CN103623799A - 一种二氧化钛介孔微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了二氧化钛介孔微球的制备方法，其特征在于步骤如下：（1）在搅拌及超声波的条件下,将钛酸四丁酯分散到有机酸和去离子水的混合溶液，然后将溶液移入不锈钢反应釜，密封，120℃～250℃恒温反应24h后，冷却至室温，用去离子水反复清洗产物，再用无水乙醇反复清洗，真空条件下80℃干燥10h；（2）将步骤（1）得到的产物在350℃～700℃条件下在管式炉中退火2h得到白色的，直径为1～2μm的介孔微球。所制得二氧化钛介孔微球结晶性能良好,在光催化和太阳能光伏器件等方面有着广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体地，是一种二氧化钛介孔微球的制备方法。
背景技术
二氧化钛纳米材料由于其优异光催化材料而作为半导体光催化剂净化环境技术的代表，是解决当前日趋严重的环境污染问题的重要途径之一.但二氧化钛仅吸收太阳光谱中4%～5%的紫外光,因此为了提高光催化效率和对太阳能的利用率,人们对二氧化钛的形貌及性能的改性做了广泛的研究，特别是近年来二氧化钛介孔材料的合成，能有效地增强光催化、光电转换等功能，具有广泛的应用前景。二氧化钛介孔纳米材料一般采用模板法，如二氧化钛介孔分子筛，是以表面活性剂作为模板，通过模板的协同作用或分子自组装方式形成稳定的分子聚集体，然后通过煅烧或溶剂萃取等方法除去模板剂。
但是目前有关无模版合成二氧化钛介孔微球并不多见，中国专利200910229406.6公布一种二氧化钛介孔微球的制备方法，以聚乙烯吡咯烷酮为模板和碳源,将一定浓度的聚乙烯吡咯烷酮水溶液和硫酸钛水溶液混合均匀。然后将混合水溶液按一定比例加入到丙酮中,经过反应、分离干燥、煅烧后,得到C掺杂的纳米二氧化钛介孔微球,该方法相对复杂。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供二氧化钛介孔微球的制备方法，采用简单的无模板溶剂热合成了均一的二氧化钛介孔微球，该方法工艺简单、可控。
上述目的是通过如下技术方案实现的：
二氧化钛介孔微球的制备方法，步骤如下：
在搅拌及超声波的条件下,将钛酸四丁酯分散到有机酸和去离子水的混合溶液，然后将溶液移入不锈钢反应釜，密封，120℃～250℃恒温反应24h后，冷却至室温，用去离子水反复清洗产物，再用无水乙醇反复清洗，真空条件下80℃干燥10h后350℃～700℃条件下在管式炉中退火2h得到白色的产物粉末，是直径为1～2μm的介孔微球。
有机酸为液态有机酸如甲酸、乙酸或者丙酸；
有机酸与去离子水的物质的量之比为10:1～5:1，优选8：1；
管式炉的退火温度为350℃～700℃。
本发明方法的成本价廉，生产工艺简单易控，产物得率高，适合大规模的工业生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的二氧化钛介孔微球的XRD谱图，可见与纯的锐钛矿相二氧化钛图谱的文献值一致(JCPDS CardNumber 21-1272）。
图2为本发明实施例1制得的二氧化钛介孔微球的场发射扫描电镜（SEM）照片，由图2a可以看出二氧化钛介孔微球直径为1～2μm，图2b表明二氧化钛介孔微球是由直径50～100nm的颗粒有序的组成。
图3为本发明实施例1制得的二氧化钛介孔微球的光催化性能实验图（以罗丹明B为降解染料），从图3a可以看出光催化反应1h，罗丹明B降解率为98%，几乎完全降解(6条曲线沿着箭头方向分别指代0、10、20、30、40、50、60min)。图3b为二氧化钛介孔微球与商品级的二氧化钛（P25）的光催化对比图，可以清晰的看出二氧化钛介孔微球具有更优异的光催化性能。图3c二氧化钛介孔微球与商品级的二氧化钛（P25）的固体紫外图谱，由此可以看出二氧化钛介孔微球的紫外图谱明显红移，说明其具有更佳的可见光利用率和光催化性能。
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明，由技术常识可知，本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。
实施例1：
将1.6mL钛酸四丁酯溶解在60mL甲酸和去离子水的混合溶液，甲酸与去离子水的体积比为8:1，搅拌及超声波的30min后,将溶液移入不锈钢反应釜，密封，置于真空干燥箱中于200℃保温24h，冷却至室温。反应产物经离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，在真空条件下80℃干燥10h，最后在500℃条件下在管式炉中退火2h得到白色的产物粉末，得率95%。
实施例2：
将1.6mL钛酸四丁酯溶解在60mL乙酸和去离子水的混合溶液，甲酸与去离子水的体积比为6:1，搅拌及超声波的30min后,将溶液移入不锈钢反应釜，密封，置于真空干燥箱中于200℃保温24h，冷却至室温。反应产物经离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，在真空条件下80℃干燥10h，最后在500℃在管式炉中退火2h得到白色的产物粉末，得率92%。
实施例3、4所采用的组分以及工艺参数如表1所示。
表1
| 实施例3 | 实施例4 | |
| 有机酸 | 丙酸 | 甲酸 |
| 有机酸：H2O（摩尔比） | 10:1 | 5:1 |
| 恒温反应温度/℃ | 120 | 250 |
| 管式炉退火温度/℃ | 350 | 700 |
| 二氧化钛介孔微球粒径 | 1-2μm | 1-2μm |
| 光催化效率 | 95% | 93% |
| 得率 | 95% | 92% |
Claims (4)
1.二氧化钛介孔微球的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）在搅拌及超声波的条件下,将钛酸四丁酯分散到有机酸和去离子水的混合溶液，然后将溶液移入不锈钢反应釜，密封，120℃～250℃恒温反应24h后，冷却至室温，用去离子水反复清洗产物，再用无水乙醇反复清洗，真空条件下80℃干燥10h；
（2）将步骤（1）得到的产物在350℃～700℃条件下在管式炉中退火2h得到白色的，直径为1～2μm的介孔微球。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛介孔微球的制备方法，其特征在于步骤（1）所述的有机酸为甲酸、乙酸或者丙酸；有机酸与去离子水的物质的量之比为10:1～5:1。
3.根据权利要求1所述的二氧化钛介孔微球的制备方法，其特征在于步骤（1）有机酸与去离子水的物质的量之比为8：1。
4.根据权利要求1所述的二氧化钛介孔微球的制备方法，其特征在于步骤（2）中管式炉的退火温度为350℃～700℃。
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