CN110845762B - 纳米金属-硬脂酸盐复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种纳米金属‑硬脂酸盐复合材料及其制备方法，所述纳米金属‑硬脂酸盐复合材料主要由纳米金属颗粒和硬脂酸盐制备得到；所述纳米金属颗粒占原料总质量的0.1％‑90％。在不引入其他材料的情况下，该复合材料通过与纳米金属颗粒与硬脂酸盐在高温低碳醇中共沉淀得到，有利于纳米金属在塑料、塑胶、涂料、纤维中的均匀分散，更好的发挥其功能。所述硬脂酸盐‑纳米金属新型复合材料应用到纤维、塑料、橡胶和涂料中具有很好的纳米金属抗菌消毒、防霉防藻的效果。

Description

纳米金属-硬脂酸盐复合材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于纳米材料领域，特别涉及一种纳米金属-硬脂酸盐复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
纳米金属由于其粒径的纳米化，比表面积大大增加，从而使得其各项性能产生质的飞跃。在抗菌消毒、防霉防藻、防辐射、防静电、材料性能强化以及电子电极等等领域受到用户的极大青睐。比如可以制备抗菌纺织品、纳米银抗菌导尿管、纳米银抗菌PP-R管，纳米铜抗藻塑料、纳米镍防辐射抗静电涂料等等。
目前研发的纳米金属体系有单纯的纳米银粉体、溶胶、无机粉体/纳米金属复合粉体等。比如SiO2-Ag复合粉体，可以应用到医用导尿管中，从而避免患者在使用过程中出现感染。
目前，无论是单质纳米金属材料还是纳米金属与无机粉体复合材料，应用到塑料、塑胶等基体材料中时，目前都存在粉体在基体中难以均匀分散的问题。而分散性不好，会导致材料性能的不均匀，比如抗菌性能。即使想要达到相同的性能，需要更高地添加纳米金属的量。而分散不均匀，甚至可能直接影响材料的力学性能，比如粉体出现很大的团聚。基于此，有必要提供一种能够保证优良的抗菌消毒、防霉防藻性能，实现与塑料、塑胶等基体材料具有良好相容性的复合材料。
硬脂酸盐是塑料、塑胶中最常用的稳定剂、增塑剂、脱模剂、硫化促进剂、软化剂、起泡剂等。本发明的发明人，将创造性地将其引入到纳米金属材料，建立一种新的纳米金属-硬脂酸盐复合材料体系。
发明内容
基于此，本发明的目的之一在于提供新的纳米金属-硬脂酸盐复合材料，该复合材料使得纳米金属颗粒在纤维、塑料、橡胶和涂料具有很好的分散性，从而使其功能得到很好的发挥。
为实现上述目的，本发明具体技术方案如下：
一种纳米金属-硬脂酸盐复合材料，原料由纳米金属颗粒和硬脂酸盐组成；
所述纳米金属颗粒占原料总质量的0.1-90％wt。
在其中一些实施例中，所述纳米金属颗粒占原料总质量的5％-30％。
在其中一些实施例中，所述纳米金属颗粒为纳米金颗粒、纳米银颗粒、纳米铜颗粒和纳米镍颗粒中的一种或者几种；及/或
所述硬脂酸盐为硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸钠、硬脂酸铅、硬脂酸钡、硬脂酸镉、硬脂酸铁和硬脂酸钾中的一种或者几种；更优选有为硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸钡；进一步优选硬脂酸锌。
在其中一些实施例中，所述纳米金属颗粒的粒径为1-100nm，更优选为5-50nm。
本发明的另一目的还提供了一种纳米金属-硬脂酸盐复合材料的制备方法，
一种纳米金属-硬脂酸盐复合材料的制备方法，包括以下步骤：
低碳链醇水浴加热至沸腾，加入硬脂酸盐，溶解，所述低碳醇为C1-C3醇中的一种或几种；硬脂酸盐与低碳链醇的质量体积比：1-10g/ml％；
缓慢加入纳米金属颗粒，搅拌15-60min，优选为20-30min；
快速冷却，得到纳米金属颗粒/硬脂酸钙复合粉体沉淀；
过滤，烘干。
在其中一些实施例中，所述低碳醇为C1-C3醇中的一种或几种。
在其中一些实施例中，所述低碳醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或者几种。
在其中一些实施例中，所述加热的低碳醇为：加热至沸腾的低碳醇；及/或
所述纳米金属颗粒为：纳米金属颗粒混悬液或纳米金属颗粒溶胶；及/或
所述冷却的温度为小于等于25℃。
在其中一些实施例中，所述加热的条件为：于冷凝回流条件下加热30min-120min。
在其中一些实施例中，所述过滤为真空抽滤或压滤。
在其中一些实施例中，所述干燥的温度为50-80℃。
本发明还提供了上述纳米金属-硬脂酸盐复合材料的应用，具体技术方案如下：
1、抗菌母粒：纳米金属-硬脂酸盐复合材料与塑料混合搅拌，加入双螺杆或单螺杆挤出机中，挤出，冷却，切粒，制备纳米抗菌复合母粒。
2、抗菌纤维：纳米金属-硬脂酸盐复合材料与基础塑料离子混合，加入双螺杆挤出机中，抽丝，制备抗菌纤维。
3、抗菌橡胶：纳米金属-硬脂酸盐复合材料加入橡胶片中，多次密炼混合，成型，得到抗菌橡胶。
4、纳米金属-硬脂酸盐复合材料加入有机溶剂中，加热搅拌溶解，再加入其它涂料成分，得到抗菌抗藻涂料。
如上所述的纳米金属-硬脂酸盐复合材料在制备抗菌纤维、抗菌塑料、抗菌橡胶材料或涂料中的应用。
本发明通过硬脂酸盐在高温低碳醇中对纳米金属颗粒的包裹，实现硬脂酸盐与纳米金属颗粒共沉淀，建立了一种全新的硬脂酸盐-纳米金属新型复合材料体系。所制备得到的硬脂酸盐-纳米金属新型复合材料，在不引入其他材料的情况下，有利于纳米金属颗粒在塑料、塑胶、涂料、纤维中的均匀分散，从而功能能够得到更好的发挥。所述硬脂酸盐-纳米金属新型复合材料应用到纤维、塑料、橡胶和涂料中具有很好的纳米金属抗菌消毒、防霉防藻的效果。
附图说明
图1纳米铜-硬脂酸钡复合粉体与PP塑料粒子织成的塑料网绳子浸泡于烟台海水养殖场中3月后情况。
图2为PP-硬脂酸钙-纳米银、PP-硬脂酸钡-纳米铜、纯PP塑料粒子鱼缸中浸泡30天后长藻情况。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照实施例对本发明进行更全面的描述，以下给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。应理解，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。实施例中所用到的各种常用试剂，均为市售产品。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明的一种纳米金属-硬脂酸盐复合材料，原料由纳米金属颗粒和硬脂酸盐组成。
在其中一些实施例中，所述纳米金属颗粒占原料总质量的0.1％-90％。优选为1％-80％。更优选为5％-30％。进一步优选为10％-20％。纳米金属含量不能太低，否则终端添加复合粉体的比例会很高；纳米金属含量太高，技术上难度更大一些，而且做成真正的产品单价会很高。
在其中一些实施例中，所述纳米金属颗粒为纳米金颗粒、纳米银颗粒、纳米铜颗粒和纳米镍颗粒中的一种或者几种。优选地，所述纳米金属颗粒为纳米银和纳米铜颗粒，有利于抗菌防霉抗藻性能。
在其中一些实施例中，所述硬脂酸盐为硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸钠、硬脂酸铅、硬脂酸钡、硬脂酸镉、硬脂酸铁和硬脂酸钾中的一种或者几种。优选地，所述硬脂酸盐为硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸钡。
优选地，所述纳米金属颗粒的粒径为1-100nm。更优选的5-50nm更优选为为10-30nm。从抗菌防霉抗藻的角度看，粒度越小，性能越好，纳米金属颗粒粒径在25nm左右此范围内。
本发明的一种纳米金属-硬脂酸盐复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将硬脂酸盐溶解于加热的低碳醇中，与纳米金属颗粒混匀；
冷却得纳米金属-硬脂酸盐复合物沉淀。
通过上述制备方法，利用硬脂酸盐在低碳醇中的溶解度随温度变化大的特点，将硬脂酸盐和纳米金属颗粒分步骤在加热条件下溶解于低碳醇中，在溶液中硬脂酸盐吸附于纳米金属颗粒表面，在冷却过程中随着硬脂酸盐溶解度的降低，硬脂酸盐和纳米金属颗粒共沉淀形成复合纳米材料。相较于将硬脂酸盐粉末和纳米金属颗粒简单混合，应用于制备功能性纤维、塑料、橡胶材料或涂料时，本发明所述的纳米金属-硬脂酸盐复合材料具有在塑料塑胶等材料中更均匀分散的优势。
优选地，所述低碳醇为C1-C3醇中的一种或几种。
更优选地，所述低碳醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或者几种，更优选为乙醇。在其中一些实施例中，所述加热的低碳醇为：加热至沸腾的低碳醇。
在其中一些实施例中，所述加热的温度为50-95℃。
在其中一些实施例中，所述加热的方式为水浴加热。
优选地，所述加热的过程中需要冷凝回流。进一步优选地，所述加热为：于冷凝回流条件下加热30min-120min。
优选地，所述纳米金属颗粒为：加入纳米金属颗粒混悬液或纳米金属颗粒溶胶。
更优选地，所述与纳米金属颗粒混匀为：在加热条件下与纳米金属颗粒混匀。
优选地，所述冷却的温度为小于等于25℃。更优选地，所述冷却方式为采用冷水或冰水冷却。进一步优选为采用冰水冷却。
在其中一些实施例中，所述冷却得纳米金属-硬脂酸盐复合物沉淀后，还包括过滤、烘干的步骤。
优选地，所述过滤为真空抽滤或压滤。
在其中一些实施例中，所述干燥为：在烘箱中干燥。
优选地，所述干燥的温度为50-80℃。
实施例1 20wt％纳米银-硬脂酸钙复合粉体的制备
本实施例的20wt％银-硬脂酸钙纳米复合粉体，制备方法如下
1)1000ml无水乙醇加入三口烧瓶(带冷凝回流装置)中，水浴加热至沸腾，冷凝回流60min；
2)加入80克硬脂酸钙到水浴加热至沸腾的无水乙醇(80℃左右)中，继续加热搅拌溶解，得硬脂酸钙乙醇溶液；
3)量取1000ml纳米银(颗粒粒径在25nm左右)浓度为20000ppm的纳米银溶胶，缓慢加入至硬脂酸钙乙醇溶液中，并继续搅拌15min；
4)将三口烧瓶置于冰水中快速冷却，得到20wt％纳米银-硬脂酸钙复合粉体沉淀；
5)真空抽滤；
6)于烘箱中60℃烘干5h，得到纳米银-硬脂酸钙复合粉体，其中纳米银含量为20wt％。
实施例2 10wt％纳米铜-硬脂酸钡复合粉体的制备
1)1000ml异丙醇加入三口烧瓶(带冷凝回流装置)中，水浴加热至沸腾，冷凝回流90min；
2)加入90克硬脂酸钡到水浴加热至沸腾的异丙醇溶液(80℃左右)中，继续加热搅拌溶解，得硬脂酸钙异丙醇溶液；
3)量取500ml纳米铜(颗粒粒径在50nm左右)浓度为20000ppm的纳米铜溶胶，缓慢加入硬脂酸钡异丙醇溶液中，并继续搅拌20min；
4)将三口烧瓶至于冷水中冷却，得到纳米铜-硬脂酸钡复合粉体沉淀；
5)真空抽滤；
6)于烘箱中50℃烘干8h，得到纳米铜-硬脂酸钡复合粉体，其中纳米铜含量为10wt％。
对比例1
本对比例为10wt％纳米银颗粒和90wt％硬脂酸锌粉末直接混合得到的混合粉末。
效果试验：
将实施例1-2和对比例1所述的复合材料、以及与实施例2等量的纳米铜单质、与实施例1等量的纳米银单质与鞋垫用发泡橡胶液混合搅拌均匀，然后发泡，胶化成型，得到含银200ppm的抗菌发泡橡胶鞋垫。对照组中不加入相应的复合材料或功能性材料。
经广东微生物分析检测中心按照日本抗菌检测标准JIS Z 2801对各个实施例所制备发泡橡胶抗菌性能进行测试，具体杀菌率测试数据见表1：
表1各材料抗菌性能测试结果
Figure BDA0002277985600000071
Figure BDA0002277985600000081
由以上结果可见，本发明实施例1和2制备得到的纳米金属-硬脂酸盐复合材料制备得到的抗菌发泡橡胶鞋垫，极低的添加量(200ppm)，其对于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀菌率已经可以做到99.9％以上。而等量的纳米铜或纳米银单质制备得到的抗菌发泡橡胶鞋垫，其抗菌性能则很差，其主要原因就是纳米银粉体与橡胶材料中相容性较差，在抗菌发泡橡胶鞋垫中分布不够均匀。对比例1中，仅对纳米金属颗粒和硬脂酸盐简单混合，其应用于制备抗菌发泡橡胶鞋垫后，橡胶鞋垫的抗菌性能较只加纯纳米银、纳米铜粉的样品性能又高一些，说明硬脂酸盐对金属粉体是有分散作用的，而本发明的复合粉体中硬脂酸盐与纳米颗粒均匀结合，添加后抗菌性能优异，正是本发明复合材料体系具有更高的分散性所致。
另外，本发明还将实施例2所述的10wt％纳米铜-硬脂酸钡复合粉体与PP塑料粒子搅拌混合，抽丝，织成塑料网绳子(Cu：200ppm)，将绳子浸泡于烟台海水养殖场中3月，表面没有藻类附着(如图1所示)，抗藻性能良好。
本发明将实施例1所述的硬脂酸钙-纳米银复合粉体、实施例2所述的硬脂酸钡-纳米铜复合粉体与pp合成PP-硬脂酸钙-纳米银复合塑料粒子、PP-硬脂酸钡-纳米铜塑料粒子，将PP-硬脂酸钙-纳米银复合塑料粒子、PP-硬脂酸钡-纳米铜塑料粒子、空白塑料粒子(不添加粉体)同时浸泡于鱼缸中30天。含有硬脂酸钙-银和硬脂酸钡-铜的塑料粒子表面没有长任何藻类，而空白塑料子表面则有明显的绿藻生长(如图2所示)。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对以上实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (11)

1.一种纳米金属-硬脂酸盐复合材料，其特征在于，主要由纳米金属颗粒和硬脂酸盐制备得到；所述纳米金属颗粒占原料总质量的0.1%-90%;
所述纳米金属-硬脂酸盐复合材料的制备方法，包括以下步骤：低碳醇水浴加热至沸腾，加入硬脂酸盐，溶解，硬脂酸盐与低碳醇的质量体积比为1-10% g/ml，所述低碳醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或者几种；
缓慢加入纳米金属颗粒，搅拌15-60min，
快速冷却，得到纳米金属颗粒/硬脂酸盐复合粉体沉淀；
过滤，烘干。
2.根据权利要求1所述的纳米金属-硬脂酸盐复合材料，其特征在于，所述纳米金属颗粒占原料总质量的5%-30%。
3.根据权利要求1-2任一项所述的纳米金属-硬脂酸盐复合材料，其特征在于，所述纳米金属颗粒为纳米金颗粒、纳米银颗粒、纳米铜颗粒和纳米镍颗粒中的一种或者几种；及/或
所述硬脂酸盐为硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸钠、硬脂酸铅、硬脂酸钡、硬脂酸镉、硬脂酸铁和硬脂酸钾中的一种或者几种。
4.根据权利要求1-2任一项所述的纳米金属-硬脂酸盐复合材料，其特征在于，所述纳米金属颗粒的粒径为1-100nm。
5.根据权利要求3所述的纳米金属-硬脂酸盐复合材料，其特征在于，所述纳米金属颗粒为纳米银颗粒、纳米铜颗粒一种或者几种；及/或
所述硬脂酸盐为硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸钡中的一种或者几种。
6.一种权利要求1所述的纳米金属-硬脂酸盐复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：低碳醇水浴加热至沸腾，加入硬脂酸盐，溶解，硬脂酸盐与低碳醇的质量体积比为1-10 % g/ml，所述低碳醇为C1-C3醇中的一种或几种；
缓慢加入纳米金属颗粒，搅拌15-60min，所述低碳醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或者几种；
快速冷却，得到纳米金属颗粒/硬脂酸盐复合粉体沉淀；
过滤，烘干。
7.根据权利要求6所述的纳米金属-硬脂酸盐复合材料的制备方法，其特征在于，所述低碳醇为乙醇。
8.根据权利要求6-7任一项所述的纳米金属-硬脂酸盐复合材料的制备方法，其特征在于，所述纳米金属颗粒为：纳米金属颗粒混悬液或纳米金属颗粒溶胶。
9.根据权利要求6-7任一项所述的纳米金属-硬脂酸盐复合材料的制备方法，其特征在于，所述冷却的温度为小于等于25℃；和/或所述烘干的温度为50-110℃。
10.根据权利要求9所述的纳米金属-硬脂酸盐复合材料的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为50-80℃。
11.权利要求1-5任一项所述的纳米金属-硬脂酸盐复合材料或权利要求6-10任一项所述的制备方法制得的纳米金属-硬脂酸盐复合材料在制备功能性纤维、功能性塑料、功能性橡胶材料或涂料中的应用。
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