CN107469820A - 一种光触媒及其制备方法 - Google Patents
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- B01J23/38—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
- B01J23/54—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36
- B01J23/56—Platinum group metals
- B01J23/60—Platinum group metals with zinc, cadmium or mercury
Abstract
本发明公开了一种光触媒及其制备方法，该光触媒，包括如下重量份数的组分：纳米二氧化钛78‑85份、纳米二氧化硅8‑15份、铈与镧复合稀土材料0.5‑2.5份、纳米银锌抗菌剂1‑4.5份。该制备方法包括制备二氧化钛溶胶的步骤、制备二氧化硅溶胶的步骤、二氧化钛溶胶与二氧化硅溶胶混合的步骤、制备铈与镧复合稀土材料的步骤、制备纳米银锌抗菌剂的步骤、加入纳米银锌抗菌剂、铈与镧复合稀土材料的步骤以及陈化、干燥、研磨、焙烧的步骤。本申请的光触媒应用在建材中，固化后自身的纳米特性吸附于物体表面，形成稳定的涂层，有效抑菌，净化空气，长效持久，对建材无腐蚀。本研究发现，掺杂稀土元素以及纳米银锌抗菌剂有利于提高光触媒的抗菌性能。
Description
技术领域
本发明涉及新型建筑材料领域，更具体地说，涉及一种应用于家具、公共场所、交通工具中适合喷涂在墙体、家具、布料、塑料等基层表面的光触媒及其制备方法。
背景技术
在城市中居住的人们在一天中有一半的时间是在各种建筑物的室内空间中度过。所以室内空间是人们生存和活动的重要场所。这些年来世界各国科研人员经过研究数据和资料得出这一论断，因而建筑物内部的空气质量对人类生活健康的影响近年来越来越受到国内外专家的广泛关注和重视。污染室内空气质量的化学物质数量大种类多，国际上一些发达国家在上世纪90年代罗列了一些可对人体健康造成较大影响的污染物列表，列表中的化学物质简单分为四个种类，即，颗粒物、无机气体、挥发性有机物、多环芳烃类物质。因此在影响室内空气质量的污染因素中化学性的污染最为严重。室内空间能否与自然和谐，实现绿色环境并与绿色建筑共生，“室内空间中的新材料与装饰装修设计”新的探索也应运而生。
光触媒是一种纳米级的金属氧化材料(如二氧化钛)，它涂布于建材的表面，在光线的作用下，产生强烈催化降解功能:能有效地降解空气中有毒有害气体，能有效杀灭多种细菌，并能将细菌或真菌释放出的毒素分解及无害化处理。同时还具备除臭，抗污等功能。然而，光触媒在光线的作用下会产生强烈催化降解功能。所谓光线的作用下是指光线中只占到4％-5％的紫外线才能产生强烈催化降解功能。而绝大多数的光触媒对紫外线以外的可见光和红外光均不起作用，这大大的限制了光触媒应用环境和应用范围。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种光触媒及其制备方法。本申请的光触媒应用在建材中，固化后自身的纳米特性吸附于物体表面，形成稳定的涂层，有效抑菌，净化空气，长效持久，本品的pH值为7，是中性溶液，对建材无腐蚀。
本发明解决其技术问题之一所采用的技术方案是：提供一种光触媒，包括如下重量份数的组分：纳米二氧化钛78-85份、纳米二氧化硅8-15份、铈与镧复合稀土材料0.5-2.5份、纳米银锌抗菌剂1-4.5份。
本发明所述的光触媒，其中，包括如下重量份数的组分：纳米二氧化钛80-83份、纳米二氧化硅10-12份、铈与镧复合稀土材料1.5-2份、纳米银锌抗菌剂2-2.5份。
本发明所述的光触媒，其中，包括如下重量份数的组分：纳米二氧化钛82.6份、纳米二氧化硅11.5份、铈与镧复合稀土材料1.8份、纳米银锌抗菌剂2.2份。
本发明所述的光触媒，其中，所述纳米二氧化钛的结晶形态为锐钛矿型二氧化钛；所述纳米二氧化钛的粒径为5-10nm。
本发明所述的光触媒，其中，所述纳米二氧化硅的粒径为20-25nm。
本发明所述的光触媒，其中，所述铈与镧复合稀土材料由铈硝酸与镧硝酸以质量比为1:(1-3)混合而成。
本发明所述的光触媒，其中，所述纳米银抗菌剂由银化合物和锌化合物制备而成，所述银化合物和锌化合物的质量比为3.5:2。
本发明所述的光触媒，其中，所述银化合物选自Ag2O、Ag2O2、Ag2CO3、Ag2C2H3O3和Ag2SO4中的一种或两种以上；所述锌化合物选自ZnSO4、Zn(C2H3O2)2、ZnO、ZnCO3、Zn(OH)2、ZnSO4·6H2O和Zn(C2H3O2)2·6H2O中的一种或两种以上。
本发明解决其技术问题之二所采用的技术方案是：提供一种如上所述光触媒的制备方法，包括，
制备二氧化钛溶胶的步骤：将钛酸四丁酯溶液加入无水乙醇中，配制重量百分比为12-18％的钛酸四丁酯乙醇溶液，按照体积比为1:3.5的比例配制去离子水与乙醇混合液，将相同体积的去离子水与乙醇混合液滴入钛酸四丁酯乙醇溶液中，一边滴入一边搅拌，溶液温度保持在28-30℃，待去离子水与乙醇混合液完全滴入钛酸四丁酯乙醇溶液后，继续搅拌2-3小时，得到均匀透明的二氧化钛溶胶；
制备二氧化硅溶胶的步骤：将正硅酸乙酯加入无水乙醇中，配制重量百分比为10-15％的正硅酸乙酯乙醇溶液，按照体积比为1:2的比例配制去离子水与乙醇混合液，将相同体积的去离子水与乙醇混合液滴入正硅酸乙酯乙醇溶液中，一边滴入一边搅拌，溶液温度保持在28-30℃，待去离子水与乙醇混合液完全滴入正硅酸乙酯乙醇溶液后，继续搅拌6-7小时，得到均匀透明的二氧化硅溶胶；
二氧化钛溶胶与二氧化硅溶胶混合的步骤：
将二氧化钛溶胶与二氧化硅溶胶进行混合，溶胶温度保持28-30℃，搅拌1.5小时，得到均匀透明的混合溶胶液；
制备铈与镧复合稀土材料的步骤：按比例称取所述铈硝酸与镧硝酸，将硝酸铈和镧硝酸的混合物用硝酸溶解并用氨水调整pH值至6-8后过滤得到稀土金属硝酸盐溶液；
制备纳米银锌抗菌剂的步骤：按比例称取银化合物、锌化合物，将两者混合均匀，置于瓷皿中；然后放入高温炉内1000℃灼烧1-3小时；冷却后过200目筛，取筛下物，混合均匀，即得纳米银锌抗菌剂；
加入纳米银锌抗菌剂、铈与镧复合稀土材料的步骤：加入去离子水，配制纳米银锌抗菌剂溶液，将纳米银锌抗菌剂溶液滴入二氧化钛与二氧化硅的混合溶胶液中，一边滴入一边搅拌；然后将稀土金属硝酸盐溶液继续滴入混合溶胶混合液中，一边滴入一边搅拌，搅拌的速率为1350-2000rpm，形成凝胶:
陈化、干燥、研磨、焙烧的步骤：
将凝胶静置过夜，在真空条件下升温至100℃，升温速度为2℃/min，保温24小时，经研磨后，在空气气氛中升温至550℃，升温速度为5℃/min，保温1小时，得到光触媒。
实施本发明的光触媒及其制备方法，具有以下有益效果：
本申请的光触媒应用在建材中，固化后自身的纳米特性吸附于物体表面，形成稳定的涂层，有效抑菌，净化空气，长效持久，本品的pH值为7，是中性溶液，对建材无腐蚀。
根据光催化机理，二氧化钛和二氧化硅，受到阳光或荧光紫外线照射后，能产生电子空穴对，并与表面吸附的OH-和O2生成羟基自由基和超氧化物阴离子自由基[O2]-自由基,这两种自由基能使细菌分解从而起到杀菌的作用。然而由于二氧化钛和二氧化硅只对4％-5％的紫外线能产生强烈催化降解功能，因此抗菌作用有限。本研究发现，掺杂稀土元素以及纳米银锌抗菌剂有利于提高抗菌性能，但是稀土掺杂量有一最佳比值、稀土元素的种类以及银锌抗菌剂的比例对抗菌性能有较大影响，这是稀土元素铈离子、镧离子溶出抗菌、稀土激活光催化抗菌以及银锌抗菌剂的协同作用结果。
当对二氧化钛和二氧化硅进行稀土掺杂时，稀土离子以及纳米银锌抗菌剂进入二氧化钛和二氧化硅的晶格，引起晶格膨胀产生较大的晶格畸变和应变能。为了补偿这种晶格应力，二氧化钛和二氧化硅晶格表层的氧原子容易逃离晶格而起到空穴捕获作用，降低了二氧化钛和二氧化硅晶格中空穴和电子复合的几率，从而表现出更好的光催化活性，因此稀土的掺杂以及纳米银锌抗菌剂有利于抗菌性能的提高。但是当掺入的稀土、纳米银锌抗菌剂超过一定值后，稀土、纳米银锌抗菌剂与二氧化钛和二氧化硅的固溶达到饱和，掺稀土量、纳米银锌抗菌剂继续增大时，稀土、纳米银锌抗菌剂会聚集在晶粒的表面，降低了二氧化钛和二氧化硅的有效比表面积，同时，掺杂量过高时，表面堆积的稀土元素可能会成为光生电子、空穴的复合中心。因此，表面堆积的过量稀土、纳米银锌抗菌剂阻碍了光催化反应的进行，同时稀土的溶出抗菌效果没有光催化效果强，从而引起二氧化钛和二氧化硅光催化活性的降低，相应地也就降低了材料的抗菌性能。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述：
一种光触媒，包括如下重量份数的组分：纳米二氧化钛78-85份、纳米二氧化硅8-15份、铈与镧复合稀土材料0.5-2.5份、纳米银锌抗菌剂1-4.5份。
具体地，纳米二氧化钛的结晶形态为锐钛矿型二氧化钛；纳米二氧化钛的粒径为5-10nm。纳米二氧化硅的粒径为20-25nm。铈与镧复合稀土材料由铈硝酸与镧硝酸以质量比为1:(1-3)混合而成。纳米银抗菌剂由银化合物和锌化合物制备而成，银化合物和锌化合物的质量比为3.5:2；银化合物选自Ag2O、Ag2O2、Ag2CO3、Ag2C2H3O3和Ag2SO4中的一种或两种以上；锌化合物选自ZnSO4、Zn(C2H3O2)2、ZnO、ZnCO3、Zn(OH)2、ZnSO4·6H2O和Zn(C2H3O2)2·6H2O中的一种或两种以上。
作为本发明优选方案，包括如下重量份数的组分：纳米二氧化钛80-83份、纳米二氧化硅10-12份、铈与镧复合稀土材料1.5-2份、纳米银锌抗菌剂2-2.5份。
作为本发明最优选方案，包括如下重量份数的组分：纳米二氧化钛82.6份、纳米二氧化硅11.5份、铈与镧复合稀土材料1.8份、纳米银锌抗菌剂2.2份。
本发明还提供一种如上光触媒的制备方法，包括，
制备二氧化钛溶胶的步骤：将钛酸四丁酯溶液加入无水乙醇中，配制重量百分比为12-18％的钛酸四丁酯乙醇溶液，按照体积比为1:3.5的比例配制去离子水与乙醇混合液，将相同体积的去离子水与乙醇混合液滴入钛酸四丁酯乙醇溶液中，一边滴入一边搅拌，溶液温度保持在28-30℃，待去离子水与乙醇混合液完全滴入钛酸四丁酯乙醇溶液后，继续搅拌2-3小时，得到均匀透明的二氧化钛溶胶；
制备二氧化硅溶胶的步骤：将正硅酸乙酯加入无水乙醇中，配制重量百分比为10-15％的正硅酸乙酯乙醇溶液，按照体积比为1:2的比例配制去离子水与乙醇混合液，将相同体积的去离子水与乙醇混合液滴入正硅酸乙酯乙醇溶液中，一边滴入一边搅拌，溶液温度保持在28-30℃，待去离子水与乙醇混合液完全滴入正硅酸乙酯乙醇溶液后，继续搅拌6-7小时，得到均匀透明的二氧化硅溶胶；
二氧化钛溶胶与二氧化硅溶胶混合的步骤：
将二氧化钛溶胶与二氧化硅溶胶进行混合，溶胶温度保持28-30℃，搅拌1.5小时，得到均匀透明的混合溶胶液；
制备铈与镧复合稀土材料的步骤：按比例称取铈硝酸与镧硝酸，将硝酸铈和镧硝酸的混合物用硝酸溶解并用氨水调整pH值至6-8后过滤得到稀土金属硝酸盐溶液；
制备纳米银锌抗菌剂的步骤：按比例称取银化合物、锌化合物，将两者混合均匀，置于瓷皿中；然后放入高温炉内1000℃灼烧1-3小时；冷却后过200目筛，取筛下物，混合均匀，即得纳米银锌抗菌剂；
加入纳米银锌抗菌剂、铈与镧复合稀土材料的步骤：加入去离子水，配制纳米银锌抗菌剂溶液，将纳米银锌抗菌剂溶液滴入二氧化钛与二氧化硅的混合溶胶液中，一边滴入一边搅拌；然后将稀土金属硝酸盐溶液继续滴入混合溶胶混合液中，一边滴入一边搅拌，搅拌的速率为1350-2000rpm，形成凝胶:
陈化、干燥、研磨、焙烧的步骤：
将凝胶静置过夜，在真空条件下升温至100℃，升温速度为2℃/min，保温24小时，经研磨后，在空气气氛中升温至550℃，升温速度为5℃/min，保温1小时，得到光触媒。
本光触媒的使用方法：
1.使用前将被喷涂物清理干净，并将不适合喷涂的物体遮盖；
2.选择雾化效果好的喷枪进行喷涂，喷枪距离被喷涂物表面40nm的左右；
3.该光触媒的干燥时间为30分钟没完全固化时间为48小时，再完全固化前请勿擦拭。
实施例1-5 光触媒
分别按下表1中的配比秤取原料，按照下述步骤制备光触媒，不同之处在于所添加的原料配比不同，具体详见表1：
表1 实施例1-3以及对比例1-3的原料配比表
光触媒的制备方法如下，包括，
制备二氧化钛溶胶的步骤：将钛酸四丁酯溶液加入无水乙醇中，配制重量百分比为12-18％的钛酸四丁酯乙醇溶液，按照体积比为1:3.5的比例配制去离子水与乙醇混合液，将相同体积的去离子水与乙醇混合液滴入钛酸四丁酯乙醇溶液中，一边滴入一边搅拌，溶液温度保持在28-30℃，待去离子水与乙醇混合液完全滴入钛酸四丁酯乙醇溶液后，继续搅拌2-3小时，得到均匀透明的二氧化钛溶胶；
制备二氧化硅溶胶的步骤：将正硅酸乙酯加入无水乙醇中，配制重量百分比为10-15％的正硅酸乙酯乙醇溶液，按照体积比为1:2的比例配制去离子水与乙醇混合液，将相同体积的去离子水与乙醇混合液滴入正硅酸乙酯乙醇溶液中，一边滴入一边搅拌，溶液温度保持在28-30℃，待去离子水与乙醇混合液完全滴入正硅酸乙酯乙醇溶液后，继续搅拌6-7小时，得到均匀透明的二氧化硅溶胶；
二氧化钛溶胶与二氧化硅溶胶混合的步骤：
将二氧化钛溶胶与二氧化硅溶胶进行混合，溶胶温度保持28-30℃，搅拌1.5小时，得到均匀透明的混合溶胶液；
制备铈与镧复合稀土材料的步骤：按比例称取铈硝酸与镧硝酸，将硝酸铈和镧硝酸的混合物用硝酸溶解并用氨水调整pH值至6-8后过滤得到稀土金属硝酸盐溶液；
制备纳米银锌抗菌剂的步骤：按比例称取银化合物、锌化合物，将两者混合均匀，置于瓷皿中；然后放入高温炉内1000℃灼烧1-3小时；冷却后过200目筛，取筛下物，混合均匀，即得纳米银锌抗菌剂；
加入纳米银锌抗菌剂、铈与镧复合稀土材料的步骤：加入去离子水，配制纳米银锌抗菌剂溶液，将纳米银锌抗菌剂溶液滴入二氧化钛与二氧化硅的混合溶胶液中，一边滴入一边搅拌；然后将稀土金属硝酸盐溶液继续滴入混合溶胶混合液中，一边滴入一边搅拌，搅拌的速率为1350-2000rpm，形成凝胶:
陈化、干燥、研磨、焙烧的步骤：
将凝胶静置过夜，在真空条件下升温至100℃，升温速度为2℃/min，保温24小时，经研磨后，在空气气氛中升温至550℃，升温速度为5℃/min，保温1小时，得到光触媒。
下面，取实施例1-3以及对比例1-3制得的光触媒，对其抗菌性能进行检测。
抗菌试验参照GB/T 21510-2008《纳米无机材料抗菌性能检测方法》附录C进行。试验样品尺寸为(50±2)mm*(50±2)mm，菌种采用广东微生物研究所提供的大肠杆菌和金黄色葡萄球菌。大肠杆菌及金黄色葡萄球菌的菌液浓度为10.0*105cfu/ml,实验结束后,测定活菌数。同条件抗菌试验重复一次，取平均值。杀菌率的计算公式为：杀菌率(％)＝(对照空白对照活菌数-抗菌光触媒活菌数)/对照空白对照活菌数*100％，结果如表2。
表2 实施例1-3以及对比例1-3的光触媒其抗菌性能
抗菌试验证明，光触媒的抗菌性能能够极大提高的主要原因在于铈与镧复合稀土材料与纳米银锌抗菌剂的协同作用导致的，单独铈与镧复合稀土材料或纳米银锌抗菌剂与二氧化钛和二氧化硅掺杂，也不能极大提高抗菌性能。
对本领域的技术人员来说，可如以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种光触媒，其特征在于，包括如下重量份数的组分：纳米二氧化钛78-85份、纳米二氧化硅8-15份、铈与镧复合稀土材料0.5-2.5份、纳米银锌抗菌剂1-4.5份。
2.如权利要求1所述的光触媒，其特征在于，包括如下重量份数的组分：纳米二氧化钛80-83份、纳米二氧化硅10-12份、铈与镧复合稀土材料1.5-2份、纳米银锌抗菌剂2-2.5份。
3.如权利要求1所述的光触媒，其特征在于，包括如下重量份数的组分：纳米二氧化钛82.6份、纳米二氧化硅11.5份、铈与镧复合稀土材料1.8份、纳米银锌抗菌剂2.2份。
4.如权利要求1所述的光触媒，其特征在于，所述纳米二氧化钛的结晶形态为锐钛矿型二氧化钛；所述纳米二氧化钛的粒径为5-10nm。
5.如权利要求1所述的光触媒，其特征在于，所述纳米二氧化硅的粒径为20-25nm。
6.如权利要求1所述的光触媒，其特征在于，所述铈与镧复合稀土材料由铈硝酸与镧硝酸以质量比为1:(1-3)混合而成。
7.如权利要求1所述的光触媒，其特征在于，所述纳米银抗菌剂由银化合物和锌化合物制备而成，所述银化合物和锌化合物的质量比为3.5:2。
8.如权利要求7所述的光触媒，其特征在于，所述银化合物选自Ag2O、Ag2O2、Ag2CO3、Ag2C2H3O3和Ag2SO4中的一种或两种以上；所述锌化合物选自ZnSO4、Zn(C2H3O2)2、ZnO、ZnCO3、Zn(OH)2、ZnSO4·6H2O和Zn(C2H3O2)2·6H2O中的一种或两种以上。
9.一种如权利要求1-8任一项所述光触媒的制备方法，其特征在于包括，
制备二氧化钛溶胶的步骤：将钛酸四丁酯溶液加入无水乙醇中，配制重量百分比为12-18％的钛酸四丁酯乙醇溶液，按照体积比为1:3.5的比例配制去离子水与乙醇混合液，将相同体积的去离子水与乙醇混合液滴入钛酸四丁酯乙醇溶液中，一边滴入一边搅拌，溶液温度保持在28-30℃，待去离子水与乙醇混合液完全滴入钛酸四丁酯乙醇溶液后，继续搅拌2-3小时，得到均匀透明的二氧化钛溶胶；
制备二氧化硅溶胶的步骤：将正硅酸乙酯加入无水乙醇中，配制重量百分比为10-15％的正硅酸乙酯乙醇溶液，按照体积比为1:2的比例配制去离子水与乙醇混合液，将相同体积的去离子水与乙醇混合液滴入正硅酸乙酯乙醇溶液中，一边滴入一边搅拌，溶液温度保持在28-30℃，待去离子水与乙醇混合液完全滴入正硅酸乙酯乙醇溶液后，继续搅拌6-7小时，得到均匀透明的二氧化硅溶胶；
二氧化钛溶胶与二氧化硅溶胶混合的步骤：
将二氧化钛溶胶与二氧化硅溶胶进行混合，溶胶温度保持28-30℃，搅拌1.5小时，得到均匀透明的混合溶胶液；
制备铈与镧复合稀土材料的步骤：按比例称取所述铈硝酸与镧硝酸，将硝酸铈和镧硝酸的混合物用硝酸溶解并用氨水调整pH值至6-8后过滤得到稀土金属硝酸盐溶液；
制备纳米银锌抗菌剂的步骤：按比例称取银化合物、锌化合物，将两者混合均匀，置于瓷皿中；然后放入高温炉内1000℃灼烧1-3小时；冷却后过200目筛，取筛下物，混合均匀，即得纳米银锌抗菌剂；
加入纳米银锌抗菌剂、铈与镧复合稀土材料的步骤：加入去离子水，配制纳米银锌抗菌剂溶液，将纳米银锌抗菌剂溶液滴入二氧化钛与二氧化硅的混合溶胶液中，一边滴入一边搅拌；然后将稀土金属硝酸盐溶液继续滴入混合溶胶混合液中，一边滴入一边搅拌，搅拌的速率为1350-2000rpm，形成凝胶:
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