CN101786656B - 一种钛酸钡纳米粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钛酸钡纳米粉体的制备方法。该方法是先将可溶性的钡盐加入到H2O2溶液中，不断搅拌，并用氨水调节溶液的pH值，经静置、过滤、洗涤、真空干燥，得前驱体BaO2·H2O2粉未；然后，将BaO2·H2O2和H2TiO3混合研磨，先加入KOH和KNO3作熔剂，再加入无水乙醇，研磨，超声处理，干燥除去乙醇后，煅烧，冷却后，用去离子水溶解，离心分离，并用去离子水洗涤；将样品放入稀HNO3溶液中浸泡除去杂质，离心分离，洗涤、干燥制得粒径约为15～40nm的钛酸钡纳米粉体。该方法制得的钛酸钡纳米粉体粒径小、颗粒大小分布均匀，具有煅烧温度低、生产工艺简单、生产过程安全、产品颗粒不易团聚、产品纯度高、生产效率高、实施成本低的优点，可广泛用于各种无机纳米功能材料的制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机功能纳米材料的制备方法。
背景技术
钛酸钡是一种重要的钙钛矿结构的电子陶瓷材料，具有较高的相对介电常数、低介电损耗及优异的压电、铁电、耐压和绝缘性能。它可作为热敏材料、铁电压电材料和电容器材料而广泛用于电光器件、铁电探测器、电容器等电子元器件中，因此，超细钛酸钡粉体的制备引起了人们的极大关注。目前制备钛酸钡粉体的主要方法有高温固相法、溶胶-凝胶法、化学共沉淀法和水热法等，但这些方法各存在一些缺点：高温固相法合成温度高，制得的粉体硬团聚严重、粒度大、粒度分布宽，由于混合不均匀而导致产品的化学组成不均匀、纯度低；溶胶-凝胶法原材料价格昂贵、使用的有机溶剂具有毒性、高温处理会使粉体快速团聚、操作条件严格且不易控制；化学共沉淀法相比高温固相法反应的均匀性虽有所提高，但煅烧温度仍较高，产品粒径大而粒度分布宽；水热法生产压力高，对生产设备要求较高，同样存在粒子团聚严重、颗粒大小分布不均匀的缺点。熔盐法是一种能够在较低温度和较短时间内制备出较纯净纳米材料的简便方法，盐的熔体起到了熔剂和反应介质的作用，从而使反应组分在液相中的流动性增强，并以离子的形式存在，扩散速率显著提高，因此，能有效地降低反应温度和缩短反应时间，合成出符合化学计量比、结晶良好的纳米材料。目前，有关熔盐法合成BaTiO3粉体的研究不多，其公知文献也仅见其三。其一为文献“Gorokhovsky A V，Escalante-Garcia J I，Sánches-Monjarás T，et al.Synthesisof barium titanate powders and coatings by treatment of TiO2 with moltenmixtures of Ba(NO3)2，KNO3and KOH[J].Mater Lett，2004，58：2227-2230.”，该文献报道的方法是用TiO2和Ba(NO3)2为原料，在混合熔盐Ba(NO3)2-KNO3-KOH中于450～550℃合成BaTiO3纳米粉体；其二为“MiaoJ，Hu C G，Liu H，et al.BaTiO3nanocubes：size-selective formation and structureanalysis[J].Mater Lett，2008，62：235-238.”，它以TiO2和BaCO3为原料，KOH和NaOH(nNaOH∶nKOH＝51.5∶48.5)作熔剂，用熔盐法合成了粒径约70～100nm的BaTiO3纳米粒子；其三为“朱启安，张超，龚敏，等.立方体形貌的BaTiO3纳米粒子的熔盐法制备与表征[J].功能材料，2009，40(9)：23-25.”，该研究以TiO2和Ba(OH)2为钛源和钡源、NaOH和KOH为熔剂，在熔盐中加热24h制得了立方体形状的、粒径约为20～55nm的钛酸钡纳米粉体。以上方法或存在产品纯度低、其中的杂质难以除去，或存在工艺复杂而难于控制，或存在产品粒子团聚严重、颗粒大而粒度分布宽的缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种煅烧温度低、产品粒度小、颗粒大小分布均匀的钛酸钡纳米粉体的制备方法。
本发明的目的是通过如下方式实现的：一种钛酸钡纳米粉体的制备方法：
(1)将可溶性的钡盐加入到质量分数为3％～10％的H2O2溶液中，可溶性钡盐与H2O2的物质的量之比值为1∶3～5，并不断搅拌，然后，加入氨水调节溶液的pH为8～10，静置20～30min，得黄色沉淀；过滤，用稀氨水和无水乙醇将沉淀交替超声洗涤，室温真空干燥，得浅黄色前驱体粉未BaO2·H2O2；
(2)将BaO2·H2O2和H2TiO3混合研磨均匀，BaO2·H2O2与H2TiO3的物质的量之比值为1∶0.4～0.6；加入KOH、KNO3和无水乙醇，BaO2·H2O2、KOH、KNO3的物质的量之比值为1∶2～3∶8～10，无水乙醇用量为能使混合物刚好润湿，继续研磨20～30min，然后超声处理20～30min；将混合物于60～80℃除去乙醇后，500～600℃煅烧16～32小时；
(3)煅烧后，冷却，用去离子水将混合物溶解，离心分离后，将沉淀用去离子水超声洗涤至中性，再放入0.5～1mol/L HNO3溶液中浸泡10～30min除去杂质，BaO2·H2O2与HNO3的物质的量之比值为1∶1～2；离心分离，用去离子水和无水乙醇交替超声洗涤至中性，再于80～100℃干燥得到钛酸钡纳米粉体。
所述的可溶性的钡盐是氯化钡、硝酸钡或醋酸钡。
本发明将可溶性的钡盐和H2O2在NH3·H2O溶液中反应制备出前驱体BaO2·H2O2，然后分别用BaO2·H2O2和H2TiO3作钡源和钛源、KNO3和KOH作熔剂，用熔盐法合成钛酸钡纳米粉体的技术方案，解决了现有制备方法存在的产品纯度低、实施成本高、工艺复杂、产品团聚严重、颗粒大而粒度分布宽的缺陷，具有生产工艺简单、生产过程安全、实施成本低、煅烧温度低、产品粒径小而颗粒大小分布均匀、粒子结晶良好以及纯度高的优点。本发明制备的钛酸钡纳米粉体属无机纳米功能材料，具有较高的相对介电常数、低介电损耗及优异的铁电、压电、耐压和绝缘性能，广泛应用于制作非线性元件、介电放大器、多层陶瓷电容器、热变电阻器、压电响应扫描探针显微镜、红外线热像仪、超声波发生器、动态随机存取存贮器和其它光电器件。本发明可广泛用于各种无机纳米功能材料的制备。
附图说明
图1为实施例1制得的前驱体BaO2·H2O2的X-射线衍射(XRD)图。
图2为实施例1、实施例2、实施例3分别在500、550、600℃煅烧制得的钛酸钡纳米粉体的X-射线衍射(XRD)图。
图3为实施例1制得的钛酸钡纳米粉体的透射电子显微镜(TEM)图。
图4为实施例1制得的钛酸钡纳米粉体的扫描电子显微镜(SEM)图。
图5为实施例2制得的钛酸钡纳米粉体的扫描电子显微镜(SEM)图。
图6为实施例3制得的钛酸钡纳米粉体的扫描电子显微镜(SEM)图。
图7为实施例4制得的钛酸钡纳米粉体的扫描电子显微镜(SEM)图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明：
实施例1
(1)称取1.22g BaCl2·2H2O加入到20mL质量分数为3％的H2O2溶液中，BaCl2·2H2O与H2O2的物质的量之比值为1∶3.9，并不断搅拌。然后，加入适量的氨水调节溶液的pH为8.5，静置30min，得黄色沉淀。过滤，用稀氨水和无水乙醇交替超声洗涤沉淀后，于真空干燥箱中室温干燥，得浅黄色前驱体粉未BaO2·H2O2。对BaO2·H2O2进行X-射线衍射(XRD)分析得知，所制备的BaO2·H2O2为单斜晶系，无杂质峰，说明BaO2·H2O2纯度高，如图1所示。
(2)称取2.03g BaO2·H2O2和0.59g H2TiO3放入研钵中，混合并研磨均匀，再加入1.69g KOH、10.00g KNO3和10mL无水乙醇(BaO2·H2O2与H2TiO3的物质的量之比值为1∶0.6；BaO2·H2O2、KOH和KNO3的物质的量之比值为1∶3∶10)。继续研磨20min，然后超声30min。将混合物放入烘箱中于80℃加热除去乙醇后，转入氧化铝坩埚中，放入已加热到500℃的马弗炉中。待熔化后，取出坩埚摇匀，再将坩埚放入马弗炉中于500℃煅烧24小时。
(3)将坩埚取出后，冷却，用去离子水将混合物溶解，离心分离后，再用去离子水超声洗涤至中性。然后，将样品放入20mL 1mol/L HNO3溶液中浸泡30min除去反应过程中生成的BaCO3和K2O2等杂质(BaO2·H2O2与HNO3的物质的量之比值为1∶2)，离心分离，用去离子水和无水乙醇交替超声洗涤至中性，再于恒温干燥箱中100℃干燥得钛酸钡纳米粉体产品。经透射电子显微镜(TEM)(图3)和扫描电子显微镜(SEM)(图4)观察，证实所得产品的粒径约为16～32nm，粒子形状近似为球形，颗粒大小分布均匀。经X-射线衍射(XRD)分析知所得钛酸钡为立方晶相结构，无杂质峰，说明产品纯度高，如图2所示。
实施例2
(1)称取2.42g Ba(NO3)3·5H2O加入到8mL质量分数为9％的H2O2溶液中，Ba(NO3)3·5H2O与H2O2的物质的量之比值为1∶4.7，并不断搅拌。然后，加入适量的氨水调节溶液的pH为10，静置20min，得黄色沉淀。过滤，用稀氨水和无水乙醇交替超声洗涤沉淀后，于真空干燥箱中室温干燥，得浅黄色前驱体粉未BaO2·H2O2。对BaO2·H2O2进行X-射线衍射(XRD)分析得知，所制备的BaO2·H2O2为单斜晶系，无杂质峰，说明BaO2·H2O2纯度高。
(2)称取2.03g BaO2·H2O2和0.39g H2TiO3放入研钵中，混合并研磨均匀，再加入1.12g KOH、8.29g KNO3和8mL无水乙醇，BaO2·H2O2与H2TiO3的物质的量之比值为1∶0.4；BaO2·H2O2、KOH和KNO3的物质的量之比值为1∶2∶8.2。继续研磨30min，然后超声20min。将混合物放入烘箱中于70℃加热除去乙醇后，转入氧化铝坩埚中，放入已加热到550℃的马弗炉中。待熔化后，取出坩埚摇匀，再将坩埚放入马弗炉中于550℃煅烧32小时。
(3)将坩埚取出后，冷却，用去离子水将混合物溶解，离心分离后，再用去离子水超声洗涤至中性。然后，将样品放入10mL 1mol/L HNO3溶液中浸泡10min除去反应过程中生成的BaCO3和K2O2等杂质(BaO2·H2O2与HNO3的物质的量之比值为1∶1)，离心分离，用去离子水和无水乙醇交替超声洗涤至中性，再于恒温干燥箱中90℃干燥得钛酸钡纳米粉体产品。经扫描电子显微镜(SEM)(图5)观察，证实所得产品粒径约为15～35nm，粒子形状近似为球形，颗粒大小分布均匀。经X-射线衍射(XRD)分析知所得钛酸钡为立方晶相结构，无杂质峰，说明产品纯度高，如图2所示。
实施例3
(1)称取1.37g Ba(CH3COO)3·H2O加入到10mL质量分数为5％的H2O2溶液中，Ba(CH3COO)3·H2O与H2O2的物质的量之比值为1∶3.2，并不断搅拌。然后，加入适量的氨水调节溶液的pH为9，静置25min，得黄色沉淀。过滤，用稀氨水和无水乙醇交替超声洗涤沉淀后，于真空干燥箱中室温干燥，得浅黄色前驱体粉未BaO2·H2O2。对BaO2·H2O2进行X-射线衍射(XRD)分析得知，所制备的BaO2·H2O2为单斜晶系，无杂质峰，说明BaO2·H2O2纯度高。
(2)称取3.05g BaO2·H2O2和0.73g H2TiO3放入研钵中，混合并研磨均匀，再加入2.19g KOH、13.6g KNO3和12mL无水乙醇(BaO2·H2O2与H2TiO3的物质的量之比值为1∶0.5；BaO2·H2O2、KOH和KNO3的物质的量之比值为1∶2.6∶9)。继续研磨25min，然后超声25min。将混合物放入烘箱中于60℃加热除去乙醇后，转入氧化铝坩埚中，放入已加热到600℃的马弗炉中。待熔化后，取出坩埚摇匀，再将坩埚放入马弗炉中于600℃煅烧16小时。
(3)将坩埚取出后，冷却，用去离子水将混合物溶解，离心分离后，再用去离子水超声洗涤至中性。然后，将样品放入30mL 0.75mol/L HNO3溶液中浸泡20min除去反应过程中生成的BaCO3和K2O2等杂质(BaO2·H2O2与HNO3的物质的量之比值为1∶1.5)，离心分离，用去离子水和无水乙醇交替超声洗涤至中性，再于恒温干燥箱中80℃干燥得钛酸钡纳米粉体产品。经扫描电子显微镜(SEM)(图6)观察，证实所得产品粒径约为16～40nm，粒子形状近似为球形，颗粒大小分布均匀。经X-射线衍射(XRD)分析知所得钛酸钡为立方晶相结构，无杂质峰，说明产品纯度高，如图2所示。
实施例4
(1)称取1.22g BaCl2·2H2O加入到13mL质量分数为6％的H2O2溶液中，BaCl2·2H2O与H2O2的物质的量之比值为1∶5，并不断搅拌。然后，加入适量的氨水调节溶液的pH为8，静置30min，得黄色沉淀。过滤，用稀氨水和无水乙醇交替超声洗涤沉淀后，于真空干燥箱中室温干燥，得浅黄色前驱体粉未BaO2·H2O2。对BaO2·H2O2进行X-射线衍射(XRD)分析得知，所制备的BaO2·H2O2为单斜晶系，无杂质峰，说明BaO2·H2O2纯度高。
(2)称取1.52g BaO2·H2O2和0.37g H2TiO3放入研钵中，混合并研磨均匀，再加入1.00g KOH、6.01g KNO3和6mL无水乙醇，BaO2·H2O2与H2TiO3的物质的量之比值为1∶0.5；BaO2·H2O2、KOH和KNO3的物质的量之比值为1∶2.4∶8。继续研磨28min，然后超声27min。将混合物放入烘箱中于75℃加热除去乙醇后，转入氧化铝坩埚中，放入已加热到600℃的马弗炉中。待熔化后，取出坩埚摇匀，再将坩埚放入马弗炉中于600℃煅烧28小时。
(3)将坩埚取出后，冷却，用去离子水将混合物溶解，离心分离后，再用去离子水超声洗涤至中性。然后，将样品放入20mL 0.5mol/L HNO3溶液中浸泡30min除去反应过程中生成的BaCO3和K2O2等杂质(BaO2·H2O2与HNO3的物质的量之比值为1∶1.3)，离心分离，用去离子水和无水乙醇交替超声洗涤至中性，再于恒温干燥箱中95℃干燥得钛酸钡纳米粉体产品。经扫描电子显微镜(SEM)(图7)观察，证实所得产品粒径约为16～38nm，粒子形状近似为球形，颗粒大小分布均匀。经X-射线衍射(XRD)分析知所得钛酸钡为立方晶相结构，无杂质峰，说明产品纯度高。
Claims (2)
1.一种钛酸钡纳米粉体的制备方法，其特征在于：
(1)将可溶性的钡盐加入到质量分数为3％～10％的H2O2溶液中，可溶性钡盐与H2O2的物质的量之比值为1∶3～5，并不断搅拌，然后，加入氨水调节溶液的pH为8～10，静置20～30min，得黄色沉淀；过滤，用稀氨水和无水乙醇将沉淀交替超声洗涤，室温真空干燥，得浅黄色前驱体粉未BaO2·H2O2；
(2)将BaO2·H2O2和H2TiO3混合研磨均匀，BaO2·H2O2与H2TiO3的物质的量之比值为1∶0.4～0.6；加入KOH、KNO3和无水乙醇，BaO2·H2O2、KOH、KNO3的物质的量之比值为1∶2～3∶8～10，无水乙醇用量为能使混合物刚好润湿，继续研磨20～30min，然后超声处理20～30min；将混合物于60～80℃除去乙醇后，500～600℃煅烧16～32小时；
(3)煅烧后，冷却，用去离子水将混合物溶解，离心分离后，将沉淀用去离子水超声洗涤至中性，再放入0.5～1mol/L HNO3溶液中浸泡10～30min除去杂质，BaO2·H2O2与HNO3的物质的量之比值为1∶1～2；离心分离，用去离子水和无水乙醇交替超声洗涤至中性，再于80～100℃干燥得到钛酸钡纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的一种钛酸钡纳米粉体的制备方法，其特征在于所述的可溶性的钡盐是氯化钡、硝酸钡或醋酸钡。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110525 Termination date: 20120326 |