CN110605135A - 可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶及其制备方法。其中所述可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶是通过以下制备方法制备而成：S1、将尿素高温焙烧得石墨相g‑C3N4，将其分散于水中；S2、将钛酸盐溶于无水乙醇中，将其缓慢滴入S1分散液中，形成TiO2/g‑C3N4复合可见光光触媒水溶胶，用水稀释搅匀；S3、将甲醛捕获剂用水稀释、搅匀后加入到步骤S2所得水溶胶稀释液中，搅匀即得。本发明所述可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶只需在日光或普通荧光灯照射下即可发生作用，不需额外能量，便可实现利用光能净化空气。
Description
技术领域
本发明涉及空气净化、环保技术领域，具体为一种可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶及其制备方法。
背景技术
随着环境污染不断加大，对人类的健康造成极大威胁，另外，随着我国人民生活水平的不断提高，室内空气污染越来越引起人们的重视。甲醛是装修和家具的主要污染物，其释放期长达3-15年，遇热遇潮就会从材料深层中挥发出来，严重污染环境。
长期接触高剂量甲醛可引起慢性呼吸道疾病，鼻咽癌、结肠癌、白血病等多种疾病。在所有污染物接触者中，儿童和孕妇对甲醛尤为敏感，危害也就更大。经过对室内新装修环境和人造板家具的检测，大量新装修的室内的甲醛普遍超标80％左右，造成原因如下：一方面，由于业内对人造板家具的甲醛含量标准和室内空气质量标准不同；另一方面，装修大量使用木工板和人造板家具叠加造成在一定的空间里甲醛超标，甲醛己成为人们居家空气污染的第一大危害。现有的甲醛清除剂多清除甲醛作用时间短，易反弹、成本高等弊端。
二氧化钛在光线尤其是紫外光线的作用下，不仅能高效降解有毒有害气体、杀灭多种细菌，还具备除臭、抗污、净化空气等功能，是一种具有较好应用前景的光催化材料。然而二氧化钛的禁带宽度较大，只有当波长小于387nm的紫外光激发时，才能产生电子和空穴，发挥光催化作用，大大降低了二氧化钛光催化的性能。
因此，急需研发出不需额外能量，只需在日光或普通荧光灯照射下即可利用光能净化空气的光触媒产品。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶及其制备方法。该水溶胶只需在日光或普通荧光灯照射下即可发生作用，不需额外能量，便可实现利用光能净化空气。
本发明的技术目的是通过以下技术方案来是实现的：
本发明提供一种TiO2/g-C3N4复合可见光光触媒水溶胶，通过以下方法制备而成：
S1、将尿素高温焙烧得石墨相g-C3N4，用水分散开；
S2、将钛酸盐溶于无水乙醇中，搅匀后将其滴入S1所得分散液中，搅拌溶解混合，即得。
进一步，本发明所述石墨相g-C3N4的粒径大小为5-10nm；优选地，高温焙烧时的温度范围为500～600℃；优选地，高温焙烧的时间为20-60分钟。
进一步，本发明所述石墨相g-C3N4与水按重量比0.7-1.35:100分散开。
进一步，本发明所述步骤S2中钛酸盐与无水乙醇的体积比为1:1.8-5.0；优选地，所述步骤S2中钛酸盐与无水乙醇的体积比为1:1.8-3.8；优选地，所述步骤S2中搅匀的速度为600-800r/m；优选地，所述步骤S2中滴加的速度为45～50g/min；优选地，所述步骤S2中搅拌溶解混合所用时间为12-16h。
优选地，本发明所述钛酸盐选自钛酸正四丁酯、异丙醇钛或四氯化钛。
进一步，本发明所述TiO2/g-C3N4复合光触媒中TiO2与g-C3N4的重量比为2：1-1.5。
本发明的另一技术目的是提供一种可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶，由如下重量份的组分组成：权利要求1～6任意一项所述TiO2/g-C3N4复合可见光光触媒水溶胶50～100份、甲醛捕获剂5～10份、余量为水。优选地，所述水的重量份为29～33份。
进一步，本发明所述甲醛捕获剂选自5,5-二甲基咪唑烷-2,4-二酮、碳酰肼、尿素、三聚氰胺中的一种或两种以上的混合物。
本发明的另一技术目的是提供一种上述可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)、按配方准备各原料组分；
2)、将所述TiO2/g-C3N4可见光复合光触媒水溶胶用水按重量比6-20:1稀释，搅匀；
3)、将所述甲醛捕获剂用水按重量比1:2-6稀释、搅匀，然后将其加入到步骤2)所得水溶胶稀释液中，搅匀，即得。
进一步，本发明步骤3)中搅拌的速度为1000-1500r/m，速度时间为8-10min。
本发明采用上述技术解决方案，所能达到的有益效果是：
通过对TiO2进行掺杂，将光触媒的激发光从紫外拓宽到可见区，极大提高了可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒对光的利用范围，更为有效提高了光触媒的空气净化效率和杀菌效率。
附图说明
图1a是本发明所述g-C3N4在分辨率50nm电镜下的结构表征图；图1b是本发明所述可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶在分辨率0.2μm电镜下的结构表征；图1c是本发明所述可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶在分辨率50nm电镜下的结构表征放大图。
图2是本发明所述可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶的吸光度。
图3是本发明所述可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶产品对污染物的降解性能(污染物甲醛浓度1.0mg/m3，自然光)。
图4是本发明所述可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶在室内光线的触发下对污染物的降解性能。
图5是本发明所述可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶在室内光线的触发下对污染物的降解循环性能。
具体实施方式
以下通过具体较佳实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。
本发明的可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶是通过掺杂的方法对二氧化钛进行改性以提高其在可见光区域的光催化活性。二氧化钛中掺杂稀土金属可拓宽二氧化钛半导体对太阳光的吸收，稀土金属离子由于其特殊的4f电子构型，可和一些污染物形成有效的络合，加快与表面光生载流予的反应速度。
钛酸四丁酯为市售产品，其密度为0.99g/ml；四氯化钛为市售产品，其密度为1.73g/ml；异丙醇钛为市售产品，其密度为0.95g/ml。
实施例1～4具体列举了可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶的配方及其制备方法，具体情况如下：
实施例1
1、TiO2/g-C3N4复合可见光光触媒水溶胶的制备
S1、取市售尿素，500℃条件下焙烧30min，得到淡黄色超细粉体，研磨至粒径大小在5-10nm后备用。取4克g-C3N4均匀分散在500mL水中。
S2、将28ml钛酸四丁酯溶于50ml无水乙醇中，以600-800转/分钟的速度搅拌，并将其缓慢滴入步骤S1所得g-C3N4分散液中，边滴边搅拌，滴加的速度为45～50g/min，随后50℃条件下搅拌13.5h充分溶解混合，即得TiO2/g-C3N4复合可见光光触媒水溶胶。
2、可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶的配方
实施例1所述可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶，由如下重量的成分组成：复合可见光光触媒水溶胶60g、三聚氰胺5g、纯水33g。
3、可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶的制备方法
1)、按配方准备各原料组分；
2)、取5g三聚氰胺加入到30g纯水中，搅拌均匀，得混合液；
3)、将可见光复合光触媒水溶胶加水3g稀释，再将步骤2)所得混合液加入到63g
实施例1所得的稀释后可见光复合光触媒水溶胶中，以1000-1500r/m速度搅拌混合，搅拌10分钟，即得成品。
实施例2
1、可见光复合光触媒水溶胶的制备
S1、取市售尿素，500℃条件下焙烧30min，得到淡黄色超细粉体，研磨后备用。取6克g-C3N4均匀分散在500mL水中。
S2、取13ml四氯化钛溶于50ml无水乙醇中，以600-800转/分钟的速度搅拌，并将其缓慢滴入步骤S1所得g-C3N4分散液中，边滴边搅拌，滴加的速度为45～50g/min，随后常温条件下搅拌13h，即得TiO2/g-C3N4复合可见光光触媒水溶胶。
2、可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶的配方
实施例2所述可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶，由如下重量的成分组成：可见光复合光触媒水溶胶70g、碳酰肼8g、纯水29g。
3、可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶的制备方法
1)、按配方准备各原料组分；
2)、取碳酰肼8g溶解于22g水中，搅拌均匀；
3)、将可见光复合光触媒水溶胶加水7g稀释，再将步骤2)所得的溶液缓慢加入到实施例2所得77g稀释后的可见光复合光触媒水溶胶中，搅拌混合，以1000-1500r/m速度搅拌10分钟，即得成品。
实施例3
1、可见光复合光触媒水溶胶的制备
S1、取市售尿素，500℃条件下焙烧30min，得到淡黄色超细粉体，研磨后备用。取3.7克g-C3N4均匀分散在500mL水中。
S2、取20ml异丙醇钛溶于50ml无水乙醇中，以600-800转/分钟的速度搅拌，并将其缓慢滴入步骤S1所得g-C3N4分散液中，边滴边搅拌，滴加的速度为45～50g/min，随后常温条件下搅拌15h，即得TiO2/g-C3N4复合可见光光触媒水溶胶。
2、可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶的配方
实施例3所述可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶，由如下重量的成分组成：可见光复合光触媒水溶胶80g、尿素5g、三聚氰胺5g、纯水30g。
3、可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶的制备方法
1)、按配方准备各原料组分；
2)、取尿素5g、三聚氰胺5g溶解于20g水中，搅拌均匀；
3)、将可见光复合光触媒水溶胶加水10g稀释，再将步骤2)所得的溶液缓慢加入到实施例3所得90g稀释后的可见光复合光触媒水溶胶中，搅拌混合，以1000-1500r/m速度搅拌10分钟，即得成品。
实施例4
1、可见光复合光触媒水溶胶的制备
S1、取市售尿素，500℃条件下焙烧30min，得到淡黄色超细粉体，研磨后备用。取3.8克g-C3N4均匀分散在500mL水中。
S2、取30ml钛酸正四丁酯溶于70ml无水乙醇中，以600-800转/分钟的速度搅拌，并将其缓慢滴入步骤S1所得g-C3N4分散液中，边滴边搅拌，滴加的速度为45～50g/min，随后常温条件下16h，即得TiO2/g-C3N4复合可见光光触媒水溶胶。
2、可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶的配方
实施例4所述可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶，由如下重量的成分组成：可见光复合光触媒水溶胶60g、三聚氰胺5g、纯水29g。
3、可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶的制备方法
1)、按配方准备各原料组分；
2)、取三聚氰胺5g溶解于20g水中，搅拌均匀；
3)、将可见光复合光触媒水溶胶加水9g稀释，再将步骤2)所得的溶液缓慢加入到实施例4所得69g稀释后的可见光复合光触媒水溶胶中，搅拌混合，以1000-1500r/m速度搅拌10分钟，即得成品。
效果例
将实施例1～4所得产品与市场购买的光触媒产品，按QB/T2761-2006《室内空气净化产品净化效果测定方法》和GB15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》附录C4方法检测，对比结果如表1所示：
表1实施例1～4所得产品与市场购买的光触媒产品净化效果对照表
通过表1的对比可知，本发明实施例1～4与市场购买的光触媒产品相比，其甲醛去除率均在94％以上，而市购产品则只有62.5％，去除效果明显；关于苯、甲苯、氨及TVOC的去除率同样存在较大的差异。另外本发明实施例1～4与市场购买的光触媒产品相比，其抑菌率(大肠杆菌、金黄色葡萄球菌)均在97％以上，而市购产品则非常低，分别为26％、51％。
以下以实施例1为例来进行结构表征及降解效果分析比对：
如图1a所示表示本发明实施例1所述g-C3N4在分辨率50nm电镜下的结构表征图；图1b是本发明实施例1所述可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶在分辨率0.2μm电镜下的结构表征；图1c是本发明实施例1所述可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶在分辨率50nm电镜下的结构表征放大图，可明显的看出TiO2和g-C3N4掺杂的结构形态。
图2测定了本发明实施例1可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶的吸光度，如图2所示，市场购买的使用P25二氧化钛粉末光触媒溶液(实线标示)在波长380纳米以上时，已经无法吸收光波，失去分解能力，TiO2/g-C3N4光触媒在500纳米时仍然可以分解，进入可见光波段范围以内都具备分解能力。同时P25二氧化钛粉末光触媒溶液(市场购买)吸光度在0.3时就无法吸收光线，失去分解能力，TiO2/g-C3N4光触媒吸光度在0.1时仍可以吸收光线分解。
如图3所示：是本发明实施例1所述可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶产品对污染物的降解性能(污染物甲醛浓度1.0mg/m3，自然光条件下)进行测试曲线图：实验舱初始污染物浓度在1.0mg/m3时，使用P25二氧化钛粉末光触媒溶液(市场购买)分解，降解速度缓慢，即使时间达到180分钟但降解比例仍然很少；而实施例1所述可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶降解速度快速，180分钟时实验舱污染物基本已经分解完毕。
如图4所示，测试本发明实施例1所述可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶在室内光线的触发下对污染物的降解性能：将所述光触媒水溶胶里加入罗丹明b溶液，放在室内自然光线下，3h后，光触媒里的罗丹明b有机物分解完毕，说明实施例1所述光触媒水溶胶在室内光线的触发下对污染物具备很好的分解性能。
如图5所示：检测本发明实施例1所述可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶在室内光线的触发下对污染物的降解循环性能：在二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶加入甲基蓝RhB，第一次加入后100％分解完毕，再次加入甲基蓝RhB，100％分解完毕，连续5次都100％分解结束，证明了产品连续的降解循环性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种TiO2/g-C3N4复合可见光光触媒水溶胶，其特征在于，通过以下方法制备而成：
S1、将尿素高温焙烧得石墨相g-C3N4，用水分散开；
S2、将钛酸盐溶于无水乙醇中，搅匀后将其滴入S1所得分散液中，搅拌溶解混合，即得。
2.根据权利要求1所述的TiO2/g-C3N4复合可见光光触媒水溶胶，其特征在于，所述石墨相g-C3N4的粒径大小为5-10nm；优选地，高温焙烧时的温度范围为500～600℃；优选地，高温焙烧的时间为20-60分钟。
3.根据权利要求1所述的TiO2/g-C3N4复合可见光光触媒水溶胶，其特征在于，所述石墨相g-C3N4与水按重量比0.7-1.35:100分散开。
4.根据权利要求1所述的TiO2/g-C3N4复合可见光光触媒水溶胶，其特征在于，所述步骤S2中钛酸盐与无水乙醇的体积比为1:1.8-5.0；优选地，所述步骤S2中钛酸盐与无水乙醇的体积比为1:1.8-3.8；优选地，所述步骤S2中搅匀的速度为600-800r/m；优选地，所述步骤S2中滴加的速度为45～50g/min；优选地，所述步骤S2中搅拌溶解混合所用时间为12-16h。
5.根据权利要求1所述的TiO2/g-C3N4复合可见光光触媒水溶胶，其特征在于，所述钛酸盐选自钛酸正四丁酯、异丙醇钛或四氯化钛。
6.根据权利要求1或2所述的TiO2/g-C3N4复合可见光光触媒水溶胶，其特征在于：所述TiO2/g-C3N4复合光触媒中TiO2与g-C3N4的重量比为2：1-1.5。
7.一种可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶，其特征在于：由如下重量份的组分组成：权利要求1～6任意一项所述TiO2/g-C3N4复合可见光光触媒水溶胶50～100份、甲醛捕获剂5～10份、余量为水。
8.根据权利要求7所述可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶，其特征在于：所述甲醛捕获剂选自5,5-二甲基咪唑烷-2,4-二酮、碳酰肼、尿素、三聚氰胺中的一种或两种以上的混合物。
9.一种如权利要求7或8所述可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)、按配方准备各原料组分；
2)、将所述TiO2/g-C3N4可见光复合光触媒水溶胶用水按重量比6-20:1稀释，搅匀；
3)、将所述甲醛捕获剂用水按重量比1:2-6稀释、搅匀，然后将其加入到步骤2)所得水溶胶稀释液中，搅匀，即得。
10.根据如权利要求8所述可见光响应的二氧化钛/石墨相复合光触媒水溶胶的制备方法，其特征在于，步骤3)中搅拌的速度为1000-1500r/m，速度时间为8-10min。
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