CN103964503A - 一种黑色二氧化钛的制备方法 - Google Patents

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吴�荣
位顺航
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Abstract

本发明公开了一种黑色二氧化钛的制备方法，该方法包括：钛酸丁酯，尿素，无水乙醇，盐酸（分析纯），去离子水混合，在35℃水浴锅中恒温半小时，室温下磁力搅拌两分钟，静置11小时，磁力搅拌两分钟，放入80℃水浴锅中恒温9个小时形成淡黄色物质，在Ar/N2气环境中设定温度（500-550℃）下保温3小时，之后自然降温。本发明的方法简单，对设备要求低，成本低，易于推广，适合大规模的工业生产。

Description

一种黑色二氧化钛的制备方法
技术领域
属于光催化材料技术领域。
背景技术
二氧化钛做为一种重要的半导体材料，室温下的带隙宽度为3.2eV(锐钛矿)。它具有价廉，无毒，耐腐蚀，光催化性能，稳定性好等一系列优点，但是由于其禁带宽度较大限制了其广泛应用。
近年来，研究者通过掺杂二氧化钛来减小其禁带宽度，提高其性能。2011年黑色二氧化钛的成功合成给二氧化钛的发展带来了巨大的飞跃，该方法使得二氧化钛的禁带宽度减小到1.54eV左右，使其拥有了和普通半导体接近的禁带宽度，在催化方面表现优异。
目前黑色二氧化钛的制备方法有H2还原法，铝热还原法，和溶液蒸发法。
H2还原法：如Xiaobo Chen小组首次利用氢气还原得到性能优异的黑色二氧化钛，参阅Science，2011年，331，746页。
铝热还原法：如Zhou Wang小组利用铝热还原的方法得到了具有壳核结构的黑色二氧化钛。参阅Energy Environ.Sci，2013年, 6, 3007页。
溶液蒸发法：如Seung-Taek Myung小组利用溶液蒸发法得到性能优异的黑色二氧化钛在锂电池具有良好的应用。参阅Energy Environ.Sci，2013年，6，2609页。
由上述报道可以看出氢气还原法需要高温高压，对设备要求较高，铝热还原法也会有氢气的出现，均具有危险性。溶液蒸发法法具有操作简单的特点，不需要氢气的参与，对设备要求较低，但已有的报道的制备方法制备操作过程相对复杂，特别是选择的TiCl4具有较强挥发性，受热或遇水分解放热，会放出有毒的腐蚀性烟气，具有较强的腐蚀性，不宜操作。
发明内容
本发明的目的在于提供一种黑色二氧化钛的制备方法。
本发明是通过以下工艺过程实现的：
钛酸丁酯14ml，尿素1g, 无水乙醇20ml放入A杯中，盐酸（分析纯）1ml，去离子水5ml，无水乙醇10ml放入B杯中，将B中液体逐滴加入A杯中，玻璃棒搅拌至白色胶状，将A杯放入35℃水浴锅中恒温半小时，室温下磁力搅拌两分钟，静置11小时，磁力搅拌两分钟，放入80℃水浴锅中恒温9个小时形成淡黄色物质（恒温7小时后将结块的物体均匀分散于杯中），在Ar/N2气环境中设定温度（500-550℃）下保温3小时，之后自然降温。所述温度优选为550℃。其中实施例一与例二所用管式炉具有不同的气密性,分别记为F(A),F(B)。
与现有技术相比，本发明采用较安全的钛酸丁酯，操作简单，对设备要求低，成本低，适合工业大规模生产。
附图说明
图1实施例1与例2产品外观图：（a）代表例1产品，（b）代表例2产品。
图2实施例1产品的XRD图谱。
图3实施例2产品的XRD图谱。
图4实施例1产品的扫描电镜图片。
图5实施例1产品的透射电镜图片。
图6实施例1产品的高分辨透射电镜图片。
图7实施例2产品的透射电镜图片。
图8实施例2产品的高分辨透射电镜图片。
图9 实施例1与例2产品拉曼图：（a）代表例1产品，（b）代表例2产品。
具体实施方式
实施例1
钛酸丁酯14ml，尿素1g，无水乙醇20ml放入A杯中，盐酸（分析纯）1ml，去离子水5ml，无水乙醇10ml放入B杯中，将B中液体逐滴加入A杯中，玻璃棒搅拌至白色胶状，将A杯35℃水浴锅中恒温半小时，室温下磁力搅拌约两分钟，静置11小时，磁力搅拌约两分钟，在水浴锅80℃中，恒温9个小时形成淡黄色物质（恒温7小时后将结块的物体均匀分散于杯中），在Ar气环境,F(A)中升温至550℃，550℃下保温3小时，之后随炉子自然降温。
实施例2
钛酸丁酯14ml，尿素1g，无水乙醇20ml放入A杯中，盐酸（分析纯）1ml，去离子水5ml，无水乙醇10ml放入B杯中，将B中液体逐滴加入A杯中，玻璃棒搅拌至白色胶状，将A杯35℃水浴锅中恒温半小时，室温下磁力搅拌约两分钟，静置11小时，磁力搅拌约两分钟，在水浴锅80℃中，恒温9个小时形成淡黄色物质（恒温7小时后将结块的物体均匀分散于杯中），在N2环境，F(B)中升温至550℃，550℃下保温3小时，之后随炉子自然降温。
实施例3
钛酸丁酯14ml，尿素1g，无水乙醇20ml放入A杯中，盐酸（分析纯）1ml，去离子水5ml，无水乙醇9.5ml放入B杯中，将B中液体逐滴加入A杯中，玻璃棒搅拌至白色胶状，将A杯35℃水浴锅中恒温半小时，室温下磁力搅拌约两分钟，静置11小时，磁力搅拌约两分钟，在水浴锅80℃中，恒温9个小时形成淡黄色物质（恒温7小时后将结块的物体均匀分散于杯中），在Ar气环境，F(A)中升温至500℃，500℃下保温3小时，之后随炉子自然降温。
实施例4
钛酸丁酯14ml，尿素1g，无水乙醇21ml放入A杯中，盐酸（分析纯）1ml，去离子水4.9ml，无水乙醇10ml放入B杯中，将B中液体逐滴加入A杯中，玻璃棒搅拌至白色胶状，将A杯35℃水浴锅中恒温半小时，室温下磁力搅拌约两分钟，静置11小时，磁力搅拌约两分钟，在水浴锅80℃中，恒温9个小时形成淡黄色物质（恒温7小时后将结块的物体均匀分散于杯中），在Ar气环境，F(A)中升温至525℃，525℃下保温3小时，之后随炉子自然降温。
实施例5
钛酸丁酯14ml，尿素1.01g，无水乙醇19ml放入A杯中，盐酸（分析纯）1ml，去离子水5ml，无水乙醇10ml放入B杯中，将B中液体逐滴加入A杯中，玻璃棒搅拌至白色胶状，将A杯35℃水浴锅中恒温半小时，室温下磁力搅拌约两分钟，静置11小时，磁力搅拌约两分钟，在水浴锅80℃中，恒温9个小时形成淡黄色物质（恒温7小时后将结块的物体均匀分散于杯中），在N2环境，F(A)中升温至550℃，550℃下保温3小时，之后随炉子自然降温。

Claims (6)

1.一种黑色二氧化钛制备的方法，其特征在于通过以下工艺过程实现：钛酸丁酯14ml，尿素1g, 无水乙醇20ml放入A杯中，盐酸（分析纯）1ml，去离子水5ml，无水乙醇10ml放入B杯中，将B中液体逐滴加入A杯中，玻璃棒搅拌至白色胶状，将A杯放入35℃水浴锅中恒温半小时，室温下磁力搅拌两分钟，静置11小时，磁力搅拌两分钟，放入80℃水浴锅中恒温9个小时形成淡黄色物质（恒温7小时后将结块的物体均匀分散于杯中），在Ar/N2气环境中设定温度（500-550℃）下保温3小时，之后自然降温。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所用装置是水浴锅与管式炉。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水浴锅温度分别为35℃，80℃。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，管式炉中设定温度在500－550℃之间，恒温3小时。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，管式炉中优选设定温度在550℃，恒温3小时。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所用材料为钛酸丁酯，尿素，盐酸，去离子水，无水乙醇以及它们的摩尔比为1:(0.41-0.42):0.29:(6.9-7.0):(12.5-13.5)。
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