CN105618097A - g-C3N4-TiO2介孔复合可见光光催化剂的制备方法 - Google Patents
g-C3N4-TiO2介孔复合可见光光催化剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种g-C3N4-TiO2介孔复合可见光光催化剂的制备方法，先将尿素在石英坩埚内进行高温退火，将所得g-C3N4纳米片分散到有机酸中，加入钛酸四丁酯，搅拌，将溶液移入反应釜，密封，恒温反应后，最后将所得反应产物分离，洗涤、干燥，经高温退火得到g-C3N4-TiO2介孔复合可见光光催化剂。本发明的制备方法成本价廉，生产工艺简单易控，产物得率高，适合大规模的工业生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种g-C3N4-TiO2介孔复合可见光光催化剂的制备方法。
背景技术
锐钛矿结构的二氧化钛纳米材料能在紫外光区有效降解水中的有机物，成为光催化材料研究的热点，是解决当前日趋严重的环境污染问题的重要途径之一。然而，二氧化钛的禁带宽度为3.2ev，仅吸收太阳光谱中4％～5％的紫外光,可见光利用率低。因此，人们就对二氧化钛的形貌及性能的改性做了广泛的研究，特别是近年来二氧化钛复合材料的合成，能有效地增强光催化、光电转换等功能，具有广泛的应用前景。二维层状材料如石墨烯、g-C3N4等，因其在光催化领域优异的性能，而被广泛用于光催化剂材料的复合。半导体材料C3N4因其特殊的半导体特征(禁带宽度Eg＝2.7eV)，在可见光区有吸收，并具有良好的化学稳定性而受到人们的普遍关注，其作为新型非金属光催化材料被广泛应用于有机反应、降解有机染料、光解水制氢等各类催化反应中。
目前有关g-C3N4-TiO2介孔复合可见光光催化剂的报道并不多见，ChemicalEngineeringJournal260(2015)117–125；JournalofHazardousMaterials292(2015)79–89，JournalofAlloysandCompounds631(2015)328–334等论文公布将g-C3N4和TiO2混合物制备光催化剂的方法。这种传统制备g-C3N4-TiO2的复合方法，往往是用预先制备好的TiO2和C3N4粉末固相或液相直接混合。这样的制备工艺虽然较简便，但不能使TiO2充分负载到C3N4中，而降低了两者间的能级匹配作用，不利于其可见光催化活性的提高。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种g-C3N4-TiO2介孔复合可见光光催化剂的制备方法，该方法成本低廉、工艺简单、产率高，所得产物光催化效率高。
g-C3N4-TiO2介孔复合可见光光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将尿素在石英坩埚内进行高温退火，得到g-C3N4纳米片；
步骤2，将步骤1所得g-C3N4纳米片分散到有机酸中，加入钛酸四丁酯，搅拌，将溶液移入反应釜，密封，恒温反应后，得到反应产物；
步骤3，将步骤2所得反应产物分离，洗涤、干燥，经高温退火得到g-C3N4-TiO2介孔复合可见光光催化剂。
进一步地，所述g-C3N4-TiO2介孔复合可见光光催化剂中g-C3N4的质量百分含量为5％～30％。
进一步地，步骤1中高温退火温度为350～700℃，时间为1～5h，退火气氛为空气。
进一步地，步骤2中g-C3N4纳米片和钛酸四丁酯的摩尔比为1：1～4。
进一步地，步骤2中有机酸为液态有机酸。
进一步地，所述液态有机酸为甲酸、乙酸、丙酸或丁酸中的一种。
进一步地，步骤2中恒温反应的温度为100～220℃，时间为24h。
进一步地，步骤3中高温退火温度为400～600℃，时间为0.5～1h。
本发明的制备方法成本价廉，生产工艺简单易控，产物差率高，适合大规模的工业生产；所得产物光催化效率高。
附图说明
图1为实施例1的g-C3N4-TiO2介孔复合可见光光催化剂的XRD谱图；
图2为实施例1的g-C3N4-TiO2介孔复合可见光光催化剂的EDS图；
图3为实施例1的g-C3N4-TiO2介孔复合可见光光催化剂的场发射扫描电镜图；
图4为实施例1的g-C3N4-TiO2介孔复合可见光光催化剂的光催化数据图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明，由技术常识可知，本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。
实施例1
步骤1，将10g尿素置于石英坩埚内，空气气氛下于管式炉450℃保温2h，升温速度为10℃/min，得到黄色粉末为g-C3N4纳米片；
步骤2，将0.05g步骤1所得g-C3N4纳米片分散到60mL醋酸中，超声分散0.5h，再加入1.6mL钛酸四丁酯，搅拌，超声分散0.5h，将溶液移入不锈钢反应釜，密封，置于真空干燥箱中于120℃保温24h，冷却至室温，得到反应产物；
步骤3，将步骤2所得反应产物分离，分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，在真空条件下60℃干燥10h，最后在500℃条件下在管式炉中退火2h得到白色的产物粉末，即为g-C3N4-TiO2介孔复合可见光光催化剂。
图1为g-C3N4-TiO2介孔复合可见光光催化剂的XRD谱图，与纯的锐钛矿相二氧化钛图谱的文献值一致(JCPDSCardNumber21-1272)，g-C3N4的峰未出现是由于含量低。
图2为g-C3N4-TiO2介孔复合可见光光催化剂的EDS图，结果表明产物中主要元素为C、N、Ti、O，C与N的物质的之比为2.9：4.1，Ti与O物质的之比为1：2.5，这与化合物的组成一致。
图3为g-C3N4-TiO2介孔复合可见光光催化剂的SEM图，可以清晰的看出直径为0.5～1μm二氧化钛介孔微球负载在g-C3N4的表面。
图4为g-C3N4-TiO2介孔复合可见光光催化剂对罗丹明B的降解曲线，由上至下依次为罗丹明B在0min、5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min的吸收度，在可见光条件下，10g/L罗丹明B在35分钟内被降解完全。
实施例2
步骤1，将10g尿素置于石英坩埚内，空气气氛下于管式炉450℃保温2h，升温速度为10℃/min，得到黄色粉末为g-C3N4纳米片；
步骤2，将0.20g步骤1所得g-C3N4纳米片分散到60mL醋酸中，超声分散0.5h，再加入1.6mL钛酸四丁酯，搅拌，超声分散0.5h，将溶液移入不锈钢反应釜，密封，置于真空干燥箱中于200℃保温24h，冷却至室温，得到反应产物；
步骤3，将步骤2所得反应产物分离，分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，在真空条件下80℃干燥10h，最后在450℃条件下在管式炉中退火2h得到白色的产物粉末，即为g-C3N4-TiO2介孔复合可见光光催化剂。
所得g-C3N4-TiO2介孔复合可见光光催化剂，在SEM图中可以看到直径为0.5～1μm二氧化钛介孔微球负载在g-C3N4的表面；另外，该催化剂在35分钟内可将10g/L罗丹明B完全降解。
实施例3
步骤1，将10g尿素置于石英坩埚内，空气气氛下于管式炉450℃保温2h，升温速度为10℃/min，得到黄色粉末为g-C3N4纳米片；
步骤2，将0.1g步骤1所得g-C3N4纳米片分散到60mL醋酸中，超声分散0.5h，再加入1.6mL钛酸四丁酯，搅拌，超声分散0.5h，将溶液移入不锈钢反应釜，密封，置于真空干燥箱中于180℃保温24h，冷却至室温，得到反应产物；
步骤3，将步骤2所得反应产物分离，分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，在真空条件下60℃干燥10h，最后在550℃条件下在管式炉中退火2h得到白色的产物粉末，即为g-C3N4-TiO2介孔复合可见光光催化剂。
所得g-C3N4-TiO2介孔复合可见光光催化剂，在SEM图中可以看到直径为0.5～1μm二氧化钛介孔微球负载在g-C3N4的表面；另外，该催化剂在35分钟内可将10g/L罗丹明B完全降解。
Claims (8)
1.g-C3N4-TiO2介孔复合可见光光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，将尿素在石英坩埚内进行高温退火，得到g-C3N4纳米片；
步骤2，将步骤1所得g-C3N4纳米片分散到有机酸中，加入钛酸四丁酯，搅拌，将溶液移入反应釜，密封，恒温反应后，得到反应产物；
步骤3，将步骤2所得反应产物分离，洗涤、干燥，经高温退火得到g-C3N4-TiO2介孔复合可见光光催化剂。
2.根据权利要求1所述的g-C3N4-TiO2介孔复合可见光光催化剂的制备方法，其特征在于：所述g-C3N4-TiO2介孔复合可见光光催化剂中g-C3N4的质量百分含量为5％～30％。
3.根据权利要求1所述的g-C3N4-TiO2介孔复合可见光光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1中高温退火温度为350～700℃，时间为1～5h，退火气氛为空气。
4.根据权利要求1所述的g-C3N4-TiO2介孔复合可见光光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2中g-C3N4纳米片和钛酸四丁酯的摩尔比为1：1～4。
5.根据权利要求1所述的g-C3N4-TiO2介孔复合可见光光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2中有机酸为液态有机酸。
6.根据权利要求5所述的g-C3N4-TiO2介孔复合可见光光催化剂的制备方法，其特征在于：所述液态有机酸为甲酸、乙酸、丙酸或丁酸中的一种。
7.根据权利要求1所述的g-C3N4-TiO2介孔复合可见光光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2中恒温反应的温度为100～220℃，时间为24h。
8.根据权利要求1所述的g-C3N4-TiO2介孔复合可见光光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤3中高温退火温度为400～600℃，时间为0.5～1h。
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