CN114308108A - 金属负载MXene/C3N4异质微球光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
金属负载MXene/C3N4异质微球光催化剂及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
金属负载MXene/C3N4异质微球光催化剂及其制备方法和应用，涉及光催化剂技术领域，本发明以异戊醇为软模板剂，通过软模板法制备了具有空心微球结构的金属负载MXene/C3N4光催化剂材料，上述光催化剂材料的比表面积高达1050 m2/g，超越了现今报道的绝大多数空心微球材料的比表面积数值，并且空心微球结构的尺寸在500～700nm的范围内，金属纳米颗粒原位生长在球壳之中，分散性良好，从而使得该光催化剂具有优异的催化效率和稳定性。该光催化剂尤其适用于催化降解对硝基苯酚污染物，拥有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂技术领域，特别涉及一种金属负载MXene/C3N4异质微球光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
MXene由过渡金属碳化物，氮化物和碳氮化物组成，它们是通过从相应的层状Mn+ 1AXn相中选择性腐蚀掉A层而生成的（其中M是早期过渡金属，A是过渡金属元素，X是C和N原子之一或两者，且n=1、2或3）。从MAX相中提取A原子后，剥离层的外表面带有—F，—OH或—O基团终止，故MXene的通式为Mn+1XnTx（T为终端基团）。C3N4具α相、 β相、立方相、准立方相和类石墨相(g-C3N4)共5种结构。g-C3N4是一种类似于石墨烯的二维多孔材料，碳原子和氮原子以sp2的方式进行杂化，相间形成六元杂环结构，被称作均三嗪环结构，每三个三嗪环组成一个三均三嗪环单元，然后通过C-N键相连形成网络结构，平面规则分布着三角形纳米孔。
中国专利文献CN110876954A公开了一种MXene/C3N4/金属复合且尺寸在数十微米级的泡沫状电催化剂材料，该催化剂材料所具有的泡沫状结构可显著增强与电解液接触，提高电催化的法拉第效率。另外，中国专利文献CN111215114A公开了一种g-C3N4/氧化MXene复合光催化剂，该复合催化剂材料具有褶皱的片层结构，有利于底物与光催化剂充分接触，从而提升催化效果。
中空微球材料是一种尺寸在纳米至数毫米（制备工艺不同导致尺寸不同）、内部中空的球壳型材料，与泡沫状及褶皱片层结构的材料相比，中空微球材料具有更大的比表面积和更好的结构稳定性，籍由球壁存在的大量介孔孔道，反应物分子可通过这些介孔提供的高速通道和低的扩散阻力直接进入内部催化活性位点上，反应过程中，产物也可从球壁的介孔通道中有效地排出。目前尚未见到具有中空微球结构的金属负载MXene/C3N4光催化剂被报道。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种具有中空微球结构的金属负载MXene/C3N4异质微球光催化剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种金属负载MXene/C3N4异质微球光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1）将MXene纳米片分散液和C3N4纳米片分散液按比例均匀混合，得到MC混合溶液，往MC混合溶液中滴加过渡金属盐溶液，再往其中滴加还原剂使过渡金属盐在溶液中转化成金属纳米颗粒；
2）以异戊醇作为软模板剂，在加热条件下通过一步反应法使步骤1）中的MXene纳米片、C3N4纳米片和金属纳米颗粒进行自组装，从而制备得到所述金属负载MXene/C3N4异质微球光催化剂。
进一步地，在上述方法中还包括制备所述MXene分散液的步骤：
首先将三元陶瓷材料Zr3AlC2和LiF加到HCl水溶液中充分搅拌反应，所述三元陶瓷材料Zr3AlC2、LiF、HCl水溶液的质量比约为1:1:6.5，所述HCl水溶液中HCl的浓度约为12 M，离心后水洗至上清液pH值为5左右，真空干燥后得到固体粉末；
将所得固体粉末分散于去离子水中并在通入Ar的条件下对其进行超声剥离以形成MXene纳米片，产物经离心处理后用浓度为10%左右的HCl清洗，再用去离子水洗取上清液，得到MXene分散液。
更进一步地，在上述方法中还包括制备所述C3N4纳米片分散液的步骤：
先将尿素在氮气氛围下于500～700℃左右在管式炉中煅烧得到淡黄色的多层C3N4粉末；
再通过水蒸气对多层C3N4进行剥离，得到C3N4纳米片，取适量C3N4纳米片超声分散于去离子水中，即得所述C3N4纳米片分散液。
在步骤1）中，所述过渡金属盐为硝酸锰、硝酸铁、硝酸钴中的一种。
在步骤2）中，所述异戊醇溶液的浓度约为0.1M。
优选地，在步骤2）中，所述一步反应法的加热温度为120~200°C，加热时间为8~24h。
优选地，在步骤2）中，所述反应底物中MXene纳米片、C3N4纳米片、金属纳米颗粒的质量比约为1:1:(1 ~ 8)。
在步骤1）中，优选所述还原剂为NaBH4溶液，所述金属盐溶液及NaBH4溶液的浓度约为0.05M，所述过渡金属盐与NaBH4的质量比约为1:（1～20）。
另外，本发明还涉及一种金属负载MXene/C3N4异质微球光催化剂，其是由上面所述的制备方法制备得到。
最后，本发明涉及到将上述金属负载MXene/C3N4异质微球光催化剂用于催化降解对硝基苯酚。
本发明首次采用软模板法制备出了具有中空微球结构的金属负载MXene/C3N4光催化剂材料，经测定，通过上述方法制备的光催化剂材料的比表面积高达1050 m2/g，超越现今报道的绝大多数空心微球材料的比表面积数值，并且空心微球结构的尺寸在500～700nm的范围内，所生成的金属纳米颗粒原位生长在球层之中，分散性好，从而使得该光催化剂具有优异的催化效率和稳定性。该光催化剂尤其适用于催化降解对硝基苯酚污染物，拥有广阔的应用前景。
附图说明：
图1为实施例1制备的Mn金属负载MXene/C3N4异质空心微球吸脱附曲线图。
图2为实施例1制备的Mn金属负载MXene/C3N4异质空心微球透射电镜图。
图3为实施例1-3中不同金属负载MXene/C3N4异质空心微球的催化性能图。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施例提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
1、制备MXene纳米片分散液。
取100ml烧杯，将1g三元陶瓷材料Zr3AlC2和1g LiF加入到6.5 g 12M的HCl和3g水混合溶液中，20 ℃下搅拌30 h，之后离心，洗涤至上清液pH为5左右，真空干燥后得到固体粉末，取所得固体粉末用80 kHz超声仪超声2h超声分散在去离子水中，在通入Ar的条件下超声40 min，经超声剥离形成MXene纳米片，离心后用去离子水洗取上清液，得到MXene分散液。
2、制备C3N4纳米片分散液。
将10g尿素放入坩埚中，在氮气氛围下使用管式炉在500 ℃左右进行煅烧得到淡黄色的多层C3N4，在石英管中加入C3N4粉末，在管式炉中通入水蒸气对多层的C3N4进行剥离，得到C3N4纳米片。取适量C3N4纳米片加入去离子水中，再次通过80 kHz超声仪超声4h分散得到0.05 g/L浓度的C3N4纳米片分散液。
3、软模板法制备Mn金属负载的MXene/C3N4异质空心微球。
将MXene纳米片分散液和C3N4纳米片分散液按照MXene纳米片与C3N4纳米片质量比为1:1的比例均匀混合，得到包含MXene和C3N4纳米片的MC混合溶液。在MC混合溶液中滴加浓度为0.05M的硝酸锰溶液，再滴加浓度为0.05M的NaBH4使硝酸锰在溶液当中转化成金属锰的纳米颗粒，硝酸锰与NaBH4的用量（质量比）约为1:（1～20），此时溶液中MXene纳米片、C3N4纳米片、金属锰纳米颗粒的质量比约为1:1:（1～8）。配置0.1M的异戊醇溶液作为软模板剂，将所有溶液及生成的金属锰的纳米颗粒移入至反应釜中，通过一步反应法在烘箱中加热，使MXene纳米片、C3N4纳米片和金属纳米颗粒进行自组装，烘箱设定加热温度为200°C，加热时间为8 h，得到Mn金属负载的MXene/C3N4异质空心微球。
图2为上述Mn金属负载MXene/C3N4异质空心微球透射电镜图，绝大部分空心微球的尺寸在500～700nm的范围内（图中空心微球的尺寸约为600nm），金属纳米颗粒原位生长在球层之中，分散性好。经吸脱附仪测定（吸脱附曲线如图1所示），光催化剂材料的比表面积为1050 m2/g，超越了现今报道的绝大多数空心微球材料的比表面积数值。
4、催化剂性能测试。
首先,配制不同浓度(0.1,0.2,0.3,0.4 M的对硝基苯酚溶液,以在紫外可见分光光度计中测量吸收光谱并绘制标准曲线。将制备的催化剂在可见光照条件下催化降解对硝基苯酚。配制0.1M NaBH4溶液、0.1M对硝基苯酚溶液，将0.01g催化剂溶于4mL纯水中；随后取1mL 0.1M对硝基苯酚、1mL 0.1M NaBH4、0.88mL纯水、120µL催化剂于比色皿中，然后利用紫外可见分光光度计以测量吸收光谱，每隔30s记录一次波长400nm下吸光度的值。最后通过标准曲线的回归方程计算对硝基苯酚的转化效率。催化降解率可以通过将对硝基苯酚转化为对氨基苯酚的转化率表示。图3示出了金属负载MXene/C3N4异质空心微球的催化性能测试结果。从图3可以看出，本实施例制备的催化剂在反应进行到9min时，对硝基苯酚的降解率可达99.2%。
实施例2
1、制备MXene纳米片分散液。
取100ml烧杯，将1g三元陶瓷材料Zr3AlC2和1g LiF加入到6.5 g 12M的HCl和3g水混合溶液中，20 ℃下搅拌30 h，之后离心，洗涤至上清液pH为5左右，真空干燥后得到固体粉末，取所得固体粉末用80 kHz超声仪超声2h超声分散在去离子水中，在通入Ar的条件下超声40 min，经超声剥离形成MXene纳米片，离心后用去离子水洗取上清液，得到MXene分散液。
2、制备C3N4纳米片分散液。
将10g尿素放入坩埚中，在氮气氛围下使用管式炉在500 ℃左右进行煅烧得到淡黄色的多层C3N4，在石英管中加入C3N4粉末，在管式炉中通入水蒸气对多层的C3N4进行剥离，得到C3N4纳米片。取适量C3N4纳米片加入去离子水中，再次通过80 kHz超声仪超声4h分散得到0.05 g/L浓度的C3N4纳米片分散液。
3、软模板法制备Fe金属负载的MXene/C3N4异质空心微球。
将MXene和C3N4纳米片分散液按照MXene纳米片与C3N4纳米片质量比为1:1的比例均匀混合，得到包含MXene和C3N4纳米片的MC混合溶液。在MC混合溶液中滴加浓度为0.05M的硝酸铁溶液，再滴加浓度为0.05M的NaBH4使硝酸铁在溶液当中转化成金属铁的纳米颗粒，硝酸铁与NaBH4的用量（质量比）约为1:（1～20），此时溶液中MXene纳米片、C3N4纳米片、金属铁纳米颗粒的质量比约为1:1:（1～8）。之后配置浓度为0.1M的异戊醇溶液作为软模板剂，将所有溶液及生成的金属铁纳米颗粒移入至反应釜中，通过一步反应法在烘箱中加热，使MXene纳米片、C3N4纳米片和金属纳米颗粒进行自组装，烘箱设定加热温度为200°C，加热时间为8h，得到Fe金属负载的MXene/C3N4异质空心微球。
4、催化剂性能测试。
首先,配制不同浓度(0.1,0.2,0.3,0.4 M的对硝基苯酚溶液,以在紫外可见分光光度计中测量吸收光谱并绘制标准曲线。将制备的催化剂在可见光照条件下催化降解对硝基苯酚。配制0.1MNaBH4溶液、0.1M对硝基苯酚溶液，将0.01g催化剂溶于4mL纯水中；随后取1mL 0.1M对硝基苯酚、1mL 0.1M NaBH4、0.88mL纯水、120µL催化剂于比色皿中，然后利用紫外可见分光光度计以测量吸收光谱，每隔30s记录一次波长400nm下吸光度的值。最后通过标准曲线的回归方程计算对硝基苯酚的转化效率。催化降解率可以通过将对硝基苯酚转化为对氨基苯酚的转化率表示。图3示出了金属负载MXene/C3N4异质空心微球的催化性能测试结果。从图3可以看出，本实施例制备的催化剂在反应进行到9min时，对硝基苯酚的降解率可达89.5%。
实施例3
1、制备MXene纳米片分散液。
取100ml烧杯，将1g三元陶瓷材料Zr3AlC2和1g LiF加入到6.5 g 12M的HCl和3g水混合溶液中，20 ℃下搅拌30 h，之后离心，洗涤至上清液pH为5左右，真空干燥后得到固体粉末，取所得固体粉末用80 kHz超声仪超声2h超声分散在去离子水中，在通入Ar的条件下超声40 min，经超声剥离形成MXene纳米片，离心后用去离子水洗取上清液，得到MXene分散液。
2、制备C3N4纳米片分散液。
将10g尿素放入坩埚中，在氮气氛围下使用管式炉在500 ℃左右进行煅烧得到淡黄色的多层C3N4，在石英管中加入C3N4粉末，在管式炉中通入水蒸气对多层的C3N4进行剥离，得到C3N4纳米片。取适量C3N4纳米片加入去离子水中，再次通过80 kHz超声仪超声4h分散得到0.05 g/L浓度的C3N4纳米片分散液。
3、软模板法制备Co金属负载的MXene/C3N4异质空心微球。
将MXene和C3N4纳米片分散液按照MXene纳米片与C3N4纳米片质量比为1:1的比例均匀混合，得到包含MXene和C3N4纳米片的MC混合溶液。在MC混合溶液中滴加浓度为0.05M的硝酸钴溶液，再滴加浓度为0.05M的NaBH4溶液使硝酸钴在溶液当中转化成金属钴的纳米颗粒，硝酸钴与NaBH4的用量（质量比）约为1:（1～20），此时溶液中MXene纳米片、C3N4纳米片、金属钴纳米颗粒的质量比约为1:1:（1～8）。之后配置浓度为0.1M的异戊醇溶液作为软模板剂，将所有溶液及生成的金属钴的纳米颗粒移入至反应釜中，通过一步反应法在烘箱中加热，烘箱设定加热温度为120°C，加热时间为24h，使MXene纳米片、C3N4纳米片和金属纳米颗粒进行自组装，从而得到Co金属负载的MXene/C3N4异质空心微球。
4、催化剂性能测试。
首先,配制不同浓度(0.1,0.2,0.3,0.4 M的对硝基苯酚溶液,以在紫外可见分光光度计中测量吸收光谱并绘制标准曲线。将制备的催化剂在可见光照条件下催化降解对硝基苯酚。配制0.1MNaBH4溶液、0.1M对硝基苯酚溶液，将0.01g催化剂溶于4mL纯水中；随后取1mL 0.1M对硝基苯酚、1mL 0.1M NaBH4、0.88mL纯水、120µL催化剂于比色皿中，然后利用紫外可见分光光度计以测量吸收光谱，每隔30s记录一次波长400nm下吸光度的值。最后通过标准曲线的回归方程计算对硝基苯酚的转化效率。催化降解率可以通过将对硝基苯酚转化为对氨基苯酚的转化率表示。图3示出了金属负载MXene/C3N4异质空心微球的催化性能测试结果。从图3可以看出，本实施例制备的催化剂在反应进行到9min时，对硝基苯酚的降解率为66.7%。
对比例
1、制备MXene纳米片分散液。
取100ml烧杯，将1g三元陶瓷材料Zr3AlC2和1g LiF加入到6.5 g 12M的HCl和3g水混合溶液中，20 ℃下搅拌30 h，之后离心，洗涤至上清液pH为5，真空干燥，得到固体粉末，取所得固体粉末用80 kHz超声仪超声2h超声分散在去离子水中，在通入Ar的条件下超声40min，离心，用去离子水洗取上清液，得到MXene分散液。
2、制备C3N4纳米片分散液。
将10g尿素放入坩埚中，在氮气的氛围下使用管式炉在500 ℃进行煅烧得到淡黄色的多层C3N4，在石英管中加入C3N4粉末，在管式炉中通入水蒸气对多层的C3N4进行剥离，得到C3N4纳米片。取C3N4纳米片加入一定量的去离子水，再次通过80 kHz超声仪超声4h分散得到0.05 g/L浓度的C3N4纳米片分散液。
3、制备无金属负载的MXene/C3N4异质空心微球。
将MXene和C3N4纳米片分散液按照MXene纳米片与C3N4纳米片质量比为1:1的比例均匀混合，得到包含MXene纳米片和C3N4纳米片的MC混合分散液。配置浓度为0.1M的异戊醇溶液作为软模板剂，将所有溶液移入至反应釜中通过一步反应法并在烘箱中加热使MXene纳米片和C3N4纳米片进行自主装，烘箱设定加热温度为200°C，加热时间为8 h，制备得到无金属负载的MXene/C3N4异质空心微球。
4、催化剂性能测试。
与实施例1-3一样，将所制备的无金属负载的MXene/C3N4异质空心微球在可见光照条件下催化降解对硝基苯酚，在反应进行到9min时，对硝基苯酚降解率只有7.6%（对比例的测试结果未在图3中示出）。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本技术方案构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
最后，应该强调的是，为了让本领域普通技术人员更方便地理解本发明相对于现有技术的改进之处，本发明的一些描述已经被简化，并且为了清楚起见，本申请文件还省略了一些其它元素，本领域技术人员应该意识到这些省略的元素也可构成本发明的内容。
Claims (10)
1.金属负载MXene/C3N4异质微球光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将MXene纳米片分散液和C3N4纳米片分散液按比例均匀混合，得到MC混合溶液，往MC混合溶液中滴加过渡金属盐溶液，再往其中滴加还原剂使过渡金属盐在溶液中转化成金属纳米颗粒；
2）以异戊醇作为软模板剂，在加热条件下通过一步反应法使步骤1）中的MXene纳米片、C3N4纳米片和金属纳米颗粒进行自组装，从而制备得到所述金属负载MXene/C3N4异质微球光催化剂。
2.根据权利要求1所述金属负载MXene/C3N4异质微球光催化剂的制备方法，其特征在于，还包括制备所述MXene分散液的步骤：
将三元陶瓷材料Zr3AlC2和LiF加到HCl水溶液中充分搅拌反应，所述三元陶瓷材料Zr3AlC2、LiF、HCl水溶液的质量比约为1:1:6.5，所述HCl水溶液中HCl的浓度约为12M，离心后水洗至上清液pH值为5左右，真空干燥后得到固体粉末；
将所得固体粉末分散于去离子水中并在通入Ar的条件下对其进行超声剥离以形成MXene纳米片，产物经离心处理后用浓度为10%左右的HCl清洗，再用去离子水洗取上清液，得到MXene分散液。
3.根据权利要求1所述金属负载MXene/C3N4异质微球光催化剂的制备方法，其特征在于，还包括制备所述C3N4纳米片分散液的步骤：
将尿素在氮气氛围下于500～700°C左右在管式炉中煅烧得到淡黄色的多层C3N4粉末；
通过水蒸气对多层C3N4进行剥离，得到C3N4纳米片，取适量C3N4纳米片超声分散于去离子水中，即得所述C3N4纳米片分散液。
4.根据权利要求1所述金属负载MXene/C3N4异质微球光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述过渡金属盐为硝酸锰、硝酸铁、硝酸钴中的一种。
5.根据权利要求1所述金属负载MXene/C3N4异质微球光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述异戊醇的浓度约为0.1M。
6.根据权利要求1所述金属负载MXene/C3N4异质微球光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述一步反应法的加热温度为120~200°C，加热时间为8~24h。
7.根据权利要求1所述金属负载MXene/C3N4异质微球光催化剂的制备方法，其特征在于：所述MXene纳米片、C3N4纳米片、金属纳米颗粒的质量比为1:1:(1 ~ 8)。
8.根据权利要求1所述金属负载MXene/C3N4异质微球光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述还原剂为NaBH4溶液，所述过渡金属盐溶液及NaBH4溶液的浓度约为0.05M，所述过渡金属盐与NaBH4的质量比为1:（1～20）。
9.金属负载MXene/C3N4异质微球光催化剂，其特征在于：由权利要求1-8中任意一项所述制备方法制备得到。
10.权利要求9所述金属负载MXene/C3N4异质微球光催化剂用于催化降解对硝基苯酚。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115318320A (zh) * | 2022-07-18 | 2022-11-11 | 西安交通大学 | 一种氮化碳纳米片负载碳化钛纳米复合材料的制备方法 |
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| CN115318320A (zh) * | 2022-07-18 | 2022-11-11 | 西安交通大学 | 一种氮化碳纳米片负载碳化钛纳米复合材料的制备方法 |
| CN115318320B (zh) * | 2022-07-18 | 2024-01-19 | 西安交通大学 | 一种氮化碳纳米片负载碳化钛纳米复合材料的制备方法 |
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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