CN105967229B - 一种棒状二氧化钛及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种棒状二氧化钛及其制备方法。本发明首先将钛源和有机溶剂配制成溶液，搅拌均匀后倒入反应釜中，在60‑300℃下水热反应6‑36小时；然后将水热产物用去离子水或者乙醇进行离心洗涤；最后将产物烘干、煅烧，得到棒状二氧化钛。本发明制备方法工艺简单，制备的棒状二氧化钛平均长度在0.5~50μm之间。

Description

一种棒状二氧化钛及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛材料及其制备方法，尤其是一种棒状二氧化钛及其制备方法，属于无机纳米材料技术领域。
背景技术
二氧化钛作为一种功能半导体材料，以其造价低廉、化学稳定性优良、催化效率高、无毒无害等优点在能源化工、生物医学、环境保护、涂料及化妆等领域具有良好的应用前景。二氧化钛有三种晶型：金红石、锐钛矿和板钛矿，其中锐钛矿型二氧化钛光催化性能突出，引起了研究者的极大兴趣。二氧化钛制备方法有气相法、液相法和固相法等。棒状二氧化钛的特殊结构使其在电子传输和光催化方面表现出优良的性能。因此，棒状二氧化钛在能源和光催化领域具有很大的现实意义。
发明内容
针对二氧化钛合成过程复杂、工艺条件要求苛刻等特性，本发明的目的在于提供一种棒状二氧化钛及其制备方法，本发明工艺简单、条件温和。
本发明提供一种上述棒状二氧化钛的制备方法，具体步骤如下：
（1）将钛源加入到有机溶剂中，搅拌均匀后再将混合液移入到带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中水热反应；其中：所述有机溶剂选自乙二醇、或者丙三醇，或者乙二醇、丙三醇及乙醇中的两种或三种；
（2）反应产物用去离子水或乙醇进行离心洗涤；
（3）将步骤（2）得到的产物放入真空干燥箱中烘干；
（4）烘干后的粉体在马弗炉中煅烧，得到棒状二氧化钛。
上述步骤（1）中，所述的钛源为四异丙基钛酸酯、钛酸四丁酯或钛酸四乙酯中的一种或几种。
上述步骤（1）中，钛源与有机溶剂的体积比为1:10~1:400。
上述步骤（1）中，水热反应的温度为60~300℃，反应时间为6~36小时。
上述步骤（1）中，水热反应的温度为160~250℃，反应时间为12~30小时。
上述步骤（2）中，离心洗涤的溶剂为乙醇或去离子水。
上述步骤（3）中，干燥温度为40-100℃。
上述步骤（4）中，煅烧温度为400-550℃，煅烧时间为0.5-4小时。
本发明还提供一种上述制备方法得到的棒状二氧化钛，其平均长度在0.5~50 μm之间。优选的，其平均长度在15~25 μm之间。
本发明中，棒状二氧化钛是金红石型或锐钛矿型、或非晶的二氧化钛。
本发明中，棒状二氧化钛纳米片之间多数呈无序堆积状态。
本发明的有益效果在于：
本发明采用温和的水热法进行合成，反应温度较低，操作简单，易于工业化生产。合成的棒状二氧化钛长度均匀，在光子相关的应用如染料敏化太阳能电池和光催化等领域有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所制备的棒状二氧化钛的XRD谱图。
图2为实施例1所制备的棒状二氧化钛的SEM 图。
图3为实施例2的棒状二氧化钛的SEM 图。
图4分别为实施例3的棒状二氧化钛的SEM 图。
具体实施方式
下面通过具体实例和附图对本发明进行具体描述，但所述实例并不对本发明范围构成任何限制。
实施例1
在磁力搅拌下，室温下将1.0 mL四异丙基钛酸酯（TTIP）缓慢滴加到40 ml乙二醇中，充分搅拌后，将混合溶液倒入50 mL不锈钢釜的聚四氟乙烯内衬中，放入160℃烘箱中水热反应12小时，然后自然冷却至室温。样品倒入离心管中用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，然后在60℃下烘干8小时。再将样品于400℃的马弗炉中煅烧4小时，即可得到棒状二氧化钛。图1为实施例1所制备的棒状二氧化钛的XRD谱图，在2θ=25.3°、37.8°、48.1°、53.5°、55.6°、62.7°时，分别对应锐钛矿型二氧化钛的（010）、（004）、（200）、（105）、（211）（204）晶面。图2为实施例1所制备的棒状二氧化钛的SEM 图，二氧化钛棒的长度约在2-20μm。
实施例2
用与实施例1相同的方法进行实验，钛源采用钛酸四乙酯，改变水热反应时间为8小时，得到的样品为棒状二氧化钛，图3为实施例2的SEM照片，纳米棒的长度约在200-1000nm。
实施例3
在磁力搅拌下，室温下将1.0 ml四异丙基钛酸酯（TTIP）缓慢滴加到40 mL丙三醇和乙醇的混合溶液中，其中丙三醇和乙醇体积比为1:1，充分搅拌后，将混合溶液倒入50 mL不锈钢釜的聚四氟乙烯内衬中，放入250℃烘箱中水热反应36小时，然后自然冷却至室温。样品倒入离心管中用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，然后在60℃下烘干8小时。再将样品于550℃的马弗炉中煅烧0.5小时，即可得到棒状二氧化钛，图4为实施例3的SEM照片，纳米棒的长度约在100-500 nm。

Claims (8)

1.一种棒状二氧化钛的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将钛源加入到有机溶剂中，搅拌均匀后再将混合液移入到带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中水热反应；其中：所述有机溶剂选自丙三醇和乙醇的混合物；
（2）对反应产物进行离心洗涤；
（3）将步骤（2）得到的产物放入真空干燥箱中烘干；
（4）烘干后的粉体在马弗炉中煅烧，得到棒状二氧化钛，棒状二氧化钛的长度在100-500 nm之间。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的钛源为四异丙基钛酸酯、钛酸四丁酯或钛酸四乙酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，钛源与有机溶剂的体积比为1:10~1:400。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，水热反应的温度为60~300℃，反应时间为6~36小时。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，水热反应的温度为160~250℃，反应时间为12~30小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，离心洗涤的溶剂为乙醇或去离子水。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，干燥温度为40-100℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，煅烧温度为400-550℃，煅烧时间为0.5-4小时。
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