KR101514669B1

KR101514669B1 - 기능성수지 조성물의 제조방법과 그를 이용한 기능성섬유 및 기능성 필름제조방법

Info

Publication number: KR101514669B1
Application number: KR1020130045649A
Authority: KR
Inventors: 박근식; 최명부; 허준석; 최문규
Original assignee: 박근식; 최명부; 허준석; 최문규
Priority date: 2013-04-24
Filing date: 2013-04-24
Publication date: 2015-04-23
Also published as: KR20140127084A

Abstract

본 발명은 견운모를 1000매쉬로 분쇄한 분말 700g 비율로 가성소오다용액 2리터를 반응조에 넣고 서서히 교반하면서 반응조 온도를 100℃ 로 유지시키면서 회전속도를 60RPM으로 하여 1시간정도 교반 가열한 후, 황산반도용액을 상기 반응조에 서서히 첨가시켜 견운모조성물이 pH7 되도록 30분 정도 교반한 후, 볼밀기기에 투입하여 볼밀의 회전속도를 240RPM으로 하여 24시간 갈아 분쇄 한 다음 침전공정에 상기 견운모조성물을 넣고 24시간 침전시킨 다음, 여액을 직경 2 마이크로메타의 입자를 통과시키는 여과 장치 에서 여과시켜 원적외선 용액을 제조한 후에, 전기 분해기기의 전해조에 은을 전기분해 하여 은나노 용액을 제조하기 위해서 상기 원적외선 용액 5000g에 35% 과산화수소 500㎖ 과 천일염 5g을 상기 용액에 용해하여 전기분해기기의 전해조에 넣고 전기분해기기의 + -극에 은봉직경 1cm 길이 20cm 정도의 은봉을 연결시켜 + -극의 간격을 5cm로 고정시킨 후, 전기분해기의 전류를 3볼트 13암페아로 고정시켜 전기분해를 10시간 하여 은을 상기 원적외선 미립자 용액에 용출시켜 은나노 원적외선 조성물 용액을 제조 한 다음, 상기 은나노 원적외선 조성물 용액과 원적외선 용액을 이용하여 제조된 기능성수지 조성물의 제조방법과 그를 이용한 기능성섬유 및 기능성 필름제조방법에 관한 것이다.

Description

기능성수지 조성물의 제조방법과 그를 이용한 기능성섬유 및 기능성 필름제조방법 {Method for producing a functional film and functional fiber using the same and method for producing a functional resin composition}

본 발명은 농업용 필립이나 플라스틱에 사용되는 은을 콜로이드화 하여 상기 미립자 광물질과 은미립자를 이온화 시켜 제조된 기능성수지 조성물의 제조방법과 그를 이용한 기능성섬유 및 기능성 필름제조방법에 관한 것이다.

고분자 수지가 발달함에 따라 기능성 효과가 있는 수지를 요구하고 있다. 섬유사 원료인 PET, 나이론, 수지등에 첨단기술을 요구하고 있다.

기능성 섬유사를 제조하기 위해서 은을 이용한 항균 섬유 또는 항균 수지등이 개발된 선기술이 있다. 또한 원적외선 방사성이 있는 섬유사나 플라스틱을 제조하기 위하여 원적외선 방사효율이 있는 광물질 분말을 분쇄하여 수지화 하여 사용하는 기술이 주종을 이루고 있다.

그러나 이들기술이 다양하게 있으나 분말을 소립하여 수지화하여 마스다배치를 제조하여 섬유사나 필름을 압출했을 때 방사성이 떨어지고 저데니아 섬유사 제조가 불가능하고 광물질 분말이 용출되고 광물질 분말이 섬유사에 노출되어 상품의 질은 물론 기능성이 떨어져 대중화가 되지 못하고 있다.

특히, 주종을 이루고 있는 은을 나노화 하여 수지화된 은항균 수지는 항균력은 우수하나 항변이 되는 것이 문제가 되고 있어 사용상 문제가 되고 있다.

현재까지 통상기술들을 살펴보면 각종수지나 화학섬유사를 제조시 원적외선 방사효과나 은으로 항균하기 위해서 원적외선이 방출되는 광물질을 분말로 분쇄하여 수지 원료에 일정한 비율로 혼합하여 마스다배치를 제조하여 섬유사 원료량에 상기 마스다 배치 5%를 혼합하여 섬유사를 방사하는 기술이 주종을 이루고 있다.

이렇게 할 경우 광물질 분말이 들어가서 실이 방사가 잘되지 않고 굵은 섬유사는 방사가 가능하지만 섬유사에 함유된 광물질 분말이 용출되고 기능이 떨어지고 섬유사가 부드럽지 않고 광물질 분말이 섬유사에 노출되어 색상이 문제가 되어 사업화가 되지 않고 있다.

또한 광물질분말을 섬유용 바인더에 일정한 비율로 혼합하여 코팅하는 방법 유기용제에 용해된 합성수지에 또는 수용성수지에 원적외선이 방출되는 분말을 혼합하여 페인트나 플라스틱, 필름 등 제조하는 기술이 있으나 상품의 질이 조잡하여 상품화가 되지 않고 있다.

또한 은을 이용하여 항균수지를 제조하기 위하여 은 분말과 또는 은미립자용액을 이용하여 은미립자 항균 마스터배치를 제조하여 항균섬유사를 제조하는 기술이 있으나 은분말은 가격이 고가이고, 방사등 문제가 되고 있다.

은미립자는 황변이 되는 것이 문제가 되어 섬유사나 플라스틱에 사용할 경우 상품가치가 떨어져서 대중화가 되지 못하고 있다.

국내등록특허공보 등록번호 제10-1160190호에는 은미립자 입자 콜로이드용액 0.01 내지 10중량% 및 경화성수지 90 내지 99.99 중량%를 포함하는 수지 조성물과 고분자 필름 제조를 위한 고분자 원료물질이 균일하게 혼합되어 제조된 미립자 크기의 은 입자를 함유한 수지 조성물 및 이를 이용한 항균 필름이 공개되어 있고,

국내등록특허공보 등록번호 제10-1038865호에는 식품 포장 제품용 수지필름의 제조방법에 있어서, 대상 수지에 (a)은계 제울라이트 및 온계 지르코늄으로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상 무기 항균제를 대상수지 함량기준 0.5 내지 20 중량%, (b)실리카(Si02) 57.3-68.5중량%, 지르코니아(Zr02) 14.2-25 .8중량%, 일루미나(AI203)1.8-5.3중량%, 산화인(P2O)2.7-4.8중량%, 산화나트륨(Na20) 1.3-3.7중량%, 산화칼륨(K20) 1.2-2.4중량%, 및 산화마그네슘(Mg0) 1.5중량% 이하로 이루어지는 음이온 방출 파우더를 대상수지 함량 기준 0.1 내지 10중량%, 및(c) 평균입경 10내지 50nm인 10%농도 은이온 콜로이드 용액 3.5 중량%, 또는 평균 입경 500nm 이하인 은 분말의 대상수지 100중량부 기준 50내지 5000ppm으로부터 선택된 1종, 을 혼합하는 단계 및 상기 혼합물을 인플레이션 또는 T-다이를 이용하여 압출 성형하는 단계로 이루어지는 음이온 항균필름의 제조 방법 및 이로부터 제조된 신선도 유지 음이온 항균 수지 필름이 기재되어 있으며,

국내공개특허공보 공개번호 제10-2011-0017082호에는 액상 합성수지에 원적외선 방사체를 분산하여 단일판상으로 형성한 것이며, 상기 필름은 롤에 엔드리스 벨트를 감은 이송수단의 엔드리스 벨트의 일측에, 액상 합성수지에 원적외선 방사체를 분산한 혼합물을 공급하여 타측으로 이송함과 동시에 관상으로 형성하면서 두께 조정구에서 두께를 조정한 후 건조하여서 제조하는 원적외선 방사 필름 및 그 제조방법이 공개되어 있음을 알 수 있다.

1. 국내등록특허공보 등록번호 제10-1160190호 2. 국내등록특허공보 등록번호 제10-1038875호 3. 국내공개특허공보 공개번호 제10-2011-0017082호

종래의 기술은 섬유사원료로 원적외선을 방사되게 하기 위해서 원적외선이 방출되는 광물질 분말을 이용하여 수지원료에 일정한 비율로 혼합하여 마스다배치를 제조한 후 섬유사 원료에 일정한 비율로 혼합하여 실을 방사할 경우 방사성이 떨어지고 기능효과가 없어 상품성에 문제가 되어 대중화가 되지 못하고 있고 필름등에 사용하여도 투명성이 없고 상품화가 되지 못해 문제가 되고 있고 또한 은을 나노화하여 수지에 사용하여 은항균 아스다배치를 제조하여 섬유사나 플라스틱에 사용할 경우 황변이 되어 이들 역시 대중화가 못되는 문제점 해결이 본 발명이 이루고자 하는 해결 과제인 것이다.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 견운모를 1000매쉬로 분쇄한 분말 700g 비율로 가성소오다용액 2리터를 반응조에 넣고 서서히 교반하면서 반응조 온도를 100℃로 유지시키면서 회전속도를 60RPM으로 하여 1시간정도 교반 가열한 후, 황산반도용액을 상기 반응조에 서서히 첨가시켜 견운모조성물이 pH7 되도록 30분 정도 교반한 후,

볼밀기기에 투입하여 볼밀의 회전속도를 240RPM으로 하여 24시간 갈아 분쇄 한 다음 침전공정에 상기 견운모조성물을 넣고 24시간 침전시킨 다음, 여액을 2마크로메타 이하의 여과장치에서 여과시켜 원적외선 미립자 용액을 제조한 후에,

전기 분해기기의 전해조에 은을 전기분해 하여 은나노 용액을 제조하기 위해서 상기에서 제조된 원적외선 미립자 용액 5000g에 35% 과산화수소 500㎖과 천일염 5g을 상기 용액에 용해하여 전기분해기기의 전해조에 넣고 전기분해기기의 + -극에 은봉직경 1cm 길이 20cm 정도의 은봉을 연결시켜 + -극의 간격을 5cm정도로 고정시킨 후, 전기분해기의 전류를 3볼트 13암페아로 고정시켜 전기분해를 10시간 하여 은을 상기 원적외선 미립자 용액에 용출시켜 은나노 원적외선 미립자 조성물 용액을 제조 한 다음,

상기 은나노 원적외선 미립자 조성물 용액과 원적외선 미립자 용액을 이용하여 제조된 기능성수지 조성물의 제조방법과 그를 이용한 기능성섬유 및 기능성 필름제조방법을 제공하는 것이 본 발명의 과제해결수단인 것이다.

본 발명은 섬유사 원료인 PET, 나이론수지 또는 농업용 필름 및 플라스틱원료인 PE, PP수지를 이용하여 향균 원적외선이 동시에 방출되는 기능성 수지를 제조하여 방사성이 우수하고 황변이나 색상이 변하지 않고, 방사성이 우수한 기능성 섬유사를 제조하고 또한 원적외선방사율이 우수한 투명필름을 제조하는 것이 발명의 효과이다.

본 발명의 기능성 수지조성물 제조방법은 지금까지 섬유사에 항균원적외선 방사율이 우수한 섬유사를 제조하기위해서 항균제로 은을 나노기술로 물에 용해된 은나노 항균제를 널리 사용하고 있으나, 은나노는 항균력이 우수하나 황변이 되는 것이 문제가 되어 대중화가 되지 못하고 있다.

또한 섬유사에 원적외선방사율이 우수한 섬유사를 제조하기위해서 원적외선 방사율이 우수한 광물질인 맥반석, 게르마륨, 세라믹황토 옥 들을 분쇄한 불말을 섬유사 원료수지에 일정한량을 혼합하여 마스타배치를 제조하여 섬유사를 방사하는 공정에서 섬유사원료에 5%정도 혼합건조하여 섬유사를 방사하는 기술이 보편화 되어있다. 상기와 같이 광물질 분말로 섬유사를 방사할 경우 방사가 잘 되지 않을 뿐 아니라 섬유사에 광물질분말이 노출되고 마찰이나 세척에 잘 떨어지고 상품의 질이 저하되고 대중화가 되지 못하고 있다.

본 발명은 항균과 원적외선이 동시에 발사성이 우수한 섬유사를 제조하기위하여 먼저 은을 나노화하여 황병이 되지 않는 기술을 제공하고 원적외선이 방사하는 광물질을 약 40나노정도로 미세하게 소립되는 기술을 제공하기 위하여 먼저 비교설명하면 황토지장수를 제조할 때 황토분말을 보자기에 넣고 물에 계속 주물러서 황토흙 성분을 물 첨가하여 그물을 하루종일 침전시키면 황토흙의 미세한 입자가 현미경으로 식별이 어려울정도로 물에 분산되어 맑은 제조하여 그물을 황토지장수라 하여 널리 사용해온 우리조상들의 지혜를 찾아 볼 수 있다.

상기와 같이 콜로이드화 된 황토입자를 입도 측정해보면 약 40나노의 직경크기를 갖는 것을 확인할 수 있다.

본 발명은 원적외선이 방출되는 광물질중 견운모가 원적외선 방사율이 0.94%로 매우 우수하고 미네랄이 풍부하고 중금속이 전혀없는 것을 확인하여 견운모를 1000매쉬정도 분쇄한 분말을 약 알카리용액(pH 9)에 넣고 100℃ 열로 끓이면서 서서히 교반하면 견운모분말이 약 알카리 용액에서도 일부 용해 되는 것을 발견 할 수 있다. 이때 알카리용액조성물을 중화시키기위해서 황산반도용액(pH 5)을 일정한 비율로 넣고, 서서히 첨가시켜 교반하면서 견운모용액조성물의 pH를 중성으로 제조한 다음 상기용액을 볼밀기기에 넣고 24시간동안 갈면서 분쇄한 견운모조성물용액을 침전공정기기에서 24시간동안 침전시킨 다음 2 마이크로메타 이하의 여과 공정에서 여과시켜 원적외선조성물용액을 제조하면 현미경으로 식별이 어려울정도로 투명액상의 원적외선조성물용액을 제조할 수 있다.

상기 원적외선조성물을 입도 직경을 측정해보면 약40 ㎛ 이하로 콜로이드화되어 있는 것을 확인할 수 있다.

현재까지 은 나노용액을 제조하여 다른 물질과 혼합하거나 합성하여 사용할 경우 황변이 되는 성질이 있어 대중화가 되지 못하고 있다.

본 발명은 상기 은 나노용액을 황변을 방지하기위하여 다음과 같은 기술을 제공하였다.

통상 은을 콜로이드화하는 방법으로는 전기분해방법 화학콜로이드방법이 있다. 본 발명에서는 양자 다 선택 할 수 있으나, 전기분해방법으로 간단히 설명하면 다음과 같다.

은을 전기분해할 때 전해조에 통상 물을 사용하는 것을 본 발명에서는 원적외선 미립자 용액을 사용하고 원적외선 미립자 용액에 5%의 량을 과산화수소(35%)로 대체하여 넣고 혼합 한 다음,

상기 용액의 0.5%의 량 천일염을 용해시켜 전기분해기기의 전해조에 넣고 전기분해기기의 +-극에 일정한규격의 은을 연결시켜,

상기 원적외선 미립자 용액이 담긴 전해조에 넣고 전기분해하여 은을 용출시켜 은 나노 원적외선조성물 용액을 제조할 수 있다. 상기 제조공정에서 원적외선 조성물용액을 물 대신에 사용하면서 은을 전기 분해 용출시켜 은나노 원적외선 조성물 용액을 제조할 수 있다.

상기에서 은을 전기분해할 때 황변을 방지하기위하여 과산화수소와 소금을 사용한 것은 과산화수소는 강력한산화작용과 환원작용 및 탈색작용을 한다.

또한 소금은 염소가 함유되어있고 전기분해할 때 전해질을 높여 주는 역할을 하는데 특히 은나노는 할로겐물질과 결합할 때 황변이 생기는데 염소는 할로겐물질이므로 염소를 사용하여 은나노가 황변이 되게 하여 과산화수소에 의하여 강력한 산화역할과 탈색 역할을 하여 황변된 색갈을 탈색시켜 환원 역할을 하도록 사용하였다.

상기와 같이 은나노 원적외선 조성물 용액 또는 원적외선 조성물용액을 제조한 다음, 상기 기능성용액을 수지화 하기 위해서 상기 용액을 수지에 침적시켜 건조시키면 수분은 중발하고, 나노화된 은과 원적외선 미립자가 수지표면에 코팅형태로 붙어 마찰이나 세척에 잘 떨어지지 않는 것이다.

상기 기능성용액을 이용한 수지화를 하기위하여 원통형 건조기는 원통형건조기 내부에 직경1m길이 2m크기의 망형태의 건조통을 사용하고,

스텐철사 2mm정도로 가로세로 간격을 2mm정도로 하여 망을 사용하고, 망속에 수지원료?이 자유롭게 넣을 수 있도록 장치하고 망속에는 수지가 내장 되도록 하고 망이 회전되도록 설치하여 기능성용액 조성물이 일정한 량이 망에 분사되도록 분무장치하며, 건조기 내부온도를 30℃ -130℃ 까지 온도를 조절할 수 있도록 장치 한 다음, 망에 섬유사원료인 PET, 나일론 등의 수지를 넣고 분무장치에 은나노 원적외선 미립자 조성물 용액을 넣고 온도를 조정하면서 상기 은나노 원적외선 미립자 조성물 용액을 수지에 분사하면서 건조시키면 분사된 기능성 용액을 수지원료 ? 표면에 일정량이 침지되면서 수분은 증발되고 은나노 원적외선 미립자 조성물이 수지에 코팅형태로 붙은 기능성 수지?을 생산하는 방법 인 것이다.

또한 농업용 필름을 제조할 수 있는 PE PP수지원료에 원적외선방사율이 높은 필름이나 항균원적외선 방사율이 있는 필름이나 플라스틱을 수지화하기 위해서 상기 수지를 건조기에 넣고 기능성용액을 상기와 같은 방법으로 건조 코팅하여 코팅된 수지원료로 수지화 한 다음, 상기 은과 원적외선조성물이 수지화 된 섬유용 수지를 섬유사료 방사할 때 섬유 원료량에 상기 수지화 된 수지조성물 10%를 혼합 건조하여 향균원적외선 또는 원적외선이 우수한 기능성 섬유사를 제조 할 수 있다.

농업용 필름 또는 플라스틱을 제조하는 공정에서 원적외선조성물로 수지화 된 PET 수지를 은조 수지 원료량에 10%를 혼합하여 필름이나 플라스틱을 압출또는 사출하여 원적외선이 방출되는 필름이나 플라스틱을 제조 할 수 있다.

상기와 같은 수지원료에 은나노 원적외선이 수지화 된 수지조성물을 상기와 같은 방법으로 사용하여 향균원적외선이 방출되는 기능성 수지를 제조할 수 있다.

상기와 같이 기능성 원적외선이 방사되고 향균원적외선이 동시에 방사되는 기능성 수지를 제조하는 기술을 보다 상세하게 실시예에서 설명하면 다음과 같다.

실시예 1

제 1공정

견운모분말 1000g 을 35% 가성소오다용액 2리터에 반응기에 투입하고 반응기의 온도를 80℃ 로 유지하고, 반응기의 교반기 회전속도를 60 RPM으로 1시간 교반한 다음, pH5 황산반도 1,000g 을 반응기에 서서히 첨가시켜, 견운모조성물을 pH7로 중화시켜 30분간 교반 시킨 후에,

상기 견운모조성물을 볼밀에 넣고 볼밀회전 속도를 240RPM으로 하여 24시간 견운모조성물을 분쇄 한 다음, 침전조로 이송시켜, 24시간 침전시켜 제조된 여액을 직경 2 마이크로메타의 입자를 통과시키는 여과 장치 에서 여과시켜 원적외선이 방출되는 미립자로 콜로이드화 된 견운모 용액을 제조한 다음,

제 2공정

상기 제1공정에서 제조된 원적외선이 방출되는 광물질을 미립자로 제조된 견운모 용액과, 35%의 과산화수소 50㎖ 을 투입하고, 천일염 5g을 넣고 용해한 용액을 전기분해기의 전해조에 투입하고,

전기분해기의 + ,- 극에 설치된 은봉을 전해조에 +, -극의 간격을 5cm로 고정시켜 10시간 전기분해하여 은을 견운모조성물 용액에 용출시켜 은나노 견운모조성물 용액을 제조하였다.

실시예 2

제1공정

원통형 건조기는 2중의 구조를 갖으며, 내부는 직경 1m 길이 2m 이며 구멍의 직경이 2mm로 망의 구멍 넓이를 4㎟인 원통형 망 이 설치되어,

원통형 망이 원통형 건조기내에서 회전되도록 설치하고, 원통형 망에 수지를 내장시키고,

원통형 건조기의 외부는 가열장치가 설치되어 내부 온도를 '30℃~ 130℃'까지 온도를 자유롭게 할 수 있도록 설치되고,

원통형 건조기의 내부 원통형망에 상기 실시예 1의 제1공정 및 제2공정에서 제조된 견운모 용액 또는 은나노 견운모 조성물 용액이 분사되는 분무장치를 설치한 다음,

제2공정

원통형 망에 섬유사 원료인 PET수지칩을 내장시키고, 원통형 건조기 내부 온도를 30℃ 로 하여, 원통형 망의 회전속도를 20 RPM으로 서서히 교반시키면서

상기 실시예1의 제1공정에서 제조된 원적외선이 방출되는 견운모성물용액을 분무장치로 원통형 망에 내장된 PET수지칩에 분사하면서 원통형 건조기 내부온도를 80℃ 로 하여 PET수지칩 표면에 안착된 원적외선이 방출되는 견운모성물용액의 수분이 증발되어 견운모조성물 용액 속에 함유된 견운모 미립자를 수지칩에 코팅시켜 견운모미립자가 코팅된 PET수지?을 제조한 다음,

제3공정

상기 제2공정에서 제조된 견운모미립자가 코팅된 PET수지?을 이용하여 섬유사를 방사하는 공정을 거쳐 원적외선 조성물이 함유된 기능성 섬유사를 제조하였다.

실시예3 ~ 실시예5

이하 실시예 3과 동일하고 다만 PET 수지칩대신 PE수지칩, 나이롱고분자 수지칩만 상이하게 하여 원적외선 조성물이 함유된 기능성 섬유사를 제조하였다.

	수지칩 종류	비고
실시예3	PE 수지칩
실시예4	PP 수지칩
실시예5	나이롱고분자 수지칩

실시예6

제1공정

상기 실시예2 제1공정의 원통형 건조기를 이용하여,

상기 실시예1에서 제조된 은나노 견운모조성물 용액을 분무장치로 원통형 망에 내장된 PET수지칩에 분사하면서 원통형 건조기 내부온도를 80℃로 하여 PET수지칩 표면에 안착된 은나노 견운모조성물 용액의 수분이 증발되어 은나노 견운모조성물 용액 속에 함유된 은나노 견운모 미립자를 수지에 코팅시켜 은나노 견운모조성물이 코팅된 PET수지?을 제조한 다음,

제2공정

상기 제2공정에서 제조된 은나노 견운모조성물이 코팅된 PET수지?을 이용하여 섬유사를 방사하는 공정을 거쳐 은나노 수지 원적외선 조성물이 함유된 기능성섬유사를 제조하였다.

실시예7 ~ 실시예9

이하 실시예 6과 동일하고 다만 PET 수지칩대신 PE수지칩, 나이롱고분자 수지칩만 상이하게 하여 기능성 섬유사를 제조하였다.

	수지칩 종류	비고
실시예7	PE 수지칩
실시예8	PP 수지칩
실시예9	나이롱고분자 수지칩

실시예 10

제1공정

제2공정

원통형 망에 필름 원료인 PE수지칩을 내장시키고, 원통형 건조기 내부 온도를 30℃ 로 하여, 원통형 망의 회전속도를 20 RPM으로 서서히 교반시키면서

상기 실시예1의 제1공정에서 제조된 원적외선이 방출되는 견운모성물용액을 분무장치로 원통형 망에 내장된 PE수지칩에 분사하면서 원통형 건조기 내부온도를 80℃로 하여 PE수지칩 표면에 안착된 원적외선이 방출되는 소립된 견운모성물용액의 수분이 증발되어 견운모조성물 용액 속에 함유된 견운모 미립자를 수지칩에 코팅시켜 견운모미립자가 코팅된 PE수지?을 제조한 다음,

제3공정

상기 제2공정에서 제조된 견운모미립자가 코팅된 PE수지?을 이용하여 압출 및 사출공정을 거쳐 원적외선 조성물이 함유된 기능성 필름을 제조하였다.

실시예11

이하 실시예 10과 동일하고 다만 PE 수지칩대신 PP수지칩 만 상이하게 하여 기능성 필름을 제조하였다.

실시예12

제1공정

상기 실시예2 제1공정의 원통형 건조기를 이용하여,

상기 실시예1에서 제조된 은나노 견운모조성물 용액을 분무장치로 원통형 망에 내장된 PE수지칩에 분사하면서 원통형 건조기 내부온도를 80℃로 하여 PE수지칩 표면에 안착된 은나노 견운모조성물 용액의 수분이 증발되어 은나노 견운모조성물 용액 속에 함유된 은나노 견운모 미립자를 수지에 코팅시켜 은나노 견운모조성물이 코팅된 PE수지?을 제조한 다음,

제3공정

상기 제2공정에서 제조된 은나노 견운모조성물이 코팅된 PE수지?을 이용하여 압출 및 사출공정을 거쳐 은나노 수지 원적외선 조성물이 함유된 기능성필름을 제조하였다.

실시예13

이하 실시예 13과 동일하고 다만 PE 수지칩대신 PP수지칩 만 상이하게 하여 기능성 필름을 제조하였다.

실험예1 (항균성시험)

본 발명의 실시예 3의 기능성섬유사에 대하여 다음과 같이 시험한 결과 표1과 같은 결과를 얻었다.

시험자: 한국섬유개발연구원

의뢰일자 2013년 2월 6일 발급일자 2013년 2월 22일

시험품목(시료명) : 사 ((기능성(미립자 광물질) 섬유사

시험조건

세탁시험 KS K IXO 6330: 2011 30회

항균시험 KS K0693;2007

온도 20±2℃, 상대습도 65±2% RH

시험항목	시험결과	비고
항균성시험 KS K0693;2007	A균 :99.9%이상 감소 B군; 99% 이상 감소	KS K IXO 6330 세탁시험방법에 따라 30회 시험후 결과임

A균; 스타필로코크스아우레스 균

B균: 클렙시엘라뉴모니아 균

실험예2 방사율

실시예3으로 직조된 섬유를 갖고 원적외선 방사율을 실험한 결과 다음과 같은 결과를 얻었다.

시험자 한국원적외선응용평가연구원

접수일자 2013년 2월 28일

시료명 기능성(미립자광물질) 섬유

시험방법 : KFIA-FI-1005

본 시험은 37℃에서 FT-IR 스펙트로미터를 이용한 공시험 대비 측정결과임

방사율 (5~20㎛)	방사에너지(W/㎡ , 37℃)
0.896	3.47 × 10²

본 발명의 기능성 섬유사의 경우에는 항균 원적외선 방사 시험을 항균시험은 세탁 30회에서 세균감소율이 99.9%의 감소율이 시험결과로 나타났고 원적외선 방사율이 0.896%로 매우 우수한 것이 확인되었다.

실험예 3

본 발명의 실시예 3에서 제조된 기능성 섬유사로 직조한 기능성 섬유로 탈취시험한 결과 다음과 같이 좋은 결과를 얻었다.

시험자 한국원적외선응용평가연구원

의 뢰 인 : 박 근 식 [(주)크레테크바이오]

주 소 : 대구광역시 달성군 하빈면 하산리 641

접수일자 : 2013년 3월 4일

시 료 명 : 기능성 섬유

시험항목	경과시간 (분)	Blank농도(ppm)	시료농도(ppm)	탈취율(%)
탈취 시험	초 기	5 0 0	5 0 0	-
	3 0	4 8 0	1 7 0	6 5
	6 0	4 5 0	1 3 5	7 0
	9 0	4 3 0	1 1 5	7 3
	1 2 0	4 1 0	1 0 5	7 4

(주) blank : 시료를 넣지 않은 상태에서 측정한 것임. 끝.

1) 시험방법 : KFIA-FI-1004

2) 시험가스명 : 암모니아

3) 가스농도측정 : 가스검지관

실험예4

본 발명의 실시예4의 기능성 필름으로 원적외선 방사시험을 한 결과

다음과 같은 결과를 얻었다.

시험자 한국원적외선응용평가연구원

의 뢰 인 : 박 근 식 [(주)크레테크바이오]

주 소 : 대구광역시 달성군 하빈면 하산리 641

접수일자 : 2013년 3월 18일

시 료 명 : 기능성 필름

시 험 결 과

방 사 율 (5~20㎛)	방사에너지 (W/ ,37℃)
0.895	3.45 x 10²

1) 시 험 방 법 : KFIA-FI-1005

2) 본 시험은 의뢰자의 요구에 의하여 37℃에서 시험하였으며

FI-IR Spectrometer를 이용한 BLACK BODY대비 측정결과임.

농업용 필름 등 플라스틱 섬유사 등에 미립자원적외선이 수지화 되어도 색상이 기존 필름이나 섬유사의 색상변화나 불성 변화가 전혀 없고 기능효과가 우수한 것이 입증되고 있다.

Claims

은나노 견운모조성물 용액의 제조방법에 있어서,
제 1공정
견운모분말 1000g 을 35% 가성소오다용액 2리터에 반응기에 투입하고 반응기의 온도를 80℃ 로 유지하고, 반응기의 교반기 회전속도를 60 RPM으로 1시간 교반한 다음, pH5 황산반도 1,000g을 반응기에 서서히 첨가시켜, 견운모조성물을 pH7로 중화시켜 30분간 교반 시킨 후에,
상기 견운모조성물을 볼밀에 넣고 볼밀회전 속도를 240RPM으로 하여 24시간 견운모조성물을 분쇄 한 다음, 침전조로 이송시켜, 24시간 침전시켜 제조된 여액을 직경 2 마이크로메타의 입자를 통과시키는 여과 장치 에서 여과시켜 원적외선이 방출되는 미립자로 소립된 견운모 용액을 제조한 다음,

제 2공정
상기 제1공정에서 제조된 원적외선이 방출되는 광물질을 미립자로 제조된 견운모 용액과, 35%의 과산화수소 50㎖ 을 투입하고, 천일염 5g을 넣고 용해한 용액을 전기분해기의 전해조에 투입하고,
전기분해기의 + ,- 극에 설치된 은봉을 전해조에 +, -극의 간격을 5cm로 고정시켜 10시간 전기분해하여 은을 견운모조성물 용액에 용출시켜 제조함을 특징으로 하는 은나노 견운모조성물 용액의 제조방법.
기능성 섬유사의 제조방법에 있어서,
제 1공정
견운모분말 1000g 을 35% 가성소오다용액 2리터에 반응기에 투입하고 반응기의 온도를 80℃ 로 유지하고, 반응기의 교반기 회전속도를 60 RPM으로 1시간 교반한 다음, pH5 황산반도 1,000g을 반응기에 서서히 첨가시켜, 견운모조성물을 pH7로 중화시켜 30분간 교반 시킨 후에,
상기 견운모조성물을 볼밀에 넣고 볼밀회전 속도를 240RPM으로 하여 24시간 견운모조성물을 분쇄 한 다음, 침전조로 이송시켜, 24시간 침전시켜 제조된 여액을 직경 2 마이크로메타의 입자를 통과시키는 여과 장치 에서 여과시켜 원적외선이 방출되는 미립자로 소립된 견운모 용액을 제조한 다음,

제 2공정
상기 제1공정에서 제조된 원적외선이 방출되는 광물질을 미립자로 제조된 견운모 용액과, 35%의 과산화수소 50㎖ 을 투입하고, 천일염 5g을 넣고 용해한 용액을 전기분해기의 전해조에 투입하고,
전기분해기의 + ,- 극에 설치치된 은봉을 전해조에 +, -극의 간격을 5cm로 고정시켜 10시간 전기분해하여 은을 견운모조성물 용액에 용출시켜 은나노 견운모조성물 용액을 제조한 후에,

제3공정
원통형 건조기는 2중의 구조를 갖으며, 내부는 직경 1m 길이 2m 이며 구멍의 직경이 2mm로 망의 구멍 넓이를 4㎟인 원통형 망 이 설치되어,
원통형 망이 원통형 건조기내에서 회전되도록 설치하고, 원통형 망에 수지를 내장시키고,
원통형 건조기의 외부는 가열장치가 설치되어 내부 온도를 '30℃~ 130℃'까지 온도를 자유롭게 할 수 있도록 설치되고,
원통형 건조기의 내부 원통형망에 상기 제1공정 및 제2공정에서 제조된 견운모 용액과 은나노 견운모조성물 용액에 분사되는 분무장치를 설치한 다음,

제4공정
상기 원통형 건조기를 이용하여, 원통형 망에 섬유사 원료인 PET수지칩, PE수지칩, PP수지칩, 나이롱고분자 수지칩 중에서 선택된 어느 하나를 내장시키고, 원통형 건조기 내부 온도를 30℃ 로 하여, 원통형 망의 회전속도를 20 RPM으로 서서히 교반시키면서
상기에서 제조된 견운모조성물 용액 또는 은나노 견운모조성물 용액중에서 선택된 어느 하나를 분무장치로 원통형 망에 내장된 PET수지칩, PE수지칩, PP수지칩, 나이롱고분자 수지칩 중에서 선택된 어느 하나에 분사하면서 원통형 건조기 내부온도를 80℃로 하여 PET수지칩, PE수지칩, PP수지칩, 나이롱고분자 수지칩 중에서 선택된 어느 하나의 표면에 안착된 견운모조성물 용액 또는 은나노 견운모조성물 용액중에서 선택된 어느 하나 수분이 증발되어 견운모조성물 용액 또는 은나노 견운모조성물 용액중에서 선택된 어느 하나에 함유된 은나노 견운모 미립자를 수지에 코팅시켜 견운모조성물 용액 또는 은나노 견운모조성물 용액중에서 선택된 어느 하나가 코팅된 PET수지칩, PE수지칩, PP수지칩, 나이롱고분자 수지칩 중에서 선택된 어느 하나를 제조한 후에,

제5공정
상기에서 제조된 견운모조성물 용액 또는 은나노 견운모조성물 용액중에서 선택된 어느 하나가 코팅된 PET수지칩, PE수지칩, PP수지칩, 나이롱고분자 수지칩 중에서 선택된 어느 하나를 이용하여 섬유사를 방사하는 공정을 거쳐 제조함을 특징으로 하는 견운모조성물 또는 은나노 견운모조성물이 함유된 기능성섬유사의 제조방법.
기능성필름의 제조방법에 있어서,

제1공정
견운모분말 1000g 을 35% 가성소오다용액 2리터에 반응기에 투입하고 반응기의 온도를 80℃로 유지하고, 반응기의 교반기 회전속도를 60 RPM으로 1시간 교반한 다음, pH5 황산반도 1,000g을 반응기에 서서히 첨가시켜, 견운모조성물을 pH7로 중화시켜 30분간 교반 시킨 후에,
상기 견운모조성물을 볼밀에 넣고 볼밀회전 속도를 240RPM으로 하여 24시간 견운모조성물을 분쇄 한 다음, 침전조로 이송시켜, 24시간 침전시켜 제조된 여액을 직경 2 마이크로메타의 입자를 통과시키는 여과 장치 에서 여과시켜 원적외선이 방출되는 미립자로 소립된 견운모 용액을 제조한 다음,

제 2공정
상기 제1공정에서 제조된 원적외선이 방출되는 광물질을 미립자로 제조된 견운모 용액과, 35%의 과산화수소 50㎖ 을 투입하고, 천일염 5g을 넣고 용해한 용액을 전기분해기의 전해조에 투입하고,
전기분해기의 +, - 극에 설치된 은봉을 전해조에 +, -극의 간격을 5cm로 고정시켜 10시간 전기분해하여 은을 견운모조성물 용액에 용출시켜 은나노 견운모조성물 용액을 제조한 후에,

제3공정
원통형 건조기는 2중의 구조를 갖으며, 내부는 직경 1m 길이 2m 이며 구멍의 직경이 2mm로 망의 구멍 넓이를 4㎟인 원통형 망 이 설치되어,
원통형 망이 원통형 건조기내에서 회전되도록 설치하고, 원통형 망에 수지를 내장시키고,
원통형 건조기의 외부는 가열장치가 설치되어 내부 온도를 '30℃~ 130℃'까지 온도를 자유롭게 할 수 있도록 설치되고,
원통형 건조기의 내부 원통형망에 상기 제1공정 및 제2공정에서 제조된 견운모 용액과 은나노 견운모조성물 용액에 분사되는 분무장치를 설치한 다음,

제4공정
상기 원통형 건조기를 이용하여, 원통형 망에 필름 원료인 PE수지칩, PP수지칩 중에서 선택된 어느 하나를 내장시키고, 원통형 건조기 내부 온도를 30℃ 로 하여, 원통형 망의 회전속도를 20 RPM으로 서서히 교반시키면서
상기에서 제조된 견운모조성물 용액 또는 은나노 견운모조성물 용액중에서 선택된 어느 하나를 분무장치로 원통형 망에 내장된 PE수지칩, PP수지칩 중에서 선택된 어느 하나에 분사하면서 원통형 건조기 내부온도를 80℃ 로 하여 PE수지칩, PP수지칩 중에서 선택된 어느 하나의 표면에 안착된 견운모조성물 용액 또는 은나노 견운모조성물 용액중에서 선택된 어느 하나 수분이 증발되어 견운모조성물 용액 또는 은나노 견운모조성물 용액중에서 선택된 어느 하나에 함유된 은나노 견운모 미립자를 수지에 코팅시켜 견운모조성물 용액 또는 은나노 견운모조성물 용액중에서 선택된 어느 하나가 코팅된 PE수지칩, PP수지칩 중에서 선택된 어느 하나를 제조한 후에,

제5공정
상기에서 제조된 견운모조성물 용액 또는 은나노 견운모조성물 용액중에서 선택된 어느 하나가 코팅된 PE수지칩, PP수지칩 중에서 선택된 어느 하나를 이용하여 압출 및 사출공정을 거쳐 제조함을 특징으로 하는 견운모조성물 또는 은나노 견운모조성물이 함유된 기능성필름의 제조방법.