CN114276582A - 一种抗菌剂及其制备方法、含有该抗菌剂的抗菌组合物 - Google Patents
一种抗菌剂及其制备方法、含有该抗菌剂的抗菌组合物 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种抗菌剂及其制备方法，抗菌剂的制备方法步骤如下：将纳米SiO2、Ce(NO3)3·6H2O、有机溶剂加入至反应器皿中，反应得到的改性物质A放入等离子室内，通入氩气等离子体，反应后得到改性物质B；将坡缕石研磨成粉得到坡缕石粉，将坡缕石粉、CuCl2溶液、去离子水加入至反应器皿中，振荡处理后得到载铜坡缕石；将改性物质B、载铜坡缕石、有机溶剂加入至反应器皿中，在60‑80℃温度中搅拌反应4‑6h后，依次经过抽滤、干燥后，得到目标产品抗菌剂。本发明还公开了一种含有上述抗菌剂的抗菌剂组合物。本发明以坡缕石为载体制得的新型抗菌剂，具有优异的抗菌效果，能够很好的改善热塑性塑料的抗菌性。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种抗菌剂及其制备方法，还涉及一种包括该抗菌剂的抗菌组合物。
背景技术
抗菌剂是指能够在一定时间内，使某些微生物(细菌、真菌、酵母菌、藻类及病毒等)的生长或繁殖保持在必要水平以下的化学物质。抗菌剂按其载体分为有机抗菌剂和无极抗菌剂两大类型，无机抗菌剂大多是采用多孔状的沸石、活性白土等具有离子交换性能的无机物为载体，利用其所负载的银、铜、锌等金属离子使其具有抗菌效果，发挥抗菌、杀菌作用。但是多孔状的沸石、活性白土等都存在比表面积小、分散性差的缺陷，导致其吸附性能弱，影响其抗菌效果。此外，仅靠银、铜、锌等金属离子进行抗菌，抗菌能力有限，限制了抗菌剂的应用范围。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的第一个目的是提供一种抗菌剂的制备方法，通过该方法制备得到的抗菌剂具有优异的抗菌性能。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将纳米SiO2、Ce(NO3)3·6H2O、有机溶剂加入至反应器皿中，常温下搅拌反应2-4h后，依次经过过滤、洗涤、干燥得到改性物质A；进一步的，所述纳米SiO2、Ce(NO3)3·6H2O、有机溶剂的质量比为(40-60)：(20-30)：(100-160)；
S2、将改性物质A放入等离子室内，通入氩气等离子体，反应20-24min，得到改性物质B；
S3、将坡缕石研磨成粉得到坡缕石粉，将坡缕石粉、CuCl2溶液、去离子水加入至反应器皿中，振荡处理后依次经过滤、干燥得载铜坡缕石；进一步的，所述坡缕石粉、CuCl2溶液、去离子水的质量比为(30-40)：(20-30)：(120-160)；
S4、将改性物质B、载铜坡缕石、有机溶剂加入至反应器皿中，在60-80℃温度中搅拌反应4-6h后，依次经过抽滤、干燥后，得到目标产品抗菌剂；进一步的，所述改性物质B、载铜坡缕石、有机溶剂的质量比为(30-40)：(50-70)：(160-200)。
作为优选的技术方案，所述有机溶剂为丙酮。
作为优选的技术方案，步骤S3中，所述振荡处理是放置在超声波震荡仪中进行的，振荡时间为6-8h。利用超声波的空化作用能够使坡缕石粉充分分散在溶液中，使铜离子均匀负载在坡缕石上。
本发明的第二个目的是提供一种由上述制备方法制得的抗菌剂。
本发明的第三个目的是提供一种包含上述抗菌剂的抗菌组合物，包括基体树脂和上述所述的抗菌剂。所述抗菌剂占抗菌剂组合物质量的0.5％-5％。
作为优选的技术方案，所述基体树脂为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚酰胺6中的一种。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)纳米SiO2首先用稀土离子处理，再用氩气等离子体处理，降过两次处理后的纳米SiO2与基体树脂的相容性很好。纳米SiO2首先用稀土离子处理的好处如下：稀土元素Ce3+作用在纳米SiO2的表面，使得纳米SiO2附着更多的含氧活性基团，稀土元素Ce3+作为一个中间媒介，促进纳米SiO2表面和基体树脂之间产生化学键连接，提高纳米SiO2和基体树脂的相容性问题。纳米SiO2再用氩气等离子体处理的好处如下：当氩气等离子体束作用于纳米SiO2表面时，高能的电子、光子、激发态粒自由基等粒子直接高速轰击纳米SiO2材料表面，使得材料表面的化学键发生断裂，形成自由基，这些获得较高能量的自由基具有不稳定性，可与基体树脂反应，提高纳米SiO2和基体树脂的相容性问题。
(2)以坡缕石为载体的新型抗菌剂的抗菌原因有二：一是它负载的Cu2+有很好的抗菌效果；二是纳米SiO2本身有抗菌效果，且它负载的Ce3+也有一定的抗菌效果。它能够很好的改善热塑性塑料的抗菌性，这具有重要的意义。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例中所用试剂的型号以及供应商如下：
纳米SiO2，江苏河海纳米科技股份有限公司；丙酮溶液，上海宽任化工有限公司；Ce(NO3)3·6H2O，山东德盛新材料有限公司；坡缕石，湖北鑫润德化工有限公司；CuCl2溶液，济南汇丰达化工有限公司；去离子水，上海景纯水处理技术有限公司；PBT(型号2002U)，日本宝理；PP(型号Z30S),茂名石化；PE(型号5070)，盘锦乙烯；PA6(型号CM1017)，日本东丽；PS(型号350)，中国台湾国乔。上述试剂只是为了说明本发明实验时所采用的试剂来源和成分，以便充分公开，并不表示采用其他同类试剂或其他供应商提供的试剂就不能实现本发明。
需要说明的是，以下实施例中的制备过程中如无特别说明的，均为本领域现有技术中的常规手段，因此，不再详细赘述；以下实施方式中的份数均指重量份数。以下抗细菌率测试按照JIS Z 2801标准进行，采用(50mm±2mm)×(50mm±2mm)×(6mm±0.1mm)规格试验片，接种时间24小时后测试。
实施例1
S1、称取400g纳米SiO2、200gCe(NO3)3·6H2O、1.0kg丙酮溶液，将它们加入至反应器皿中，常温下搅拌反应2h，过滤、洗涤、干燥得改性物质A。
S2、将改性纳米SiO2A放入等离子室内，通入氩气等离子体，反应20min，得改性物质B。
S3、将坡缕石研磨成粉，过1000目筛，得坡缕石粉；称取300g坡缕石粉、200gCuCl2溶液、1.2kg去离子水，放入至反应器皿中，置于超声波震荡仪中振荡6h，过滤，干燥得载铜坡缕石。
S4、称取300g改性物质B、500g载铜坡缕石、1.6kg丙酮溶液，在60℃搅拌反应4h，抽滤、干燥既得抗菌剂P1。
应用例1
取5份P1加入到95份PP中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP复合材料，记为X1。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为200℃，第二温度区的温度为230℃，第三温度区的温度为230℃，第四温度区的温度为230℃，第五温度区的温度为230℃，第六温度区的温度为230℃，双螺杆挤出机的机头温度为230℃，螺杆转速为200r/min。
应用对比例1
取95份PP，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP复合材料，记为D1。
上述应用例1及对比例1制备的PP复合材料的抗菌性能数据如下表1所示:
表1产品的抗菌性能检测
由上表可以看出，X1比D1的抗菌性好，这说明加入本实施例的抗菌剂后，PP复合材料的抗菌性能更好。
实施例2
S1、称取600g纳米SiO2、300gCe(NO3)3·6H2O、1.6kg丙酮溶液，将它们加入至反应器皿中，常温下搅拌反应4h，过滤、洗涤、干燥得改性物质A。
S2、将改性物质A放入等离子室内，通入氩气等离子体，反应24min，得改性物质B。
S3、将坡缕石研磨成粉，过1000目筛，得坡缕石粉；称取400g坡缕石粉、300gCuCl2溶液、1.6kg去离子水，放入至反应器皿中，置于超声波震荡仪中振荡8h，过滤，干燥得载铜坡缕石。
S4、称取400g改性物质B、700g载铜坡缕石、2.0kg丙酮溶液，在80℃搅拌反应6h，抽滤、干燥既得抗菌剂P2。
应用例2
取4份P2加入到96份聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PBT复合材料，记为X2。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为200℃，第二温度区的温度为230℃，第三温度区的温度为240℃，第四温度区的温度为240℃，第五温度区的温度为240℃，第六温度区的温度为240℃，双螺杆挤出机的机头温度为240℃，螺杆转速为300r/min。
应用对比例2
取96份PBT，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PBT复合材料D2。
上述应用例2及对比例2制备的PBT复合材料的抗菌性能数据如下表2所示:
表2产品的抗菌性能检测
由上表可以看出，X2比D2的抗菌性好，这说明加入本实施例的抗菌剂后，PBT复合材料的抗菌性能更好。
实施例3
S1、称取500g纳米SiO2、250gCe(NO3)3·6H2O、1.3kg丙酮溶液，将它们加入至反应器皿中，常温下搅拌反应3h，过滤、洗涤、干燥得改性物质A。
S2、将改性物质A放入等离子室内，通入氩气等离子体，反应22min，得改性物质B。
S3、将坡缕石研磨成粉，过1000目筛，得坡缕石粉；称取350g坡缕石粉、250gCuCl2溶液、1.4kg去离子水，放入至反应器皿中，置于超声波震荡仪中振荡7h，过滤，干燥得载铜坡缕石。
S4、称取350g改性物质B、600g载铜坡缕石、1.8kg丙酮溶液，在70℃搅拌反应5h，抽滤、干燥既得抗菌剂P3。
应用例3
取3份P3加入到97份聚乙烯(PE)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PE复合材料，记为X3。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为120℃，第二温度区的温度为180℃，第三温度区的温度为180℃，第四温度区的温度为180℃，第五温度区的温度为180℃，第六温度区的温度为180℃，双螺杆挤出机的机头温度为180℃，螺杆转速为300r/min。
应用对比例3
取97份PE，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PE复合材料，记为D3。
上述应用例3及对比例3制备的PE复合材料的抗菌性能数据如下表3所示:
表3产品的抗菌性能检测
由上表可以看出，X3比D3的抗菌性好，这说明加入本实施例中的抗菌剂后，PE复合材料的抗菌性能更好。
实施例4
S1、称取460g纳米SiO2、280gCe(NO3)3·6H2O、1.5kg丙酮溶液，将它们加入至反应器皿中，常温下搅拌反应3h，过滤、洗涤、干燥得改性物质A。
S2、将改性物质A放入等离子室内，通入氩气等离子体，反应21min，得改性物质B。
S3、将坡缕石研磨成粉，过1000目筛，得坡缕石粉；称取380g坡缕石粉、270gCuCl2溶液、1.5kg去离子水，放入至反应器皿中，置于超声波震荡仪中振荡6h，过滤，干燥得载铜坡缕石。
S4、称取370g改性物质B、580g载铜坡缕石、1.9kg丙酮溶液，在65℃搅拌反应4h，抽滤、干燥既得抗菌剂P4。
应用例4
取1.5份P4加入到98.5份聚酰胺6(PA6)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PA6复合材料X4。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为210℃，第二温度区的温度为230℃，第三温度区的温度为230℃，第四温度区的温度为230℃，第五温度区的温度为230℃，第六温度区的温度为230℃，双螺杆挤出机的机头温度为230℃，螺杆转速为320r/min。
应用对比例4
取98.5份PA6，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PA6复合材料，记为D4。
对比例5
取1.5份抗菌剂纳米TiO2加入到98.5份PA6中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PA6复合材料，记为D5。
上述应用例4及对比例4、对比例5制备的PA6复合材料的抗菌性能数据如下表4所示:
表4产品的抗菌性能检测
由上表可以看出，X4比D4、D5的抗菌性好，这说明加入本发明的抗菌剂后，PA6复合材料的抗菌性能更好。
实施例5
S1、称取580g纳米SiO2、290gCe(NO3)3·6H2O、1.4kg丙酮溶液，将它们加入至反应器皿中，常温下搅拌反应2h，过滤、洗涤、干燥得改性物质A。
S2、将改性物质A放入等离子室内，通入氩气等离子体，反应21min，得改性物质B。
S3、将坡缕石研磨成粉，过1000目筛，得坡缕石粉；称取380g坡缕石粉、290gCuCl2溶液、1.6kg去离子水，放入至反应器皿中，置于超声波震荡仪中振荡6h，过滤，干燥得载铜坡缕石。
S4、称取390g改性物质B、590g载铜坡缕石、1.9kg丙酮溶液，在65℃搅拌反应4h，抽滤、干燥既得抗菌剂P5。
应用例5
取0.5份P5加入到99.5份苯乙烯(PS)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PS复合材料，记为X5。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为160℃，第二温度区的温度为200℃，第三温度区的温度为200℃，第四温度区的温度为200℃，第五温度区的温度为200℃，第六温度区的温度为200℃，双螺杆挤出机的机头温度为200℃，螺杆转速为280r/min。
应用对比例6
取99.5份PS，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PS复合材料，记为D6。
应用对比例7
取0.5份抗菌剂壳聚糖微粉加入到99.5份PS，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PS复合材料，记为D7。
上述应用例5、应用对比例6、应用对比例7的PS复合材料的抗菌性能数据如下表5所示:
表5产品的抗菌性能检测
由上表可以看出，X5比D6、D7的抗菌性好，这说明加入本实施例中的抗菌剂后，PS复合材料的抗菌性能更好。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种抗菌剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将纳米SiO2、Ce(NO3)3·6H2O、有机溶剂加入至反应器皿中，常温下搅拌反应2-4h后，依次经过过滤、洗涤、干燥得到改性物质A；
S2、将改性物质A放入等离子室内，通入氩气等离子体，反应20-24min，得到改性物质B；
S3、将坡缕石研磨成粉得到坡缕石粉，将坡缕石粉、CuCl2溶液、去离子水加入至反应器皿中，振荡处理后依次经过滤、干燥，得到载铜坡缕石；
S4、将改性物质B、载铜坡缕石、有机溶剂加入至反应器皿中，在60-80℃温度中搅拌反应4-6h后，依次经过抽滤、干燥后，得到目标产品抗菌剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为丙酮。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述纳米SiO2、Ce(NO3)3·6H2O、有机溶剂的质量比为(40-60)：(20-30)：(100-160)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述坡缕石粉、CuCl2溶液、去离子水的质量比为(30-40)：(20-30)：(120-160)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述振荡处理是放置在超声波震荡仪中进行的，振荡时间为6-8h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述改性物质B、载铜坡缕石、有机溶剂的质量比为(30-40)：(50-70)：(160-200)。
7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的抗菌剂。
8.一种抗菌剂组合物，其特征在于：包括基体树脂和如权利要求7所述的抗菌剂。
9.根据权利要求8所述的抗菌剂组合物，其特征在于：所述抗菌剂占抗菌剂组合物质量的0.5％-5％。
10.根据权利要求8所述的抗菌剂组合物，其特征在于：所述基体树脂为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚酰胺6中的一种。
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