CN111437865A - 一种复合光催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化剂技术领域，尤其涉及一种复合光催化剂及其制备方法与应用。本发明公开了一种复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：将二氧化钛分散于溶剂中，然后加入氧掺杂氮化碳进行搅拌，将所述搅拌得到的固体物质进行烧结，得到复合光催化剂。本发明提供的复合光催化剂的制备方法采用热聚合法，原料少，合成工艺简单，重复性好，具有大规模生产的基本条件，有较高的应用潜力和使用价值。采用该制备方法制得的复合光催化剂可在模拟太阳光下降解PPCPs，且光催化效果优异。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂技术领域，尤其涉及一种复合光催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
近年来，水体环境中存在的药物和个人护理用品(PPCPs)污染物引起了人们的关注。由于人们大量而频繁的使用，导致PPCPs不断进入环境，形成假持续性现象，各种水环境中PPCPs的浓度范围已达到ng-μg·L-1之间。对持续暴露于低剂量PPCPs下的水生生物来说，容易导致毒性的慢性积累，进而加速终端生态系统的失衡，因此，PPCPs的环境行为、生态风险和控制技术成为当下环境科学研究领域的一个热点。所以，发展高效水处理技术对PPCPs的去除意义重大。
我国的水环境正面临着严重的污染危机，水处理技术有待提高。光催化技术可充分利用太阳光，且有着低成本和无污染的优势，因此成为学术界的研究热点。由于TiO2具有稳定性好、催化活性高、降解无选择性(几乎能降解任何有机物)、价格低廉、无毒、无二次污染等优点，TiO2通常被作为催化剂用于光催化降解有机污染物领域。氮化碳(CN)作为一种非金属高分子光催化剂，由于其良好的化学稳定性、热稳定性、低毒性、生物兼容性以及具有可见光响应，已被广泛用于光催化降解有机污染物。而二氧化钛/氮化碳复合材料可以进一步提高光催化性能。但是，现有的二氧化钛/氧化碳复合材料还存在着制备过程繁琐、原料多，不利于工业上大规模生产的问题。
发明内容
本发明提供了一种复合光催化剂及其制备方法与应用，解决了现有的二氧化钛/氮化碳复合纳米材料制备过程繁琐，原料多，不利于工业上大规模生产的问题。
其具体技术方案如下：
本发明提供了一种复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将二氧化钛分散于溶剂中，然后加入氧掺杂氮化碳进行搅拌，将所述搅拌得到的固体物质进行烧结，得到复合光催化剂。
本发明中，所述氧掺杂氮化碳的制备方法为：将盐酸氨基脲进行煅烧，碾磨后，得到氧掺杂氮化碳。
所述盐酸氨基脲优选放入氧化铝坩埚中再转移至马弗炉中进行煅烧。
所述煅烧具体为：以4～6℃/min的升温速率升温至540～560℃，保温3～5h。
煅烧结束后，优选将煅烧得到的样品冷却至室温后进行碾磨，过筛，得到氧掺杂氮化碳(O-C3N4)。所述氧掺杂氮化碳的粒径为100目。
本发明中，将二氧化钛优选加入坩埚中，然后加入溶剂进行超声分散，使得二氧化钛均匀分散在溶剂中。
所述溶剂为甲醇或乙醇。
所述超声分散的功率为800～1200Hz，时间为25min～40min，优选为30min。
接着，向二氧化钛溶液中加入氧掺杂氮化碳进行搅拌，将所述搅拌后得到的固体物质进行煅烧，得到复合光催化剂。
所述氧掺杂氮化碳与所述二氧化钛的质量比为(0～1)：(1～2)，更优选为3：7、1：2或4：9。
所述搅拌的速率为400～800r/min，时间为12～18h，优选为12～16h。
所述烧结具体为：以2～4℃/min的升温速率升温至280～320℃，保温1～3h。
本发明中，所述室温均为25℃±5℃。
本发明还提供了一种复合光催化剂，由上述制备方法制得。
所述复合光催化剂的粒径为100目。
本发明中，O-C3N4是一种类似于g-C3N4的有机软聚合物，具有良好的可见光光催化性能且它能像g-C3N4一样轻易地曲卷或者覆盖在很多无机金属半导体上，如P25。在这一类新型复合物中半导体作为核心，而O-C3N4作为载体来加强光催化性能。一方面，P25可以更好的将O-C3N4的电子从空穴中分离出来，有效降低光生空穴与电子的复合率；另一方面，O-C3N4可以拓宽复合材料的光吸收宽度，可以吸收比P25更宽的太阳光波长。因此，O-C3N4/P25的光催化性能要比单体O-C3N4和P25的好。
本发明还提供了上述复合光催化剂在降解PPCPs中的应用。
所述PPCPs为阿替洛尔、磺胺嘧啶、吲哚美辛和普萘洛尔中的一种或两种以上。
从以上技术方案可以看出，本发明具有以下优点：
本发明提供了一种复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：将二氧化钛分散于溶剂中，然后加入氧掺杂氮化碳进行搅拌，将所述搅拌得到的固体物质进行烧结，得到复合光催化剂。
本发明提供的复合光催化剂的制备方法采用热聚合法，原料少，合成工艺简单，重复性好，具有大规模生产的基本条件，有较高的应用潜力和使用价值。采用该制备方法制得的复合光催化剂可在模拟太阳光下降解PPCPs，且光催化效果优异。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例1中的O-C3N4/P25的SEM图；
图2为本发明对比例1中O-C3N4的的SEM图；
图3为本发明实施例1中的O-C3N4/P25、P25和对比例1中的O-C3N4的紫外漫反射光谱图(插图为带隙宽度)；
图4为本发明实施例1中的O-C3N4/P25、P25和对比例1中的O-C3N4光电流图谱。
具体实施方式
为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例为复合光催化剂(O-C3N4/P25)的制备，具体步骤如下：
1.称取120g盐酸氨基脲置于氧化铝坩埚中，转移至马弗炉中，并以5℃/min升温速率升温至550℃反应5h，待其冷却到室温后，用玛瑙研钵研磨，过100目筛，得到O-C3N4光催化剂。
2.称取0.7g P25置于氧化铝坩埚中，向其中加入30mL甲醇，超声分散30min后，加入0.3g的O-C3N4，于通风橱600r/min搅拌15h，碾磨得到固体粉末。
3.将获得的固体粉末放入马弗炉中在300℃下煅烧反应2h，升温速率为3℃/min，待其冷却至室温后，玛瑙研钵碾磨，过100目筛，得到O-C3N4/P25复合光催化剂。
实施例2
本实施例为复合光催化剂(O-C3N4/P25)的制备，具体步骤如下：
1.称取120g盐酸氨基脲置于氧化铝坩埚中，转移至马弗炉中，并以5℃/min升温速率升温至550℃反应5h，待其冷却到室温后，用玛瑙研钵研磨，过100目筛，得到O-C3N4光催化剂。
2.称取0.5g P25置于氧化铝坩埚中，向其中加入20mL甲醇，超声分散25min后，加入0.25g的O-C3N4，于通风橱搅拌12h，碾磨得到固体粉末。
3.将获得的固体粉末放入马弗炉中在320℃下煅烧反应3h，升温速率为2℃/min，待其冷却至室温后，玛瑙研钵碾磨，过100目筛，得到复合光催化剂(O-C3N4/P25)。
实施例3
本实施例为复合光催化剂(O-C3N4/P25)的制备，具体步骤如下：
1.称取120g盐酸氨基脲置于氧化铝坩埚中，转移至马弗炉中，并以5℃/min升温速率升温至550℃反应5h，待其冷却到室温后，用玛瑙研钵研磨，过100目筛，得到O-C3N4光催化剂。
2.称取0.9g P25置于氧化铝坩埚中，向其中加入35mL甲醇，超声分散40min后，加入0.4g的O-C3N4，于通风橱搅拌16h，碾磨得到固体粉末。
3.将获得的固体粉末放入马弗炉中在280℃下煅烧反应2.5h，升温速率为2.5℃/min，待其冷却至室温后，玛瑙研钵碾磨，过100目筛，得到复合光催化剂(O-C3N4/P25)。
对比例1
本实施例为氧摻杂氮化碳光催化剂(O-C3N4)的制备，具体步骤如下：
称取120g盐酸氨基脲置于质量较好的氧化铝坩埚中，然后转移进马弗炉中在550℃下煅烧5h，升温速率为5℃/min，待其冷却至室温后，玛瑙研钵碾磨，过100目筛，得到氧摻杂氮化碳光催化剂(O-C3N4)。
实施例4
本实施例对实施例1提供的O-C3N4/P25和对比例1提供的O-C3N4进行形貌观察和性能测试
图1和图2分别为实施例1中的O-C3N4/P25和对比例1中的O-C3N4的SEM图。从图2可以看出，O-C3N4的表面充满了不规则的多孔，并且从图1可以得知P25与O-C3N4结合紧密，没有发现P25的解离，说明实施例1成功合成O-C3N4/P25。
图3为实施例1中的O-C3N4/P25、P25和对比例1中的O-C3N4的紫外漫反射光谱图，插图为带隙宽度(O-C3N4/P25为2.87eV)。由图3可知，O-C3N4在可见光范围达到800nm以下均具有一定的吸收，O-C3N4可以拓宽P25光吸收，使得复合材料的光吸收宽度红移，提高复合材料对光的响应，能有效地利用太阳光。测试结果可知，用O-C3N4修饰P25能够提高复合光催化材料的可见光响应，由此提高材料对太阳光的利用率。
图4为实施例1中的O-C3N4/P25、P25和对比例1中的O-C3N4光电流图谱。由图4可知，O-C3N4/P25的光电流密度为0.12μA，O-C3N4、P25的光电流分别为0.06μA、0.04μA，O-C3N4/P25的光电流是分别是O-C3N4、P25的2和3倍，从而表明O-C3N4/P25的电子转移速率比O-C3N4、P25的快，导致O-C3N4/P25的光生空穴与电子的复合率比O-C3N4和P25的更低，因此O-C3N4/P25的光催化性能更强。
实施例5
本实施例为实施例1O-C3N4/P25、P25和对比例1中的O-C3N4处理药物废水的应用实施例
1.称取20mg的O-C3N4、P25和O-C3N4/P25于光解管中，加入50ml浓度为8mg/L的阿替洛尔、磺胺嘧啶和吲哚美辛溶液，避光吸附30min。
2.采用350w氙灯配置290nm滤光片进行光催化反应，反应20min后使用液相色谱测定溶液剩余阿替洛尔、磺胺嘧啶和吲哚美辛的浓度C。根据公式N＝(C0-C)*100％计算阿替洛尔、磺胺嘧啶和吲哚美辛的去除率N，其中C0为阿替洛尔、磺胺嘧啶和吲哚美辛的初始浓度。
表1为实施例1O-C3N4/P25、P25和对比例1中的O-C3N4在模拟太阳光下反应20min对阿替洛尔、磺胺嘧啶和吲哚美辛的降解率。由表1可知，O-C3N4/P25对阿替洛尔、磺胺嘧啶和吲哚美辛的去除率为95.3％、54.7％和100％，比O-C3N4分别提高了80.2％、43.9％和70.8％，比P25分别提高了76.1％、47.1％和62％，大大地增强了光催化效率。
表1 不同光催化剂下模拟太阳光催化降解PPCPs
实施例6
本实施例为实施例1提供的O-C3N4/P25光催化剂在不同水体溶液中模拟太阳光催化降解含普萘洛尔废水的应用实施例，包括以下步骤：
1.称取20mg对比例1中的O-C3N4/P25光催化剂于光解管中，加入50ml浓度为8mg/L的普萘洛尔溶液，避光吸附30min。
2.采用350w氙灯配置290nm滤光片进行光催化反应，反应20min后使用液相色谱测定溶液剩余普萘洛尔的浓度C。根据公式N＝(C0-C)*100％计算普萘洛尔的去除率N，其中C0为普萘洛尔的初始浓度。
表2为实施例1中的O-C3N4/P25光催化剂在模拟太阳光下反应20min对普萘洛尔的降解率。由表2可知，O-C3N4/P25在超纯水对普萘洛尔的去除率为96.3％，比在湖水、污水厂出水和自来水要高17.7％、21.4％和9.2％，说明这三种实际水体对O-C3N4/P25催化剂降解普萘洛尔影响并不大。因此，催化剂具备实际应用潜力。
表2 不同水体溶液中模拟太阳光催化降解普萘洛尔
| 水体 | 超纯水 | 湖水 | 污水厂出水 | 自来水 |
| 普萘洛尔 | 96.3 | 78.6 | 74.9 | 87.1 |
以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将二氧化钛分散于溶剂中，然后加入氧掺杂氮化碳进行搅拌，将所述搅拌得到的固体物质进行烧结，得到复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧掺杂氮化碳的制备方法为：
将盐酸氨基脲进行煅烧，然后碾磨，得到氧掺杂氮化碳。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧具体为：以4～6℃/min的升温速率升温至540～560℃，保温3～5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结具体为：以2～4℃/min的升温速率升温至280～320℃，保温1～3h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧掺杂氮化碳与所述二氧化钛的质量比为(0～1)：(1～2)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧掺杂氮化碳的粒径为100目。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇或乙醇；
所述搅拌的速率为400～800r/min，时间为12～18h。
8.一种复合光催化剂，其特征在于，由权利要求1至7任意一项所述的制备方法制得；
所述复合光催化剂的粒径为100目。
9.权利要求8任意一项所述的复合光催化剂在降解PPCPs中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述PPCPs为阿替洛尔、磺胺嘧啶、吲哚美辛和普萘洛尔中的一种或两种以上。
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