CN108686692A - 一种氧掺杂氮化碳的光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化剂领域，本发明公开一种氧掺杂氮化碳(O‑C3N4)的光催化剂及其制备方法和应用。所述O‑C3N4光催化剂是将盐酸氨基脲在500～600℃煅烧，待其冷却至室温后，碾磨，过筛制得。本发明采用热聚合法，合成工艺简单，重复性好，成本较低，具有大规模生产的基本条件。本发明O‑C3N4光催化剂的催化性能好，该O‑C3N4光催化剂可在不同光源光下降解典型PPCPs。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂技术领域，更具体地，涉及一种氧掺杂氮化碳(O-C3N4)的光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
药物及个人护理品(PPCPs)类环境污染物在水环境中的含量不断累积，并在许多水环境(包括地表水、饮用水和地下水)中被频繁检测出来，已经引起科学界越来越多知名学者和公众的关注。大部分PPCPs及其代谢产物都有极性强、难挥发等特点，且具有耐药性和对水生生物的毒性。经人体吸收代谢后排泄到体外进入水体。虽然它在自然环境中的浓度很低，但由于其假持久性所导致的在环境中的长期存在，仍然对生态系统构成一定的潜在危险。因此，发展光催化氧化技术对PPCPs的去除意义重大。
近年来，光催化氧化技术为清除环境中污染物提供了一条新的途径。石墨化氮化碳(g-C3N4)是一种具有类石墨结构和良好的半导体性质的碳材料，由于其良好的化学惰性、热稳定性、毒性低、生物兼容性且具可见光响应，已被广泛用于光催化降解有机污染物领域。然而，纯g-C3N4仍不可避免的存在一些缺点。一方面是对可见光利用率较低，不能有效的利用太阳能。另一方面，由于氮化碳的光生电子－空穴对复合过程远快于捕获－转移过程，其催化活性受到抑制，极大程度的限制了其大规模应用，因此很有必要提高氮化碳的催化活性。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，提供一种氧掺杂氮化碳(O-C3N4)的光催化剂。该光催化剂具备高可见光响应与低光生载流子复合效率的高性能催化材料，并在可见光照射下可高效降解水中PPCPs。
本发明的另一目的在于提供上述O-C3N4光催化剂的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述O-C3N4光催化剂的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种氧掺杂氮化碳(O-C3N4)的光催化剂，所述O-C3N4光催化剂是将盐酸氨基脲在500～600℃煅烧，待其冷却至室温后，碾磨，过筛制得。
优选地，所述煅烧的时间为3～5h，所述煅烧的升温速率为3～6℃/min。
优选地，所述筛的孔径为90～110目。
所述的O-C3N4光催化剂的制备方法，包括如下具体步骤：
S1.称取盐酸氨基脲放入氧化铝坩埚中；
S2.于马弗炉中在500～600℃煅烧反应；
S3.将步骤S2所得产物冷却至室温后，碾磨，过筛，得到氧掺杂氮化碳(O-C3N4)的光催化剂。
所述的O-C3N4光催化剂在降解典型PPCPs领域中的应用。
优选地，所述典型PPCPs为吲哚美辛、萘普生或环丙沙星中的一种以上。
上述氧掺杂氮化碳(O-C3N4)的光催化剂在模拟可见光下降解PPCPs中的应用的方法如下：称取0.02g该复合光催化剂置于石英光解管中，加入50ml浓度为8mg/L的PPCPs溶液。使用350w氙灯配置420nm滤光片为光源。将加有催化剂的药物溶液照射30min，使用液相色谱测量溶液中剩余PPCPs的量。
本发明中石墨化氮化碳(g-C3N4)是一种具有类石墨结构和良好的半导体性质的碳材料，作为光催化材料，g-C3N4存在以下两个缺点：一方面是g-C3N4对可见光利用率较低，不能充分地利用太阳能。另一方面是g-C3N4在光催化过程中光生载流子复合率高，其催化活性受到限制。杂原子摻杂g-C3N4是提高g-C3N4光催化性能的一种手段，上述的O-C3N4光催化剂就是g-C3N4中摻杂了氧原子，且O-C3N4的庚嗪环链中有氧原子和氮原子，这导致减小能带宽度，有效降低光生空穴与电子的复合率，且明显的增强了对光的吸收范围。因此，O-C3N4比g-C3N4的光催化性能好。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明的O-C3N4光催化剂具备高可见光响应与低光生载流子复合效率的高性能催化材料，并在可见光照射下可高效降解水中PPCPs。
2.本发明的O-C3N4光催化剂对可见光有响应，能有效利用太阳能。O-C3N4对比于g-C3N4，电子储存与转移能力更强，从而降低了光生电子与空穴的复合率，使O-C3N4具有良好的光催化性能。
3.本发明采用简单的一步热聚合法制备O-C3N4，复合材料合成工艺简单，重复性好，成本较低，具有大规模生产的基本条件，有较高的应用前景和使用价值。
附图说明
图1为实施例1中的O-C3N4的SEM照片。
图2为对比例1中的g-C3N4的SEM照片。
图3为对比例1中的g-C3N4的紫外漫反射光谱照片。
图4为实施例1中的O-C3N4和对比例1中的g-C3N4的光电流图谱。
图5为实施例1中的O-C3N4和对比例1中的g-C3N4的电化学阻抗谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
以下实施例中所采用的原料和仪器均为市售；其中光化学反应器为XPA-7，灯源为350w氙灯并配置有420nm滤光片，购于南京胥江机电厂。
实施例1
称取120g盐酸氨基脲置于质量较好的氧化铝坩埚中，将坩埚转移至马弗炉，以5℃/min升温速率升至550℃，并保持该温度焙烧4h。冷却至室温后，碾磨，过100目筛，得到O-C3N4光催化剂。
对比例1
g-C3N4光催化剂的制备：称取3g二聚氰胺置于氧化铝坩埚中，向其中加入15ml超纯水，超声充分溶解后置于鼓风烘箱中70℃干燥，待水完全蒸发后将坩埚转移至马弗炉，以3℃/min升温速率升至500℃并保持该温度焙烧3h。冷却至室温后，碾磨，过100目筛，得到g-C3N4光催化剂。
图1和图2分别为实施例1中的O-C3N4和对比例1中的g-C3N4的SEM照片。从图1和图2可知，O-C3N4和g-C3N4都具有类石墨烯结构，呈块状，无明显区别。图3为对比例1中的g-C3N4的紫外漫反射光谱照片，可明显看出，O-C3N4的吸收光范围明显比g-C3N4宽，在可见光范围达到800nm以下均具有一定的吸收，而且相较于g-C3N4吸收更强。
图4为实施例1中的O-C3N4和g-C3N4的光电流图谱。从图4可知，O-C3N4和g-C3N4的瞬态光电流响应是可逆和稳定的，O-C3N4的光电流为0.827μA，g-C3N4的光电流为0.577μA，O-C3N4的光电流是g-C3N4的1.43倍，从而表明O-C3N4的电子转移速率比g-C3N4的快，导致O-C3N4的光生空穴与电子的复合率比g-C3N4的低，因此O-C3N4的光催化性能更好。图5为实施例1中的O-C3N4和对比例1中的g-C3N4的电化学阻抗谱图。圆弧半径越小表明电荷转移的效率越高。而由图5可知，O-C3N4的圆弧半径小于g-C3N4。因此，O-C3N4的电荷转移效率比g-C3N4高。
实施例2
称取120g盐酸氨基脲置于质量较好的氧化铝坩埚中，将坩埚转移至马弗炉，以3℃/min升温速率升至500℃，并保持该温度焙烧5h。冷却至室温后，碾磨，过90目筛，得到O-C3N4光催化剂。
实施例3
称取120g盐酸氨基脲置于质量较好的氧化铝坩埚中，将坩埚转移至马弗炉，以6℃/min升温速率升至600℃，并保持该温度焙烧3h。冷却至室温后，碾磨，过110目筛，得到O-C3N4光催化剂。
实施例4
一种O-C3N4光催化剂在药物废水处理中的应用，包括以下步骤：
1.称取20mg实施1制得的O-C3N4复合光催化剂于光解管中，加入50ml浓度为8mg/L的吲哚美辛、环丙沙星、萘普生溶液，置于光化学反应仪中避光吸附30min。
2.采用350w氙灯配置420nm滤光片进行光催化反应，反应30min后使用液相色谱测定溶液剩余吲哚美辛、环丙沙星、萘普生的浓度C。根据公式N＝(C0-C)×100％计算吲哚美辛、环丙沙星、萘普生的去除率N，其中C0为吲哚美辛、环丙沙星、萘普生的初始浓度。
3.称取20mg对比例1中制得的g-C3N4，重复步骤(1)(2)，获得催化剂对吲哚美辛、环丙沙星、萘普生的去除率。
表1为实施例1中的O-C3N4和对比例1中的g-C3N4在模拟可见光下反应30min获得对吲哚美辛、环丙沙星、萘普生的降解率。由表1可知，O-C3N4对吲哚美辛的去除率为92.3％，比g-C3N4提高了71.3％；O-C3N4对环丙沙星的去除率为85.2％，比g-C3N4提高了65.4％；O-C3N4对萘普生的去除率为51.8％，比g-C3N4提高了42.2％，显著提升了光催化效率。
表1不同催化剂体系模拟可见光催化降解吲哚美辛、环丙沙星、萘普生
| 催化剂 | g-C3N4 | O-C3N4 |
| 吲哚美辛去除率(％) | 21.1％ | 92.4％ |
| 环丙沙星去除率(％) | 19.8％ | 85.2％ |
| 萘普生去除率(％) | 9.6％ | 51.8％ |
实施例5
一种O-C3N4光催化剂在药物废水处理中的应用，包括以下步骤：
1.称取20mg实施1制得的O-C3N4光催化剂于100ml烧杯中，加入50ml浓度为8mg/L的吲哚美辛、萘普生溶液，避光吸附30min。
2.采用5wLED灯(455nm蓝光)进行光催化反应，反应30min后使用液相色谱测定溶液剩余吲哚美辛、萘普生的浓度C。根据公式N＝(C0-C)×100％计算吲哚美辛、萘普生的去除率N，其中C0为吲哚美辛、萘普生的初始浓度。
3.称取20mg对比例1中制得的g-C3N4，重复步骤(1)(2)，获得催化剂对吲哚美辛、萘普生的去除率。
表1为实施例1中的O-C3N4和对比例1中的g-C3N4455nm蓝光下反应30min获得对吲哚美辛、萘普生的降解率。由表1可知，O-C3N4对吲哚美辛的去除率为100％，比g-C3N4提高了9.2％；O-C3N4对萘普生的去除率为92.3％，比g-C3N4提高了18.9％，提升了光催化效率。
表2不同催化剂体系455nm蓝光催化降解吲哚美辛、萘普生
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种氧掺杂氮化碳的光催化剂，其特征在于，所述氧掺杂氮化碳的光催化剂是将盐酸氨基脲在500～600℃煅烧，待其冷却至室温后，碾磨，过筛制得。
2.根据权利要求1所述的氧掺杂氮化碳的光催化剂，其特征在于，所述煅烧的时间为3～5h，所述煅烧的升温速率为3～6℃/min。
3.根据权利要求1所述的氧掺杂氮化碳的光催化剂，其特征在于，所述筛的孔径为90～110目。
4.根据权利要求1-3任一项所述的氧掺杂氮化碳的光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1.称取盐酸氨基脲放入氧化铝坩埚中；
S2.于马弗炉中在500～600℃煅烧反应；
S3.将步骤S2所得产物冷却至室温后，碾磨，过筛，得到氧掺杂氮化碳的光催化剂。
5.权利要求1-3任一项所述的氧掺杂氮化碳的光催化剂在降解典型PPCPs领域中的应用。
6.根据权利要求5所述的氧掺杂氮化碳的光催化剂在降解典型PPCPs领域中的应用，其特征在于，所述典型PPCPs为吲哚美辛、萘普生或环丙沙星中的一种以上。
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