CN103818949B - 一种离子交换溶剂热法制备钛酸盐纳米粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种离子交换溶剂热法制备钛酸盐纳米粉体的方法，其包括称取原料并混合均烘干、加热、沸水萃取、制备前驱体，以及溶剂热反应的步骤。本发明的方法为离子交换溶剂热法，合成的纳米粉体实际上为纳米钛酸盐粉体，当温度和压力超过有机溶剂液体的超临界点时，这种液体就处于超临界状态，这种状态的液体作为溶剂其对化合物的溶解性能提高，并且黏度降低，离子活动能力增强。本发明的方法可在更加温和条件下合成纳米钛酸锶，钛酸钙，钛酸钡等，步骤操作简单，易于实现，且合成条件温和，便于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备钛酸盐纳米粉体的方法，尤其涉及一种采用离子交换溶剂热法制备钙钛矿型纳米粉体，同时涉及离子交换溶剂热法合成无机材料这种新型合成方法。
背景技术
钛酸钡(BaTiO3)材料是一类重要的钙钛矿结构材料，在铁电，压电，高介电材料以及光折变材料等方面具有广泛的应用，用于诸如非挥发性记忆存储器，传感器，栅极介电层，非线性光学等器件。BaTiO3纳米材料由于在低维尺寸下具有依赖于其独特的尺寸和形状的性能。因此，为了实现新型纳米技术的应用，人们尝试采用各种方法制备具有各种形貌的纳米结构材料，比如熔盐法，溶胶凝胶法，模板法，化学法等。水热法作为一种简单，廉价的制备粉体的方法，具有更广泛的应用。
在采用各种方法制备纳米BaTiO3的过程中，Huang报道了采用熔盐法将TiO2纳米棒转化成BaTiO3纳米材料(K.-C. Huang , T.-C. Huang
, W.-F. Hsieh , Inorg. Chem. 2009 , 48 ,9180 .)。此外，还有一些文献报道了采用水热法以TiO2纳米管阵列为前驱体制备纳米管等各种形貌的BaTiO3纳米结构(X. Wang , L. Chen , J.
Zhao , L. Jin , L. Li , Integr. Ferroelectr. 2008 ,99 , 125 ; Y. Yang ,
X. Wang , C. Sun , L. Li , Nanotechnology 2009 ,20 , 055709 .)，引起了广泛的关注。Gong等报道了采用Ti(OH)4包覆的碳纳米纤维进行水热转化制备BaTiO3纳米纤维材料。在制备BaTiO3纳米材料的过程中，前驱体的本身属性对于控制产物的尺寸和形貌方面有着决定性的作用。因此，人们采用通过制备各种前驱体，期望获得结晶性高，各种形貌的BaTiO3纳米材料，其中一种很重要的前驱体制备法是采用碱金属钛酸盐进行离子交换制备BaTiO3纳米材料。目前采用的钛酸盐前驱体主要有Na2Ti3O7
纳米管和纳米线以及K2Ti4O9晶须为主，此类钛酸盐的晶体结构主要有[TiO6]共点或共棱组成，而Na和K离子位于[TiO6]组成的通道结构中，形成典型的层状结构。因此通过外在的条件，可是实现离子交换，在保持形貌的同时，制备出新的物质。在K2O-TiO2的相图中，还存在另外一种不同于K2Ti4O9化学计量比的K2Ti6O13这种物质，该物质的晶体结构不同于其前面的层状结构，主要为[TiO6]共点或共面组成，同时K离子位于八面体所形成的独特的“隧道”结构中间。该结构中的层间距比K2Ti4O9（层间距为8.5Å）要小，且K+与[TiO6]具有较强的化学键，该晶体具有较高的结构稳定性，即使在溶液中，K+也很难突破这种特殊的隧道而溶出。因此传统的水热法很难实现离子交换，针对采用K2Ti6O13前驱体进行离子制备BaTiO3纳米粉体的方法至今鲜有报道。
发明内容
技术问题
本发明要解决的技术问题是提供一种纳米功能材料，同时提供一种用于制备该纳米功能材料的方法。该方法采用碱金属钛酸盐为前驱体，采用溶剂热法进行离子交换，添加有机溶剂，并利用超临界流体的作用，通过溶剂热法合成纳米钛酸盐粉体材料。
技术方案
为了解决上述的技术问题，本发明的制备钛酸盐纳米粉体的方法包括下列步骤：
步骤一：称取K2CO3和TiO2粉体，混合均匀并进行烘干得到混合原料，其中，K2CO3和TiO2的摩尔比为1:3~1:4；
步骤二：将步骤一所得混合原料置于马弗炉中，并以8-12℃/min的升温速率至850-1200℃，并在目标温度下煅烧0.5-1h，随后在该温度下取出，并置于空气中冷却；
步骤三：将步骤二所得产物在沸水中萃取2-3小时，除去K2O残留物；
步骤四：将步骤三得到的粉体在60-100℃下进行烘干12-48h，得到K2Ti6O13、K2Ti4O9等钛酸钾前驱体；
步骤五：配置得到不同碱度的M(OH)2溶液，其中，M=Ba, Sr, 或Ca，并加入步骤四中所得钛酸钾前驱体，进行均匀搅拌，同时加入有机溶剂，持续搅拌0.5-1h，并转移至聚四氟乙烯内衬中；
步骤六：将步骤五装有混合物的聚四氟乙烯内衬装入不锈钢反应釜中，放入烘箱进行溶剂热反应，温度为180-400℃，时间为2-48h，反应完毕后，将所得产物进行过滤、洗涤和烘干，得到BaTiO3纳米粉体。
步骤五中，所述的有机溶剂为异丙醇、乙二醇，酒精或乙酰丙酮等有机溶剂，其中的一种或者至少两种的混合物。
本发明的方法为离子交换溶剂热法，采用本发明提供的溶剂热法合成的纳米粉体，实际上为纳米钛酸盐粉体，当温度和压力超过有机溶剂液体的超临界点时，这种液体就处于超临界状态，这种状态的液体作为溶剂其对化合物的溶解性能提高，并且黏度降低，离子活动能力增强。因此超临界状态溶剂中的化学反应更容易进行。水的超临界温度和压强分别为Tc=374℃，Pc=218.3 atm，而如异丙醇有机溶剂的超临界温度和压强分别为Tc=235℃，Pc=47.0 atm，比水的临界温度点低140℃，从而在更加温和的条件下合成纳米钛酸盐粉体。
有益效果
本发明的纳米功能粉体充分利用有机溶剂的特性，在更加温和条件下合成纳米钛酸锶，钛酸钙，钛酸钡等。同时，本发明的方法步骤操作简单，易于实现，且合成条件温和，便于工业化生产。
附图说明
图1和图2是本发明一个实施例溶剂热法合成的纳米功能材料（K2Ti6O13以及BaTiO3）的XRD以及SEM示意图。如图1所示，是合成的钛酸钾纳米晶须前驱体的物相组成及形貌。纳米晶须晶棱清晰可见，晶须的直径为300nm左右。图2所示为采用溶剂热离子交换法制备的BaTiO3纳米材料物相组成及形貌。
具体实施方式
实施例一：
本实施例提供一种纳米功能材料，合成的前驱体为K2Ti6O13纳米晶须，所得最终产物分子式为BaTiO3，制备方法包括下列步骤：
步骤一：按照TiO2/ K2O
=3的比例称取K2CO3和TiO2，进行球磨或加入酒精磁力搅拌一段时间，并进行烘干；将烘干所得混合物置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率快速升温至1150℃，保温1h进行煅烧，并快速从马弗炉中取出快速冷却；
步骤二：将步骤一所得产物在沸水中萃取2h，除去残留的K2O等残留物，将得到的粉体在60℃下进行烘干24h，得到K2Ti6O13纳米晶须；
步骤三：配置0.2M的Ba(OH)2溶液，并将步骤二中所得K2Ti6O13前驱体与配置的Ba(OH)2溶液，进行均匀搅拌，并加入一定量的异丙醇等有机溶剂，持续搅拌一段时间，并转移至聚四氟乙烯内衬中。反应温度为220℃，时间为16h，得到最终产物；
步骤四：将步骤三所得产物进行过滤，洗涤，并在60℃下干燥24h，得到结晶性好的BaTiO3纳米材料。
实施例二：
步骤一：按照TiO2/K2O
=3的比例称取K2CO3和TiO2，进行球磨或加入酒精磁力搅拌一段时间，并进行烘干；将烘干所得混合物置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率快速升温至860℃，保温1h进行煅烧，达到保温时间以后，快速从马弗炉中取出并快速冷却；
步骤二：将步骤一所得产物在沸水中萃取2h，除去残留的K2O等残留物。将得到的粉体在60℃下进行烘干24h，得到K2Ti4O9纳米晶须；
步骤三：配置0.8M的Ba(OH)2溶液，并将步骤二中所得K2Ti4O9前驱体与配置的Ba(OH)2溶液，进行均匀搅拌，并加入一定量的异丙醇等有机溶剂，持续搅拌一段时间，并转移至聚四氟乙烯内衬中。反应温度为220℃，时间为16h，得到最终产物。
步骤四：将步骤三所得产物进行过滤，洗涤，并在60℃下干燥24h，得到结晶性好的BaTiO3纳米材料。
实施例三：
步骤一：按照TiO2/K2O
=3的比例称取K2CO3和TiO2，进行球磨或加入酒精磁力搅拌一段时间，并进行烘干；将烘干所得混合物置于马弗炉中，以15℃/min的升温速率快速升温至860℃，保温1h进行煅烧，达到保温时间以后，快速从马弗炉中取出并快速冷却；
步骤二：将步骤一所得产物在沸水中萃取2h，除去残留的K2O等残留物。将得到的粉体在60℃下进行烘干24h，得到K2Ti4O9纳米晶须；
步骤三：配置0.8M的Sr(OH)2溶液，并将步骤二中所得K2Ti4O9前驱体与配置的Sr(OH)2溶液，进行均匀搅拌，并加入一定量的异丙醇等有机溶剂，持续搅拌一段时间，并转移至聚四氟乙烯内衬中。反应温度为220℃，时间为16h，得到最终产物。
步骤四：将步骤三所得产物进行过滤，洗涤，并在60℃下干燥24h，得到结晶性好的SrTiO3纳米材料。
实施例四：
步骤一：按照TiO2/K2O
=4的比例称取K2CO3和TiO2，加入酒精进行球磨或磁力搅拌一段时间，并进行烘干；将烘干所得混合物置于马弗炉中，以12℃/min的升温速率快速升温至850℃，保温1h进行煅烧，达到保温时间以后，快速从马弗炉中取出并快速冷却；
步骤二：将步骤一所得产物在沸水中萃取3h，除去残留的K2O等残留物。将得到的粉体在80℃下进行烘干36h，得到K2Ti4O9纳米晶须；
步骤三：配置0.8M的Ca (OH)2溶液，并将步骤二中所得K2Ti4O9前驱体与配置的Ca (OH)2溶液，进行均匀搅拌，并加入一定量的异丙醇、乙二醇，酒精或乙酰丙酮等有机溶剂，持续搅拌一段时间，并转移至聚四氟乙烯内衬中。反应温度为240℃，时间为16h，得到最终产物。
步骤四：将步骤三所得产物进行过滤，洗涤，并在60℃下干燥24h，得到结晶性好的CaTiO3纳米材料。
Claims (2)
1.一种离子交换溶剂热法制备钛酸盐纳米粉体的方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤一：称取K2CO3和TiO2粉体，混合均并进行烘干得到混合原料，其中，K2CO3和TiO2的摩尔比为1:3～1:4；
步骤二：将步骤一所得混合原料置于马弗炉中，并以8-12℃/min的升温速率至850-1200℃，并在目标温度下煅烧0.5-1h，随后在该温度下取出，并置于空气中冷却；
步骤三：将步骤二所得产物在沸水中萃取2-3小时，除去K2O残留物；
步骤四：将步骤三得到的粉体在60-100℃下进行烘干12-48h，得到K2Ti6O13、K2Ti4O9前躯体；
步骤五：配置得到不同碱度的M(OH)2溶液，其中，M＝Ba，并加入步骤四中所得钛酸钾前驱体，进行均匀搅拌，同时加入有机溶剂，持续搅拌0.5-1h，并转移至聚四氟乙烯内衬中；
步骤六：将步骤五装有混合物的聚四氟乙烯内衬装入不锈钢反应釜中，放入烘箱进行溶剂热反应，温度为180-400℃，时间为2-48h，反应完毕后，将所得产物进行过滤、洗涤和烘干，得到BaTiO3纳米粉体。
2.如权利要求1所述的离子交换溶剂热法制备钛酸盐纳米粉体的方法，其特征在于，步骤五中所述的有机溶剂为异丙醇、乙二醇，酒精或乙酰丙酮。
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