように調整しながら連続的に添加混合した。水酸化ニッケルの沈殿を連続的に生成させ、オーバーフロー口より回収した。
(工程B)
得られた水酸化ニッケル500gを大気焼成炉に供給し、空気を10リットル/分の流量で流しながら、950℃で3時間熱処理して酸化ニッケル[試料1]を得た。
(工程C)
次に、得られた酸化ニッケル300gを純水1.5リットルに攪拌羽根にて攪拌しながら分散させ、酸化ニッケル含有スラリーを作製した。このスラリーを、湿式ジェットミル粉砕機(スギノマシン社製)を用いて処理圧力245MPaにて20回の処理を行い、酸化ニッケルの解砕と同時に洗浄して酸化ニッケル微粉末を得た[試料4]。
また、上記工程Bの熱処理温度を900℃とした以外は上記実施例1と同様にして酸化ニッケル[試料2]を得た後、実施例1と同様に解砕および洗浄を行って酸化ニッケル微粉末[試料5]を得た。得られた試料5の酸化ニッケル微粉末は、硫黄品位が150質量ppm、ナトリウム品位が10質量ppm以下、比表面積が3.74m2/g、D90は0.49μmであった。
また、上記工程Bの熱処理温度を850℃とした以外は上記実施例1と同様にして酸化ニッケル[試料3]を得た後、上記工程Cの処理回数を15回とした以外は実施例1と同様に解砕および洗浄を行って酸化ニッケル微粉末[試料6]を得た。得られた試料6の酸化ニッケル微粉末は、硫黄品位が390質量ppm、ナトリウム品位が10質量ppm以下、比表面積が5.78m2/g、D90は0.28μmであった。
上記実施例1の工程Cで用いた湿式ジェットミルを使用せず、撹拌機を用いて酸化ニッケルを6時間撹拌して洗浄した以外は実施例1と同様にして、酸化ニッケル微粉末[試料7]を得た。得られた試料7の酸化ニッケル微粉末は、硫黄品位が65質量ppm、ナトリウム品位が33質量ppm、比表面積0.71m2/g、D90は14.64μmであった。
また、上記実施例1の工程Bにおけるの熱処理温度を900℃とし、工程Cにおいて湿式ジェットミルを使用せず、撹拌機を用いて6時間撹拌して洗浄した以外は上記実施例1と同様にして、酸化ニッケル微粉末[試料8]を得た。得られた試料8の酸化ニッケル微粉末は、硫黄品位が190質量ppm、ナトリウム品位が47質量ppm、比表面積が2.20m2/g、D90は13.09μmであった。
また、上記実施例1の工程Bにおけるの熱処理温度を850℃とし、工程Cにおいての湿式ジェットミルを使用せず、撹拌機を用いて6時間撹拌して洗浄した以外は上記実施例1と同様にして、酸化ニッケル微粉末[試料9]を得た。得られた試料9の酸化ニッケル微粉末は、硫黄品位が580質量ppm、ナトリウム品位が57質量ppm、比表面積が5.24m2/g、D90は13.57μmであった。
Claims (3)
- 中和時の液温を50〜70℃、pHを8.3〜9.0として、硫酸ニッケル水溶液を水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムで中和して水酸化ニッケルを得る工程Aと、得られた水酸化ニッケルを非還元性雰囲気中において800〜1000℃で熱処理して酸化ニッケルとする工程Bと、得られた酸化ニッケルをスラリー化し、スラリー状態にて解砕メディアを用いることなく酸化ニッケルを解砕すると同時に洗浄する工程Cとを含むことを特徴とする酸化ニッケル微粉末の製造方法。
- 前記工程Cにおいて、スラリー中の酸化ニッケルの粒子同士を衝突させて解砕と洗浄を同時に行うことを特徴とする、請求項1に記載の酸化ニッケル微粉末の製造方法。
- 比表面積が3m2/g以上、6m2/g未満、硫黄品位が60質量ppm以上、400質量ppm以下、ナトリウム品位が10質量ppm以下であり、レーザー散乱法で測定したD90が1.0μm以下である酸化ニッケル微粉末を得ることを特徴とする請求項1または2に記載の酸化ニッケル微粉末の製造方法。
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