CN114560498A - 一种制备中空棒状结构二氧化钛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备中空棒状结构二氧化钛的方法，所述方法采用无模板剂的工艺路线，利用简单的原料钛源进行醇热反应，得到比表面积大、形貌规则的中空棒状结构二氧化钛。所述中空直径为0.5至2微米，为锐钛矿和金红石型混合，锐钛矿的比例约占90％。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种制备中空棒状结构二氧化钛的方法。
背景技术
二氧化钛是一种多晶化合物。这种结晶体的折射率远高于其他材料，具有强消色力、强遮盖力、好分散性、高白度、无毒、物理化学性质稳定等特点，还具有优良的光学、电学性能，是目前世界上性能最好的一种白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、橡胶等工业，是世界公认的不可替代的材料。
众所周知，中空结构的硅酸盐材料相比于传统的实心硅酸盐材料具有诸多特殊的性质，如材料的光、电、热、力、磁、催化等性能可以通过调整材料的结构、尺寸、组成等进行控制；中空材料低密度高比表面积的特点更适合应用于微容器、填料、颜料等。二氧化钛凭借其自身的化学稳定性、无毒无害、高遮盖力、强氧化性等各项优势，从众多硅酸盐材料中脱颖而出，成为各研究学者关注的热点。近年来，学者们针对中空结构二氧化钛的制备和应用的研究日益增多，但在这些制备方法的研究中，基本上都是以空心二氧化钛微球作为研究对象，而对其他中空结构的产物报道很少。
专利CN106186058B公开了一种制备多孔中空二氧化钛纳米管的方法，包括以下步骤：(1)搅拌下将高分子纺丝载体、防水解剂、分离相、分离相助溶剂以及二氧化钛前驱体溶于溶剂中形成纺丝溶液；(2)将步骤(1)所得纺丝溶液通过静电纺丝装置进行静电纺丝，得到纳米纤维；(3)将步骤(2)所得纳米纤维进行陈化，然后萃取得到中空纳米纤维；(4)将步骤(3)所得中空纳米纤维进行煅烧，即得所述多孔中空二氧化钛纳米管。该方法操作简便、减小了纺丝过程中对外界条件的敏感性，出丝稳定，不易出现针头堵塞现象，易于规模化生产，通过该方法制备得到的多孔中空二氧化钛纳米管物相纯洁且具有较高的比表面积。
二氧化钛是利用率较高的一种光催化半导体材料。中空结构的二氧化钛材料与传统材料相比，密度更低、比表面积更大。对于催化剂来说，中空结构意味着同等质量条件下，材料的比表面积更大，可以与反应物有更大的接触面积，提供更多的活性点位，从而有效提高催化效率。而现有技术专利中公开的多孔中空二氧化钛纳米管的制备方法步骤通常较繁琐，且生产出的多孔中空二氧化钛纳米管为纳米级，中空尺寸小，污染物难以进入到中空管中。因此纳米管类二氧化钛并不适用于作为光催化剂使用。
因此，开发一种工艺条件可控、操作简单、原材料成本低廉的制备中空结构二氧化钛的方法，是亟需解决的问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种制备中空棒状结构二氧化钛的方法，所述方法采用无模板剂的工艺路线，利用简单的原料钛源进行醇热反应，得到比表面积大、形貌规则的中空棒状结构二氧化钛。
本发明的技术方案如下：
本发明提供一种制备中空棒状结构二氧化钛的方法，所述方法包括以下步骤：
将钛源和甘油依次加入到无水乙醇中，在室温下使反应液搅拌回流18-30h后，将所述反应液投入到反应釜中进行醇热反应，釜内保持空气环境；
在醇热反应过程中，釜内压力控制在0.15Mpa，温度为100℃-180℃，反应时间为2h到72h，反应结束后得到二氧化钛粉体，将所述二氧化钛粉体洗涤、干燥、煅烧，得到所述中空棒状结构二氧化钛。
进一步地，所述方法包括如下步骤：
将钛源加入到装有无水乙醇的具塞三角瓶中，在搅拌下将甘油加入到反应液中，在室温下使所述反应液回流18-30h后，将所述反应液投入到反应釜中进行醇热反应，釜内保持空气环境；
控制釜内温度为100℃-180℃，反应时间为2h至72h，反应结束后得到二氧化钛粉体，将所述二氧化钛粉体用无水乙醇洗净、烘干、煅烧，得到所述中空棒状结构二氧化钛。
进一步地，所述钛源为硫酸氧钛、硫酸钛或其他含钛的硫酸盐化合物。
进一步地，所述硫酸氧钛、无水乙醇和甘油的摩尔比为1:(10-100):(10-40)。
进一步地，所述硫酸氧钛、无水乙醇和甘油均为分析纯。
进一步地，所述洗涤是为了清除残存的反应物及杂质；所述干燥的目的是除去所述二氧化钛粉体表面的乙醇。
进一步地，所述煅烧的温度为500℃-550℃，煅烧时间为2h-4h。
本发明还提供一种利用前述方法制备得到的中空棒状结构二氧化钛，所述中空棒状结构二氧化钛的中空直径为0.5至2微米，棒状结构是由众多纳米片堆积而成。由于所述二氧化钛的中空棒内部的直径为微米级，更适合用于光催化领域。
本发明的有益效果在于：
本方法采用醇热反应一步法，无需加入模板剂，减少了去除模板的工艺步骤，工艺简单、反应条件易于控制，符合实际生产需要，具有较大的应用潜力；所得到的中空棒状结构二氧化钛比表面积较大，颗粒尺寸均匀。
所制备得到的中空棒状结构二氧化钛为锐钛矿型和金红石型的混合物，以锐钛矿型为主(质量占比约90％)。
附图说明
图1为实施例1的中空棒状结构二氧化钛的XRD衍射谱图。
图2为实施例1的中空棒状结构二氧化钛的扫描电镜照片。
图3为实施例1的中空棒状结构二氧化钛的氮气吸附脱附图。
图4为实施例2的中空棒状结构二氧化钛的扫描电镜照片。
图5为实施例3的中空棒状结构二氧化钛的扫描电镜照片。
图6为实施例4中的中空棒状结构二氧化钛的扫描电镜照片。
图7为实施例5中的中空棒状结构二氧化钛的扫描电镜照片。
图8为实施例6中的中空棒状结构二氧化钛的扫描电镜照片。
图9为实施例7中的中空棒状结构二氧化钛的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
将8.0g的硫酸氧钛加入到装有175mL无水乙醇的500mL具塞三角瓶中，加入磁力搅拌子搅拌，再将55mL的甘油缓慢加入到搅拌状态下的溶液中，将溶液在室温下搅拌24h后，取40mL混合液加入到具有聚四氟乙烯内衬的50mL反应釜中，反应温度为110℃，反应时间为24h。反应所得产物过滤后用无水乙醇洗涤三次，然后放入真空干燥箱中在60℃烘24h，干燥的产物在550℃煅烧3h。
图1、2、3分别为制得的中空棒状结构二氧化钛的XRD衍射谱图、扫描电镜照片以及氮气吸附脱附图。
图1为实施例1的中空棒状结构二氧化钛光催化剂的XRD衍射谱图。由图1可知，各衍射峰所在的2θ值分别为25.3°、37.80°、48.0°、53.9°、55.1°、62.7°和75.1°，这与标准卡片(JCPDS 21-1272)中锐钛矿TiO2所对应的晶面：(101)、(004)、(200)、(105)、(211)、(204)和(215)能够很好的吻合。同时，在27.43°出现了小的衍射峰，这与标准卡片(JCPDS 72-1148)中金红石所对应的晶面(110)面相吻合。说明所得到的晶体为锐钛矿和金红石型混合的TiO2，根据XRD分析软件给出的定量关系，锐钛矿的比例约占90％。
图2为实施例1的中空棒状结构二氧化钛的扫描电镜照片。由图可知，中空棒状结构是由众多直径在100nm左右的圆片堆积而成的，中空棒内部的直径约为0.5微米。
图3为实施例1的中空棒状结构二氧化钛的氮气吸附脱附图。由图可知，根据BDDT吸附等温线的分类，产物符合Ⅳ型等温线的特征。在中压区出现了H3滞后环。这是由于样品为纳米片状物堆积而成，且形成了中空管状结构，管壁存在片状物堆积出来的介孔孔道导致，这也与SEM观察到的结果相吻合。
实施例2
将8.0g的硫酸氧钛加入到装有175mL无水乙醇的500mL具塞三角瓶中，加入磁力搅拌子搅拌，再将55mL的甘油缓慢加入到搅拌状态下的溶液中，将溶液在室温下搅拌24h后，取40mL混合液加入到具有聚四氟乙烯内衬的50mL反应釜中，反应温度为110℃，反应时间为36h。反应所得产物过滤后用无水乙醇洗涤三次，然后放入真空干燥箱中在60℃烘24h，干燥的产物在550℃煅烧3h。
图4为制得的中空棒状结构二氧化钛的扫描电镜照片。
实施例3
将8.0g的硫酸氧钛加入到装有146mL无水乙醇的500mL具塞三角瓶中，加入磁力搅拌子搅拌，再将55mL的甘油缓慢加入到搅拌状态下的溶液中，将溶液在室温下搅拌24h后，取40mL混合液加入到具有聚四氟乙烯内衬的50mL反应釜中，反应温度为110℃，反应时间为24h。反应所得产物过滤后用无水乙醇洗涤三次，然后放入真空干燥箱中在60℃烘24h，干燥的产物在550℃煅烧3h。
图5为制得的中空棒状结构二氧化钛的扫描电镜照片。
实施例4
将8.0g的硫酸氧钛加入到装有146mL无水乙醇的500mL具塞三角瓶中，加入磁力搅拌子搅拌，再将55mL的甘油缓慢加入到搅拌状态下的溶液中，将溶液在室温下搅拌24h后，取40mL混合液加入到具有聚四氟乙烯内衬的50mL反应釜中，反应温度为110℃，反应时间为36h。反应所得产物过滤后用无水乙醇洗涤三次，然后放入真空干燥箱中在60℃烘24h，干燥的产物在550℃煅烧3h。
图6为制得的中空棒状结构二氧化钛的扫描电镜照片。
实施例5
将8.0g的硫酸氧钛加入到装有204mL无水乙醇的500mL具塞三角瓶中，加入磁力搅拌子搅拌，再将55mL的甘油缓慢加入到搅拌状态下的溶液中，将溶液在室温下搅拌24h后，取40mL混合液加入到具有聚四氟乙烯内衬的50mL反应釜中，反应温度为110℃，反应时间为24h。反应所得产物过滤后用无水乙醇洗涤三次，然后放入真空干燥箱中在60℃烘24h，干燥的产物在550℃煅烧3h。
图7为制得的中空棒状结构二氧化钛的扫描电镜照片。
实施例6
将8.0g的硫酸氧钛加入到装有117mL无水乙醇的500mL具塞三角瓶中，加入磁力搅拌子搅拌，再将55mL的甘油缓慢加入到搅拌状态下的溶液中，将溶液在室温下搅拌24h后，取40mL混合液加入到具有聚四氟乙烯内衬的50mL反应釜中，反应温度为110℃，反应时间为24h。反应所得产物过滤后用无水乙醇洗涤三次，然后放入真空干燥箱中在60℃烘24h，干燥的产物在550℃煅烧3h。
图8为制得的中空棒状结构二氧化钛的扫描电镜照片。
实施例7
将8.0g的硫酸氧钛加入到装有146mL无水乙醇的500mL具塞三角瓶中，加入磁力搅拌子搅拌，再将55mL的甘油缓慢加入到搅拌状态下的溶液中，将溶液在室温下搅拌24h后，加入到具有搅拌桨的500mL反应釜中，反应温度为110℃，反应时间为24h。反应所得产物过滤后用无水乙醇洗涤三次，然后放入真空干燥箱中在60℃烘24h，干燥的产物在550℃煅烧3h。
图9为制得的中空棒状结构二氧化钛的扫描电镜照片。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作任何其他形式的限制，而依据本发明的技术实质所作的任何修改或等同变化，仍属于本发明所要求保护的范围。
Claims (8)
1.一种制备中空棒状结构二氧化钛的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将钛源和甘油依次加入到无水乙醇中，在室温下使反应液搅拌回流18-30h后，将所述反应液投入到反应釜进行醇热反应中，釜内保持空气环境；
醇热反应过程中，釜内压力控制在0.15Mpa，温度为100℃-180℃，反应时间为2h到72h，反应结束后得到二氧化钛粉体，将所述二氧化钛粉体洗涤、干燥、煅烧，得到所述中空棒状结构二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
将钛源加入到装有无水乙醇的具塞三角瓶中，在搅拌下将甘油加入到反应液中，在室温下使所述反应液回流18-30h后，将所述反应液投入到反应釜中进行醇热反应，釜内保持空气环境；
控制釜内温度为100℃-180℃，反应时间为2h至72h，反应结束后得到二氧化钛粉体，将所述二氧化钛粉体用无水乙醇洗净、烘干、煅烧，得到所述中空棒状结构二氧化钛。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述钛源为硫酸氧钛、硫酸钛或其他含钛的硫酸盐化合物。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述硫酸氧钛、无水乙醇和甘油的摩尔比为1:(10-100):(10-40)。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述硫酸氧钛、无水乙醇和甘油均为分析纯。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述煅烧的温度为500℃-550℃，煅烧时间为2h-4h。
7.一种利用权利要求1-6任一项所述方法制备得到的中空棒状结构二氧化钛，所述中空棒状结构二氧化钛的中空直径为0.5至2微米，棒状结构是由众多纳米片堆积而成。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述中空棒状结构二氧化钛为锐钛矿和金红石型混合，锐钛矿的比例约占90％。
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