CN106219603A - 一种二氧化钛纳米片组成的纳米管及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机半导体纳米材料制备领域，公开了一种二氧化钛纳米片组成的纳米管及其制备方法和应用。该方法按照步骤：将硫酸氧钛、异丙醇、丙三醇和乙醇按顺序加入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在120～140℃温度下反应8～12h；待高压釜冷却至室温后，然后经过过滤，用乙醇洗涤，在60～70℃温度下干燥10～14h后至于马弗炉中，在350～450℃的温度下煅烧4h，得到二氧化钛纳米片组成的纳米管。该方法制备的二氧化钛纳米管由片状结构组成，拥有高的比表面积，同时该方法克服了现有二氧化钛纳米片纳米管制备过程的工艺复杂、成本高、难以大规模生产的缺点，并且具有生产周期短、适合工业生产等优点。
Description
技术领域
本发明属于无机半导体纳米材料制备领域，特别涉及一种二氧化钛纳米片组成的纳米管及其制备方法和应用。
背景技术
二氧化钛被广泛的应用于光催化反应催化剂，传感器，化妆品，精细陶瓷，生物工程等领域由于其在光学，电学，生物学等方面有独特的性质。其次，二氧化钛是一种无毒，化学性质稳定，耐腐蚀能力强的多功能氧化物材料。因此，一直受到研究人员的广泛关注。
管状结构的二氧化钛属于一维纳米材料，不仅具有纳米材料普遍拥有的量子尺寸效应，还具有独特的机械稳定性，高的比表面积，光学性质，因此具有重要的研究意义。目前，二氧化钛的制备方法主要有阳极氧化法，模板合成法，和水热法。阳极氧化法能够得到很好地阵列(CNI01704511A)，但是有如下缺点：1)电解时间与煅烧时间太长，不利于大规模的生产。2)电解液的配制比较复杂，同时电解液大部分具有毒性，不利于人体健康与环保。模板法要求的设备简单，但是生成的形状取决于模板，同时去模板时容易导致光状结构坍塌。水热法由于反应时间长，容易生成多晶或者非晶体，使其性能降低。通常制备的二氧化钛纳米管是是一个整体部分，比表面积并不大。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种二氧化钛纳米片组成的纳米管的制备方法。所制备的二氧化钛纳米片组成的纳米管同时具备了纳米片与管状的特点，同时具有高的比表面积。
本发明的再一目的在于提供一种由上述制备方法制备得到的二氧化钛纳米片组成的纳米管。
本发明的又一目的在于提供上述二氧化钛纳米片组成的纳米管的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种二氧化钛纳米片组成的纳米管的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硫酸氧钛、异丙醇、丙三醇和乙醇按顺序加入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在120～140℃温度下反应8～12h；
(2)冷却至室温后，过滤，洗涤，干燥；
(3)置于马弗炉中进行煅烧，得到二氧化钛纳米片组成的纳米管。
步骤(1)所述硫酸氧钛的质量为2～6g；所述异丙醇的体积为20～25mL，丙三醇的体积为20～25mL，乙醇的体积为25～30mL。
步骤(2)所述洗涤是采用无水乙醇进行洗涤；所述干燥是在60～70℃温度下干燥10～14h。
步骤(3)所述煅烧的温度为350～450℃，煅烧时间为4h。
一种由上述制备方法制备得到的二氧化钛纳米片组成的纳米管，所述二氧化钛纳米片组成的纳米管的比表面积为165.1872±20m2/g。
上述的二氧化钛纳米片组成的纳米管在光催化降解污染物领域和水处理领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明采用硫酸氧钛，异丙醇，丙三醇，乙醇等作为原料，极大的降低了成本。
(2)本发明采用溶剂热合成的方法，该方法操作简单，具有环境友好，低温等优点。
(3)本发明合成了由纳米片组成的二氧化钛结构，此结构同时具有片状与管状结构的特性，有高的比表面积。
(4)本发明克服了现有二氧化钛纳米片纳米管制备过程的工艺复杂、成本高、难以大规模生产的缺点，并且具有生产周期短、适合工业生产等优点。
附图说明
图1为实施例1所制备的二氧化钛纳米片组成的纳米管结构的XRD(X射线衍射)图。
图2为实施例2二氧化钛纳米片组成的纳米管的SEM(扫描电子显微镜)图。
图3为实施例3二氧化钛纳米片组成的纳米管的BET(比表面积)图，插图为孔径分布图。
图4为实施例4二氧化钛纳米片组成的纳米管的SEM(扫描电子显微镜)图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
准确的称取硫酸氧钛2g，量取异丙醇体积为20mL，丙三醇为25mL，乙醇为30mL，依次加入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在130℃的反应温度下反应10h；待反应釜冷却后，然后过滤、依次采用蒸馏水，无水乙醇洗涤、置于60℃烘箱中，干燥时间12h，最后置于350℃马弗炉中，煅烧4h，得到二氧化钛纳米片组成的纳米管。如图1所示SEM图，说明所得到的二氧化钛是由纳米片组成的纳米管，这个结构有利于物质的转移，可以提高其光学性能及水处理能力。
实施例2
准确的称取硫酸氧钛4g，量取异丙醇体积为25mL，丙三醇为20mL，乙醇为30mL，依次加入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在140℃的反应温度下反应8h，待反应釜冷却后，然后过滤、依次采用蒸馏水，无水乙醇洗涤、置于70℃烘箱中，干燥时间10h，最后置于400℃马弗炉中，煅烧4h，得到二氧化钛纳米片组成的纳米管。如图2所示XRD图，说明所制备二氧化钛纳米片组成的的纳米管有很好的结晶性能，具有很好的耐压性和稳定性。
实施例3
准确的称取硫酸氧钛6g，量取异丙醇体积为25mL，丙三醇为22mL，乙醇为28mL，依次加入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在120℃的反应温度下反应12h；待反应釜冷却后，然后过滤、依次采用蒸馏水，无水乙醇洗涤、置于65℃烘箱中，干燥时间14h，最后置于400℃马弗炉中，煅烧4h，得到二氧化钛纳米片组成的纳米管。如图3所示BET图，说明所制备二氧化钛纳米片组成的的纳米管有很大的比表面积，大的比表面积有利于其再光降解中吸附更多的污染物质，从而提高光学性能。
实施例4
准确的称取硫酸氧钛4g，量取异丙醇体积为20mL，丙三醇为25mL，乙醇为30mL，依次加入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在130℃的反应温度下反应10h；待反应釜冷却后，然后过滤、依次采用蒸馏水，无水乙醇洗涤、置于70℃烘箱中，干燥时间12h，最后置于450℃马弗炉中，煅烧4h，得到二氧化钛纳米片组成的纳米管。如图4所示SEM图，说明所得到的二氧化钛全部是由纳米片组成的纳米管，说明上述所述的配方可以可控的形成这种结构，有利于大规模生产的实现。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种二氧化钛纳米片组成的纳米管的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将硫酸氧钛、异丙醇、丙三醇和乙醇按顺序加入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在120～140℃温度下反应8～12h；
(2)冷却至室温后，过滤，洗涤，干燥；
(3)置于马弗炉中进行煅烧，得到二氧化钛纳米片组成的纳米管。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米片组成的纳米管的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述硫酸氧钛的质量为2～6g；所述异丙醇的体积为20～25mL，丙三醇的体积为20～25mL，乙醇的体积为25～30mL。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米片组成的纳米管的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述洗涤是采用无水乙醇进行洗涤；所述干燥是在60～70℃温度下干燥10～14h。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米片组成的纳米管的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述煅烧的温度为350～450℃，煅烧时间为4h。
5.一种由权利要求1～4任一项所述制备方法制备得到的二氧化钛纳米片组成的纳米管，其特征在于：所述二氧化钛纳米片组成的纳米管的比表面积为165.1872±20m2/g。
6.根据权利要求5所述的二氧化钛纳米片组成的纳米管在光催化降解污染物领域和水处理领域中的应用。
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