CN106076390A - 一种二氧化钛/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化钛/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，属于材料制备及光催化技术领域。该制备方法为：将氰胺或者尿素分散在乙醇溶液中，加入一定体积的钛酸四丁酯及冰醋酸，搅拌均匀；将一定比例的蒸馏水和乙醇混合均匀后缓慢滴加至上述溶液中，搅拌至生成二氧化钛/氮化碳凝胶，静置陈化后，烘干、研磨并煅烧后制得二氧化钛/石墨相氮化碳复合光催化剂。本发明的制备方法原料价廉，步骤快速、简单，所得催化剂光催化性能比普通商品化的二氧化钛P25催化剂更好，可广泛的应用于光催化领域。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备及光催化技术领域，具体涉及一种二氧化钛/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法。
背景技术
随着人类社会的进步和全球工业的发展，环境污染和能源短缺问题日益严重，光催化技术作为缓解能源危机和净化环境最有应用价值的绿色技术之一，受到了广泛关注。
二氧化钛作为目前应用最广泛的半导体光催化剂之一，具有无毒、易得、稳定、成本低和光催化活性优异等优点。然而，二氧化钛半导体带隙在3.0～3.2eV左右，只能吸收占太阳光不到5％的紫外光，因此其光利用率低。并且二氧化钛材料的量子效率较低，也影响其催化活性。为了提高二氧化钛的光催化能力，常通过用其他半导体与二氧化钛结合制备具有异质结构的复合光催化材料。
石墨相氮化碳是一种新型有机聚合物半导体光催化，具有稳定性好、耐酸碱、无毒、易得等优点。特别是石墨相氮化碳具有可见光吸收特性，因此其光利用率较高。氮化碳光催化剂材料在光催化降解有机污染物和分解水产氢气等领域具有很好的应用。将石墨相氮化碳与二氧化钛进行复合，制得的复合光催化材料可以大大改善光利用效率，提升光催化活性。但是现有技术中的制备方法过于复杂，且原料不易得、成本高，所得复合光催化剂中二氧化钛与石墨相氮化碳之间结合较弱。中国专利CN105148967A公开了一种掺氮的二氧化钛/石墨相氮化碳光催化材料的制备方法，该发明利用异氰酸酯作为桥连体，将氰胺类化合物与纳米二氧化钛以化学键的形式结合起来，在高温条件下，氮化碳在二氧化钛粒子表面原位生长，并且氮化碳和二氧化钛之间形成了具有电子传导能力的异质结，提高复合材料光催化性能。但是，该其使用异氰酸酯为原料，有毒且成本高，另外工艺过程较为复杂；中国专利CN102125863A公开了一种石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的制备方法，其制备步骤如下：a)将氰胺类化合物或尿素溶于溶液中，再将制备好金红石单晶二氧化钛纳米线阵列浸入氰胺类化合物或尿素溶液中，然后取出并干燥；b)将干燥好的纳米线阵列进行热处理，即制得石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列。但是该制备方法是分两步的，需要先制备二氧化钛纳米线阵列，然后再制备复合材料，工艺较为复杂，不适宜工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化钛/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法。本发明所述的制备方法快速简单、原料易得、成本低廉，所制得的催化剂中二氧化钛与石墨相氮化碳结合紧密，光催化活性高。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种二氧化钛/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氰胺或尿素均匀分散在乙醇中，然后加入钛酸四丁酯和冰醋酸，搅拌均匀制得A溶液；
(2)将水和乙醇按混合均匀后，滴加至A溶液中，搅拌至生成二氧化钛/氮化碳凝胶，静置陈化6～24h；
(3)将步骤(2)所得二氧化钛/氮化碳凝胶烘干、研磨后，在500～600℃条件下煅烧，冷却，即制得二氧化钛/石墨相氮化碳复合光催化剂。
具体地，所述尿素与钛酸四丁酯质量比为0.04～0.06:1。
具体地，所述尿素的重量浓度为3-5wt％。
具体地，所述氰胺与钛酸四丁酯质量比为0.7～0.9:1。
具体地，所述氰胺的重量浓度为35-40wt％。
具体地，所述步骤(1)中钛酸四丁酯与冰醋酸质量比为5.8～6.2:1。
具体地，所述步骤(2)中水与乙醇的质量比为0.32～0.34:1。
具体地，所述步骤(2)中水与乙醇混合溶液的滴加速度为1～9mL/h。
具体地，所述步骤(2)中钛酸四丁酯与水的质量比为4.5～5:1。
具体地，所述步骤(3)中煅烧时间为3～5h。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明的制备方法快速简单、原料易得、成本低廉，所制得的催化剂中二氧化钛与石墨相氮化碳结合紧密，光催化活性高；
(2)本发明制备的二氧化钛/石墨相氮化碳复合光催化剂可应用于光催化分解水制备氢气或降解有机污染物。使用的原料无毒且很便宜，工艺流程简单易行。
(3)本发明的制备方法是一步法，可以同时制备石墨相氮化碳和二氧化钛，工艺简单，成本低，且制得的二氧化钛纳米粒子均匀分布在氮化碳上。
(4)将水与乙醇的质量比严格控制在0.32～0.34:1，水与乙醇混合溶液的滴加速度控制在1～9mL/h，以控制钛酸四丁酯水解产生二氧化钛的速度，在本体系中，如果水的比例过高，二氧化钛产生的速度过快，生成的二氧化钛纳米粒子的尺寸会比较大；反之，虽然二氧化钛粒子的尺寸比较小，但是反应时间会增加，不利于工业化生产；同时，滴加速度过快，二氧化钛产生的速度过快，生成的二氧化钛纳米粒子的尺寸会比较大，滴加速度过慢，虽然二氧化钛粒子的尺寸比较小，但是反应时间会增加，不利于工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1中所得催化剂的透射电子显微镜图。
图2是本发明实施例1中所得催化剂的X射线衍射图。
图3是本发明实施例1中所得催化剂与商品P25二氧化钛光催化剂的光催化分解水产氢的性能比较图。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
在100mL离心管中，加入6mL乙醇，加入0.2g尿素并搅拌均匀，随后向离心管中加入3.8g钛酸四丁酯和0.63g冰醋酸，搅拌均匀后得到溶液A。在另一个容器中加入0.8g蒸馏水和2.4g乙醇，充分混匀，并以6mL/h的速度滴加到A溶液中，持续搅拌直至形成二氧化钛/氮化碳凝胶，停止搅拌并静置陈化24小时。将所得二氧化钛/氮化碳凝胶放入80℃的烘箱，直至烘干取出。研磨称重，转移至坩埚，在马弗炉中以600℃煅烧4小时即可得到二氧化钛/石墨相氮化碳复合光催化剂。透射电子显微镜显示，如图1所示：该催化剂中二氧化钛晶化程度较好，均匀分布在石墨相氮化碳片层中，两者的结合十分牢固。该催化剂的X射线衍射(XRD)如图2所示：证明上述制备方法所得二氧化钛/石墨相氮化碳复合光催化剂中二氧化钛为锐钛矿型二氧化钛。将所制得的二氧化钛/石墨相氮化碳复合光催化剂在可见光照射下，光解水制氢；并用在线气相色谱技术对产氢量进行定量分析，所得结果与商品P25二氧化钛光催化剂相比，结果如图3所示：我们所制得的二氧化钛/石墨相氮化碳复合光催化剂产氢性能高于商品P25二氧化钛催化剂，约是其产氢速率的2倍。
实施例2
在100mL离心管中，加入6mL乙醇，加入0.2g尿素并搅拌均匀，随后向离心管中加入4.2g钛酸四丁酯和0.72g冰醋酸，搅拌均匀后得到溶液A。在另一个容器中加入0.93g蒸馏水和2.91g乙醇，充分混匀，并以1mL/h的速度滴加到A溶液中，持续搅拌直至形成二氧化钛/氮化碳凝胶，停止搅拌并静置陈化12小时。将所得二氧化钛/氮化碳凝胶放入80℃的烘箱，直至烘干取出。研磨称重，转移至坩埚，在马弗炉中以550℃煅烧3小时即可得到二氧化钛/石墨相氮化碳复合光催化剂。
实施例3
在100mL离心管中，加入6mL乙醇，加入0.2g尿素并搅拌均匀，随后向离心管中加入3.33g钛酸四丁酯和0.72g冰醋酸，搅拌均匀后得到溶液A。在另一个容器中加入0.67g蒸馏水和1.96g乙醇，充分混匀，并以9mL/h的速度滴加到A溶液中，持续搅拌直至形成二氧化钛/氮化碳凝胶，停止搅拌并静置陈化6小时。将所得二氧化钛/氮化碳凝胶放入80℃的烘箱，直至烘干取出。研磨称重，转移至坩埚，在马弗炉中以500℃煅烧5小时即可得到二氧化钛/石墨相氮化碳复合光催化剂。
实施例4
在100mL离心管中，加入6mL乙醇，加入3.0g氰胺并搅拌均匀，随后向离心管中加入3.66g钛酸四丁酯和0.6g冰醋酸，搅拌均匀后得到溶液A。在另一个容器中加入0.76g蒸馏水和2.3g乙醇，充分混匀，并以3mL/h的速度滴加到A溶液中，持续搅拌直至形成二氧化钛/氮化碳凝胶，停止搅拌并静置陈化18小时。将所得二氧化钛/氮化碳凝胶放入80℃的烘箱，直至烘干取出。研磨称重，转移至坩埚，在马弗炉中以550℃煅烧5小时即可得到二氧化钛/石墨相氮化碳复合光催化剂。
实施例5
在100mL离心管中，加入6mL乙醇，加入3.0g氰胺并搅拌均匀，随后向离心管中加入4.29g钛酸四丁酯和0.74g冰醋酸，搅拌均匀后得到溶液A。在另一个容器中加入0.95g蒸馏水和2.97g乙醇，充分混匀，并以6mL/h的速度滴加到A溶液中，持续搅拌直至形成二氧化钛/氮化碳凝胶，停止搅拌并静置陈化12小时。将所得二氧化钛/氮化碳凝胶放入80℃的烘箱，直至烘干取出。研磨称重，转移至坩埚，在马弗炉中以500℃煅烧5小时即可得到二氧化钛/石墨相氮化碳复合光催化剂。
实施例6
在100mL离心管中，加入6mL乙醇，加入3.0g氰胺并搅拌均匀，随后向离心管中加入3.33g钛酸四丁酯和0.53g冰醋酸，搅拌均匀后得到溶液A。在另一个容器中加入0.67g蒸馏水和1.96g乙醇，充分混匀，并以9mL/h的速度滴加到A溶液中，持续搅拌直至形成二氧化钛/氮化碳凝胶，停止搅拌并静置陈化6小时。将所得二氧化钛/氮化碳凝胶放入80℃的烘箱，直至烘干取出。研磨称重，转移至坩埚，在马弗炉中以600℃煅烧3小时即可得到二氧化钛/石墨相氮化碳复合光催化剂。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
1.一种二氧化钛/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将氰胺或尿素均匀分散在乙醇中，然后加入钛酸四丁酯和冰醋酸，搅拌均匀制得A溶液；
(2)将水和乙醇按混合均匀后，滴加至A溶液中，搅拌至生成二氧化钛/氮化碳凝胶，静置陈化6～24h；
(3)将步骤(2)所得二氧化钛/氮化碳凝胶烘干、研磨后，在500～600℃条件下煅烧，冷却，即制得二氧化钛/石墨相氮化碳复合光催化剂。
2.如权利要求1所述的一种二氧化钛/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述尿素与钛酸四丁酯质量比为0.04～0.06:1。
3.如权利要求2所述的一种二氧化钛/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中尿素的重量浓度为3-5wt％。
4.如权利要求1所述的一种二氧化钛/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述氰胺与钛酸四丁酯质量比为0.7～0.9:1。
5.如权利要求4所述的一种二氧化钛/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中氰胺的重量浓度为35-40wt％。
6.如权利要求1所述的一种二氧化钛/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中钛酸四丁酯与冰醋酸质量比为5.8～6.2:1。
7.如权利要求1所述的一种二氧化钛/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中水与乙醇的质量比为0.32～0.34:1。
8.如权利要求1所述的一种二氧化钛/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中水与乙醇混合溶液的滴加速度为1～9mL/h。
9.如权利要求1所述的一种二氧化钛/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中钛酸四丁酯与水的质量比为4.5～5:1。
10.如权利要求1所述的一种二氧化钛/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中煅烧时间为3～5h。
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