KR100801229B1 - 은나노 입자 침적이 개선된 항균성 플라스틱 제조방법 - Google Patents

은나노 입자 침적이 개선된 항균성 플라스틱 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 은나노 입자들의 피착재, 특히 고분자 수지로의 부착성이 우수한 항균 플라스틱 제조방법을 제공하는 것이며, 이에 의하면 전기분해방식으로 제조된 은나노 입자들을 고분자 수지에 침적시키는 경우 최소 2년 이상, 거의 반영구적으로 최적의 항균력을 유지하는 놀라운 효과를 얻을 수 있다.
항균플라스틱, 보존성

Description

은나노 입자 침적이 개선된 항균성 플라스틱 제조방법{A method for manufacturing antibiotic plastics with improved silver nano-particles deposition}
도 1 및 도 2는 각각 PP 및 ABS 고분자 수지를 적용한 경우 본원발명에 의한 항균성 플라스틱 시험성적서이다.
본 발명은 은나노 입자 침적이 개선된 항균성 플라스틱 제조방법에 관한 것이며, 더욱 상세하게는 전기분해에 의한 균일 미세 은나노 입자를 미세 고분자 수지와 배합하고 압출기로 혼련, 압출하여, 고분자 수지로의 침적이 개선되어 장기간 최적의 항균력을 유지하는 항균성 플라스틱 제조방법에 관한 것이다.
항균 플라스틱을 제조 이유는 다음과 같다. 각종 합성수지를 고온으로 용융하여 일정한 금형내에서 압출하거나 사출하여 제조되는 플라스틱은 냉장고, 에어 콘, 전화기, 가습기 등 우리 일상생활에 널리 적용되는 재료이다. 이러한 일상과 밀접한 플라스틱에는 각종 세균류 및 곰팡이 등이 번식하기 쉬워 악취를 발생하기도 하고 변색을 유발시키고, 더 나아가 인체에 유해한 세균이 번식되어 각종 질병을 유발하기도 하므로, 이를 방지하기 위하여 항균 플라스틱 및 이의 제조기술이 요망된다.
종래 상기 목적을 가지는 선행자료들을 개시하면 다음과 같다.
1. 항균성 플라스틱 조성물 (한국특허공고 제1994-14561호)에 의하면, 수지 70-99.9중량%, 특정 성분의 방균제 0.002-10 중량% 및 열안정제 0.008-20 중량%를 가지는 조성물을 제안하고 있으며, 이러한 조성물은 각종 수지에 상기 방균제 및 열안정제를 혼합하여 압출기에서 압출하여 항균성 플라스틱을 제조하는 것으로 기재된다.
한편, 은(silver)은 항균, 살균, 항곰팡이, 탈취 등의 다기능성을 가지는 물질로 공지되어 있으며, 항균성, 탈취성 등을 경제적으로 이용하기 위하여 은을 미립자화시키거나, 실리카, 제올라이트 등의 다공성 담체에 담지, 코팅 등을 통하여 이용되고 있다. 이러한 입자화된 은을 고분자 수지에 첨가하여 항균성 물품을 제조하는 것이 다수 제안되어 있으나, 콜로이드 상태의 은나노 입자들은 건조시에 서로 응집되어 마이크로미터 단위의 입자로 성장하게 되어 은나노 입자들을 균일하게 피착재로 분산시키는 것을 용이하지 않다. 따라서, 이를 해결하기 위한 선행기술을 찾을 수 있으며,
2. 은나노 입자 및 고분자 수지의 복합재료의 제조방법 (한국특허공개 제2005-47029호)에 의하면, 미리 예열된 고분자 수지에 은나노 입자 콜로이드 용액을 도입하고, 회전시키면서 수분을 제거하고, 압출기 내에서 혼련하고 적절한 형태로 압출시킴으로써, 은나노 입자를 응집없이 고분자 수지내에 균일하게 분산시키는 방법이 제안되어 있다. 그러나, 상기 고분자 수지에 콜로이드 용액 자체를 배합시키는 상기 방법은 은나노 입자의 피착재로부터의 이탈을 방지할 수 없고, 즉 코팅성(침적성)이 부족하다는 단점이 있었다.
본 발명자들은 상기와 같은 문제점을 예의 주의하여 연구할 결과, 은나노 입자의 침적이 개선된 항균 플라스틱 제조방법을 완성하게 되었다. 본 발명에 의하면, 은나노 입자를 제조함에 있어서 특정 단계에 의하여 제조된 은용액을 전기분해하여 제조된 약 5 나노 정도의 은 입자를 평균 1mm 이하의 고분자 수지 칩과 혼련하고 압출하여 제조되는 항균 플라스틱 제조방법을 제안하는 것이며, 이에 의하면 놀랍게도 피착 플라스틱으로부터 은나노 입자들의 이탈이 방지되어 반영구적으로 항균성을 보존할 수 있는 결과를 얻을 수 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 플라스틱 수지에 균일하게 분산되며 반 영구적으로 항균 효과를 얻을 수 있는 은나노 입자 침적이 개선된 항균 플라스틱 제조방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명은 은용액을 전기분해 하여 수득된 은나노 입자들을 플라스틱 수지와 혼련함으로써 은나노 입자 및 플라스틱과의 부착력이 우수한, 은나노 입자 침적이 개선된 항균 플라스틱 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 또한 상기 제조방법에 의해 얻어진 장기간 최적의 항균력을 유지하는, 항균 플라스틱에 관한 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 제조방법은, 제1 단계로 전해질용 은용액을 제조하는 단계이며, 제2단계는 상기 은용액을 전기분해하여 특정의 물성을 가지는 은나노 입자들을 얻는 단계이며, 제3 단계는 상기 은나노 입자들을 미립 고분자 수지와 혼련하고 압출시키는 단계로 구성되며, 이를 통하여 은나노 입자의 침적성이 향상된 항균플라스틱을 제조할 수 있다. 이하 상술하도록 한다.
제1 단계: 전해질용 은용액 제조단계
본 발명에 의한 제조방법에서 전기분해용 개시 전해질로서의 은용액은 특허등록 제0399481호에 기재된 방법에 의해 제조될 수 있다. 구체적으로는 은 지금을 소립분쇄한 은 300g을 용해조에 넣고 열을 주면서 질산을 첨가시켜 은을 용해하면 1차 은용액이 수득되며, 이때 280ml의 질산이 소모된다. 또한 염화제1석 100g을 염산 100ml에 녹여 상기 1차 은용액에 합성 교반한다. PH를 중성으로 조절하기 위하여 가성소오다용액(PH13) 500ml에 산화아연 150g을 용해하여 상기 교반된 1차 은용액과 합성하면서 PH7.5가 되게 하여 수분을 증발시켜 분말파우다의 은염을 얻는다. 상기 은염 300g을 물1000ml에 용해하여 브롬소다 100g을 넣고 교반한 다음 과산화 수소 3ml를 넣고 30분동안 교반하면서 과산화수소를 증발시키면 상기 1차 은용액이 산화탈색되게 하여 유리병에 담아 햇볕에 1시간 노출시키면 소량의 갈색의 입자가 침전되고 이를 여과하여 반투명의 전해질용 은용액을 수득할 수 있다.
제2 단계: 전기분해 단계
상기 은용액 1000g을 전기분해하기 위하여 전해조에 상기 전해질용 은용액을 넣고 양극 및 음극으로써 각각 흑연봉 (직경 1cm, 길이 15cm)을 적용하여 3V, 10A 조건으로 2시간 동안 전기분해하여 약 5 나노 정도의 은나노 입자를 얻을 수 있다.
제3 단계: 혼련 및 압출단계
상기 은나노 입자를, 최대 1mm 직경의 가능한 미립 고분자 수지와 1/1000 내지 3/1000 중량비로 혼련 후 압출하여 본 발명에 의한 항균플라스틱을 제조할 수 있다. 여기서 적용될 수 있는 고분자 수지는 한정되지는 않지만 폴리에틸렌계, 폴리스틸렌계, 폴리프로필렌계 등이 사용될 수 있으며, 단독 또는 혼합물로 적용될 수 있음은 물론이다. 상기 1/1000 내지 3/1000 중량비로의 한정은 최적 항균력(99.9% 이상)을 발휘하기 위한 조건으로 제안된다.
본 발명에 의한 제조방법은 종래 플라스틱 피착재에 침적된 은나노 입자들이 장기 보전되는 동안 피착재로부터 이탈되어 항균력이 약해지는 문제점을 해결하기 위한 방법이며, 상기 전기분해를 통하여 소정의 물성을 가지는 은나노 입자를 적용 하여 종래 문제점을 해결하고자 하였다. 또한, 피착재를 가능한 소립하여 은나노 입자의 침적이 용이하도록 조정하여, 이에 따라 제조된 항균플라스틱은 장기간 보존되어도 항상 일정한 최적의 항균력을 보이는 것으로 확인된다.
상기와 같은 특징을 갖는 본 발명의 실시예를 단계적으로 살펴본다.
[제1 단계] 전해질용 은용액 제조단계
제1공정
은 지금을 분쇄한 분말 300g을 용해조에 넣고 열을 주면서 서서히 질산을 첨가시켜 용해하여 1차 은용액을 만들면 280ml의 질산이 소모된다. 상기 1차 은용액에 염화제1석 100g을 염산 100ml를 용해한 용액을 투입하고 교반한다.
제2공정
가성소오다용액(PH13) 500ml에 산화아연 150g을 용해하여 제1공정 교반 1차 은용액에 합성하면서 PH7.5가 되도록 교반한다.
제3공정
제2공정의 반 고체파우다를 100℃온도를 유지하면서 수분을 증발시켜 건조기에 넣고 분말파우다를 만든다.
제4공정
제3공정의 분말파우다 300g에 브롬소다 100g을 첨가하여 혼합하여 은염을 제조한다.
제5공정
제4공정의 은염 300g을 물1000ml에 용해하면 옅은 브라운 액체의 은용액이 생성되며, 상기 은용액을 탈색 및 산화시키기 위하여 과산화수소 3ml를 투입하여 30분간 교반하면서 과산화수소를 증발시켜 투명 유리병속에 담아 햇볕에 1시간 노출시킨다.
제6공정
제5공정의 생성물에서 소량의 갈색침전물을 여과하여 반투명의 전해질용 은용액을 얻는다.
[제2 단계] 전해질용 은용액의 전기분해 단계
제1 단계에서 수득된 전해질용 은용액 1000g을 전해조에 투입하고, 양극 및 음극으로써 각각 흑연봉 (직경 1cm, 길이 15cm)을 적용하여 3V, 10A 조건으로 2시간 동안 전기분해하여 약 5 나노 정도의 은나노 입자를 얻는다.
[제3 단계] 혼련 및 압출단계
제2 단계에서 제조된 은나노 입자를, 각각 평균 1mm 이하 직경의 미립 폴리프로플린수지칩 및 ABS 수지칩과 2/1000 중량비로 배합한 후 압출하여 펠렛 형태들로 수득하였다.
상기 수득된 항균 플라스틱 펠렛을 대상으로 항균력 시험한 결과 도 1 (PP) 및 도 2 (ABS) 성적서를 얻었다. 이에 의하면, PP를 적용한 경우 균주 1 (Staphylococcus aureus) 및 균주 2 (Escherichia coli) 각각에 대하여 항균활성치가 3.8, 6.0 으로 측정되어 항균효과가 현저함을 확인할 수 있고, ABS를 적용한 경우 균주 1 및 균주 2 각각에 대하여도 항균활성치가 3.8, 6.0 으로 측정되어 본원발명에 의한 항균플라스틱이 충분히 기능적임을 확인할 수 있다. 아울러, 상기 항균력은 최소한 2년 이상, 거의 반영구적으로 유지될 수 있다.
본 발명은 은나노 입자들의 피착재, 특히 고분자 수지로의 부착성이 우수한 항균 플라스틱 제조방법을 제공하는 것이며, 이에 의하면 전기분해방식으로 제조된 은나노 입자들을 고분자 수지에 침적시키는 경우 최소 2년 이상, 거의 반영구적으로 최적의 항균력을 유지하는 놀라운 효과를 얻을 수 있다.

Claims (4)

  1. 항균 플라스틱 제조방법에 있어서,
    은지금을 소립분쇄한 은을 용해조에 넣고 열을 주면서 질산을 첨가시켜 1차 은용액이 수득하며, 염화제1석을 염산에 녹인 용액을 상기 1차 은용액에 투여하여 교반한 후, 가성소오다용액(pH 13)에 산화아연을 용해하여 상기 교반된 1차 은용액과 합성하면서 PH7.5가 되게 하여 수분을 증발시켜 분말파우다의 은염을 얻은 후, 상기 은염을 물에 용해하여 브롬소다를 투여하여 교반한 다음 과산화수소를 넣고 교반하면서 과산화수소를 증발시키면 상기 1차 은용액이 소량의 갈색의 입자로 침전되고 이를 여과하여 반투명의 전해질용 은용액을 수득하는 전해질용 은용액 제조단계;
    상기 은용액을 전해조에 투입하고 양극 및 음극으로써 각각 흑연봉을 적용하여 3V, 10A 조건으로 전기분해하여, 갈색이 제거된 은나노 입자를 얻는 단계; 및
    상기 은나노 입자를, 직경이 최대 1mm인 미립 고분자 수지와 혼련 후 압출하는 단계로 이루어진, 은나노 입자 침적이 개선된 항균 플라스틱 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 미립 고분자 수지는 PP 또는 ABS 펠렛인 것을 특징으로 하는, 은나노 입자 침적이 개선된 항균 플라스틱 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 은나노 입자 및 미립 고분자 수지의 배합 중량비는 1/1000 내지 3/1000인 것을 특징으로 하는, 은나노 입자 침적이 개선된 항균 플라스틱 제조방법.
  4. 제1항의 방법 의해 제조되는, 갈색이 제거된 은나노 입자 침적이 개선된 항균 플라스틱.
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