CN105899718A - 抗菌纤维材料、抗菌纤维、用于制造抗菌纤维的母料以及抗菌纤维制造方法 - Google Patents

抗菌纤维材料、抗菌纤维、用于制造抗菌纤维的母料以及抗菌纤维制造方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了抗菌纤维、用于制造抗菌纤维的母料、和制造抗菌纤维的方法。通过将具有较高的比表面积、较低的熔融温度和稳定的晶体结构的氧化锌纳米粒子用作抗菌剂，所述抗菌纤维能够表现出优秀的抗菌活性。

Description

抗菌纤维材料、抗菌纤维、用于制造抗菌纤维的母料以及抗菌纤 维制造方法
技术领域
本发明涉及抗菌纤维材料、抗菌纤维、用于制造抗菌纤维的母料以及制造抗菌纤维的方法。
背景技术
随着环境的变化，对人体有害的诸如病毒、病菌等威胁人类健康的细菌、霉菌类会扩散，因此目前持续致力于对此的有效阻止。
为了将抗菌功能整合在塑料(日常生活中常用的聚合物)类纤维制品中，普遍采用的是现有的有机抗菌剂。然而，由于现有的有机抗菌剂的基本特性(导致耐性增加、对人体的有害性等)，其使用开始受到一定的克制。
无机类抗菌剂和纳米技术的出现为替代这种有机抗菌剂增加了实现新技术的可能性。
发明内容
技术问题
本发明的一方面在于提供具有优秀的抗菌性能的抗菌纤维材料。
本发明的另一方面在于提供包括所述抗菌纤维材料的抗菌纤维。
本发明的又一方面在于提供用于制造所述抗菌纤维的母料。
本发明的又一方面在于提供制造所述抗菌纤维的方法。
技术方案
根据本发明的一方面，提供一种抗菌纤维材料，包括：
聚合物树脂；和
氧化锌，其为粉末型且由二次粒子构成，该二次粒子由一次粒子聚集而成，
其中所述氧化锌的一次粒子的平均粒径在1nm至50nm的范围内且二次粒子的平均粒径在0.1μm至10μm的范围内。
根据一实施例，所述氧化锌的比表面积可以为40m2/g以上。
根据一实施例，所述氧化锌的熔融温度可以为350℃以上。例如，所述氧化锌的热变形温度可以在350℃至450℃的范围内。
根据一实施例，所述聚合物树脂可以包括丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚苯乙烯(PS)、聚醋酸乙烯酯(PVAc)、聚丙烯酸酯(polyacrylate)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚氯乙烯(PVC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、聚碳酸酯(PC)、聚酰胺(polyamide)和硅类树脂中的至少一种。
根据一实施例，基于所述氧化锌和所述聚合物树脂的总量，按重量百分比计，所述氧化锌的含量可以在0.01％至约10％的范围内，且所述聚合物树脂的含量可以在90％至99.99％的范围内。
根据一实施例，所述抗菌纤维材料还可以包括遮光剂、抗静电剂、软化剂、吸收剂、吸湿剂、除臭剂、拨水剂、防污材料和阻燃材料等添加剂。基于100重量份的所述抗菌纤维材料，所述添加剂的添加量可以在0.01重量份至5重量份的范围内。
根据本发明的另一方面，提供包括上述抗菌纤维材料的抗菌纤维。
根据本发明的又一方面，提供用于制造抗菌纤维的母料，其中所述抗菌纤维包括：
聚合物树脂；和
氧化锌，其为粉末型且由二次粒子构成，该二次粒子一次粒子聚集而成，
其中所述氧化锌的一次粒子的平均粒径在1nm至50nm的范围内且二次粒子的平均粒径在0.1μm至10μm的范围内。
根据一实施例，基于所述氧化锌和所述聚合物树脂的总量，按重量百分比计，所述氧化锌的含量可以在1％至50％的范围内，且所述聚合物树脂的含量在50％至99％的范围内。
根据一实施例，所述的母料还包括分散剂、软化剂、吸收剂、除臭剂和拨水剂中的一种以上。基于100重量份的所述母料，所述添加剂的添加量可以在0.1重量份至50重量份的范围内。
根据本发明的又一方面，提供制造抗菌纤维的方法，所述方法包括：
制备包括上述母料和聚合物基料树脂的混合物；以及
对所述混合物进行纺丝。
根据一实施例，所述聚合物基料树脂与用在所述母料的聚合物树脂可以为相同类型。
根据抗菌纤维中的氧化锌的所需含量，所述母料和所述聚合物基料树脂可以按合适的比例混合。
有益效果
上述抗菌纤维材料通过将具有较高的比表面积、较低的熔融温度和稳定的晶体结构的氧化锌纳米粒子用作抗菌剂，从而可提供表现出优秀的抗菌活性的抗菌纤维。
附图说明
图1是示出根据实施例1的抗菌纤维针对Staphylococcus aureus(金黄色葡萄球菌)ATCC(美国标准生物品收藏中心)6538的抗菌度测定结果的图像；
图2是示出根据实施例1的抗菌纤维针对Escherichia coli(大肠杆菌)ATCC25922的抗菌度测定结果的图像；以及
图3是示出根据实施例1的抗菌纤维针对Pseudomonas aeruginosa(绿脓杆菌)ATCC 27853的抗菌度测定结果的图像；
具体实施方式
下面，将进一步详细说明本发明。
根据本发明的一方面，抗菌纤维材料，包括：
聚合物树脂；和
氧化锌，其为粉末型且由二次粒子构成，该二次粒子由一次粒子聚集而成，
其中所述氧化锌的一次粒子的平均粒径在1nm至50nm的范围内且二次粒子的平均粒径在0.1μm至10μm的范围内。
构成所述抗菌纤维材料的聚合物树脂是可形成纤维状的合成树脂，因此可以使用可用作纤维的任何合成树脂，并无特别限制。例如，所述聚合物树脂可以包括丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚苯乙烯(PS)、聚醋酸乙烯酯(PVAc)、聚丙烯酸酯(polyacrylate)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚氯乙烯(PVC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、聚碳酸酯(PC)、聚酰胺(polyamide)和硅类树脂中的至少一种。
在不会降低抗菌活性的范围内，所述聚合物树脂可以包括消光剂、改性剂、带电剂和颜料。
抗菌纤维材料包括作为抗菌剂的氧化锌，该氧化锌是无机抗菌剂。氧化锌对毒或细菌具有优秀的抗性，因为其作用于在单细胞动物(例如病菌、病毒、真菌类等)中用于氧代谢和消化代谢的特定酶并使其失活，因此氧化锌以其使细菌窒息或饿死的催化功能而闻名。
至今，已不断尝试在塑料类的纤维制品中分散作为无机类抗菌剂的银纳米粒子的方法，但是不仅由于其自身的有害性和成本较高的经济性缺陷，而且还由于被指出具有对作为最终制品的聚合物纤维会引起色变的缺点，因此目前止步于对于实际制品有限地应用银纳米粒子的水准。另一方面，氧化锌是一种因其卓越的防紫外线效果而已被广泛用作遮光剂的材料，其不同于银，由于对于环境的危险性明显较低且人体适宜性卓越，已广泛应用于化妆品、维生素制剂等。因此，氧化锌可被用作为能够替代银纳米粒子的抗菌剂。
如上所述，氧化锌实现抗菌效果的方式是基于抑制病毒或病菌的代谢以使其枯死并将其去除的机理，并非基于光催化活性的灭菌效果。纳米尺寸的氧化锌增加比表面积，具有块体材料不具备的表面效应，而且，当抗菌纤维接触空气中的水分时，尤其是存在于纤维表面上的氧化锌的锌金属成分被离子化进而被洗脱，从而作为抗菌剂作用于病菌等有害细菌。
为了有效的表面效应，上述氧化锌由二次粒子构成，该二次粒子由一次粒子聚集而成。其中，通过控制一次粒子和二次粒子的尺寸而增加其在聚合物树脂中的分散性并易处理性，从而可有效地将纳米尺寸的所述氧化锌分散在所述抗菌纤维中。由此，有效显现表面效应，进而可使抗菌活性最大化。
所述一次粒子的平均粒径例如可以在1nm至50nm的范围内，具体地，可在1nm至20nm的范围内，更具体地，可在5nm至15nm的范围内。该一次粒子彼此凝聚而形成二次粒子，且所述二次粒子的平均粒径例如可在0.1μm至10μm的范围内。所述二次粒子的平均粒径具体地可以在0.5μm至5μm的范围内，更具体地，可在1μm至3μm的范围内。该二次粒子以粉末状存在。可以控制所述一次粒子和所述二次粒子的尺寸使得具有有效的表面效应，且并不特别限于上述范围。
在本说明书中，平均粒径是指在以总体积作为100％的粒度累计分布曲线中对应于50体积％的累计平均粒径(D50)。平均粒径D50可使用本领域普通技术人员公知的方法测定，例如，用粒度分析仪进行测定，或基于透射电子显微镜(TEM)图像或扫描电子显微镜(SEM)像进行测定。作为其它方法的例子，采用基于动态光散射方法的测量装置进行测定后，通过数据分析对每个尺寸范围进行粒子数量的计数，从而通过计算可容易地获得平均粒径D50。
具有一次粒子和二次粒子的粒子结构的所述氧化锌通过实现较高的比表面积和较低的密度来降低熔融温度，从而以使其更接近聚合物树脂的煅烧温度，且使所述氧化锌可以容易地分散并包含在所述聚合物树脂中。该氧化锌的比表面积可以为40m2/g以上。该氧化锌的熔融温度可以为350℃以上，例如可以在350℃至450℃的范围内。更具体地，该氧化锌的熔融温度可以在380℃至450℃或400℃至450℃的范围内。
该氧化锌可以根据该技术领域中已知的各种方法之一制备。例如，所述氧化锌可以采用通过对一次粒子的研磨工艺形成二次粒子的方式来制备，该一次粒子通过使用湿法化学工艺制备。具体地，例如可以将水或具有强碱性的氢氧化锌添加至卤化锌水溶液并进行反应后，向其添加不提供水的强碱性化合物并进行升温，从而形成并分离平均粒径在1nm至50nm的氧化锌一次粒子。然后可通过对氧化锌一次粒子的研磨工艺，使得二次粒子平均粒径被保持在0.1μm至10μm的范围内，从而得到具有粒子结构的氧化锌。
其中，可使用例如喷磨机(zet mill)、珠磨机(beads mill)、高能量球磨机(high energy ball mill)、行星式磨机(planetary mill)、搅拌球磨机(stirred ballmill)、或振动磨机来(vibration mill)等进行上述研磨工艺。在研磨工艺中，应注意避免：因过度施加研磨能量而增加粒子之间的结合力，从而使得不易于分散。
替代地，所述氧化锌也可以采用以下方式来制备：利用市面上可入手的、平均粒径在1nm至50nm的范围内的一次粒子，通过研磨工艺来形成二次粒子。
根据一实施例，基于所述氧化锌和所述聚合物树脂的总量，按重量百分比计，所述氧化锌的含量可以在0.01％至约10％的范围内，且所述聚合物树脂的含量可以在90％至约99.99％的范围内。更具体地，按重量百分比计，所述氧化锌的含量可以在0.1％至5％的范围内，且所述聚合物树脂的含量可以在95％至99.9％的范围内。在上述范围内，可表现出优秀的抗菌活性而不会造成褪色或物理性质劣化。
在不会使抗菌效果劣化的范围内，所述抗菌纤维材料还可以包括遮光剂、抗静电剂、软化剂、吸收剂、吸湿剂、除臭剂、拨水剂、防污材料和阻燃材料等一种以上添加剂。基于100重量份的所述抗菌纤维材料，所述添加剂的添加量可以在0.01重量份至5重量份的范围内。
根据本发明的另一方面，抗菌纤维包括所述抗菌纤维材料。如同后述，所述抗菌纤维可通过将包含高浓度的氧化锌的母料与聚合物树脂以预定比例混合并对所述混合物进行熔融纺丝的方法来制备。
根据本发明的另一方面，用于制造抗菌纤维的母料包括：
聚合物树脂；和
氧化锌，其为粉末型且由二次粒子构成，该二次粒子由一次粒子聚集而成，
其中所述氧化锌的一次粒子的平均粒径在1nm至50nm的范围内且二次粒子的平均粒径在0.1μm至10μm的范围内。
所述母料被制备以包含高浓度的氧化锌，使得所述氧化锌可在所述抗菌纤维中被充分分散在所述聚合物树脂中，且所述母料可以通过与聚合物基料树脂混合成使得在最终得到的抗菌纤维中包含所需量的氧化锌的方式，被用在所述抗菌纤维的制造。
如上所述，在所述母料中使用的氧化锌中，一次粒子的平均粒径可在1nm至50nm的范围内，具体地，可在1nm至20nm的范围内，更具体地，在5nm至15nm的范围内。这些一次粒子彼此凝聚而形成二次粒子，且所述二次粒子的平均粒径可在0.1μm至10μm的范围内，具体地，可在0.5μm至5μm，更具体地，在1μm至3μm的范围内。所述一次粒子和二次粒子的尺寸在上述范围内能够以有效的表面效应提高抗菌活性。
所述氧化锌的比表面积可以为40m2/g以上。
所述氧化锌的熔融温度可以为350℃以上，例如可在350℃至450℃的范围内。更具体地，所述氧化锌的熔融温度可以在380℃至450℃的范围内或在400℃至450℃的范围内。
如上所述，包含在所述母料中的聚合物树脂可以为任何能够形成纤维状的合成树脂，例如其可以包括丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚苯乙烯(PS)、聚醋酸乙烯酯(PVAc)、聚丙烯酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚氯乙烯(PVC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、聚碳酸酯(PC)、聚酰胺和硅类树脂中的至少一种。
在所述母料中，基于所述氧化锌和所述聚合物树脂的总量，按重量百分比计，所述氧化锌的含量可以在1％至50％的范围内，且所述聚合物树脂的含量可以在50％至99％的范围内。具体地，按重量百分比计，所述氧化锌的含量可以在5％至30％的范围内，且所述聚合物树脂的含量可以在70％至95％的范围内，更具体地，按重量百分比计，所述氧化锌的含量可以在10％至20％的范围内，且所述聚合物树脂的含量可以在80％至90％的范围内。在上述范围内，可以制备出具有优秀的成型性能而不会使氧化锌的分散性劣化的母料。
在不会使抗菌效果劣化的范围内，所述母料还可以包括分散剂、软化剂、吸收剂、除臭剂和拨水剂中的一种以上添加剂。例如，基于100重量份的所述母料，所述添加剂的含量在0.1重量份至30重量份的范围内，以显现其添加效果。
所述母料可以成型为颗粒(pellet)状，以使在制备所述抗菌纤维的过程中能够易于与聚合物基料树脂混合且分散氧化锌。
根据本发明的又一方面，制造抗菌纤维的方法包括：
制备包括母料和聚合物基料树脂的混合物；以及对所述混合物进行熔融纺丝。
所述聚合物基料树脂与用在所述母料的聚合物树脂可以为相同类型。所述母料和所述聚合物基料树脂的混合比例可以根据所述抗菌纤维中的氧化锌的所需量来控制。
所述混合物的熔融纺丝可以通过使用双组份复合纺丝法或单纺丝法进行，也可以生产短纤维。为了最大化抗菌效果，在纺丝过程中可使聚合物树脂具有良好的流动性，并为了使所制成的纤维具有拉伸效果，可以使得具有某种程度的拉伸。
所纺丝的抗菌纤维的形式可以是长纤维(例如多纤丝和单纤丝)或短纤维等任何形式。
在不会使抗菌性能劣化的范围内，所述抗菌纤维可以通过后续处理被赋予抗静电剂、软化剂、吸收剂、除臭剂、拨水剂、防污剂、阻燃剂、抗螨剂等。而且，也可对抗菌纤维进行防水透湿处理。
如此得到的抗菌纤维由于均匀分布的氧化锌而能够表现出优秀的抗菌活性。
通过下面的实施例以及比较例将进一步详细说明本发明的实施方式。然而，这些实施例仅仅是意在例示技术思想，本发明的范围并非仅限于这些实施例。
本发明的实施例
实施例1
将纳米尺寸的氧化锌粉末粒子(具有直径在5nm至15nm的范围内的一次粒子且比表面积为47m2/g的氧化锌，购自SH能源化学株式会社)作为抗菌剂，在解碎机中处理使得二次粒子的直径保持在1.7μm左右，并将所得物与聚丙烯(MI-800产品)以1:19的重量比在高压挤出机(Korea Institute of IndustrialTechnology(韩国生产技术研究院)所持有的装置)中进行处理以制备母料。
进一步以1:4的重量比混合所述母料与聚丙烯(MI-800产品)后，通过使用韩国生产技术研究院持有的熔融布朗(Melt Brown)无纺布纤维制备设备，在180℃的温度下进行熔融纺丝，从而制成抗菌纤维。
比较例1
为了制备不包括氧化锌的纤维，通过使用韩国生产技术研究院持有的熔融布朗无纺布纤维制备设备，在180℃的温度下对聚丙烯(MI-800产品)进行熔融纺丝。
抗菌度的测量
根据KS J 4206方法对通过使用根据比较例1的纤维制备的聚丙烯无纺布(#1)和通过使用根据实施例1的抗菌纤维制备的聚丙烯无纺布(#2)的抗菌度进行评价。作为实验菌株，采用Staphylococcus aureus ATCC 6538、Escherichiacoli ATCC 25922、和Pseudomonas aeruginosa ATCC 27853作为供试菌。
-试验条件：将试验菌液在37±1℃下振荡培养24小时后，测定菌数(以120转/分的振荡频率)
-试验试样重量：2.0g
-中和溶液：磷酸盐缓冲液(pH 7.0±0.2)
-减少率(％)：[(Mb-Mc)/Mb]×100
-增加率(F)：Mb/Ma(31.6倍以上)
-Ma：对照试样中的初始菌数(平均值)
-Mb：培养24小时后的对照试样中的菌数(平均值)
-Mc：培养24小时后的试验试样中的菌数(平均值)
对每个实验菌株的抗菌度(菌减少率，％)的测量结果示于表1至表3和图1至图3中。
[表1]
(*CFU＝菌落形成单位，<＝小于)
[表2]
(*CFU＝菌落形成单位，<＝小于)
[表3]
(*CFU＝菌落形成单位，<＝小于)
如表1至表3和图1至图3所示，可知在实施例1中制备的抗菌纤维表现出99.9％的抗菌活性，即商业上完美的水平。
尽管以上参考附图和实施例说明了根据本发明的较佳实施方式，但这仅仅是示意性的，本领域普通技术人员应当理解还可以有多种变型以及等同的其他实施方式。因此本发明的保护范围应当由所附权利要求而定。

Claims (19)

1.一种抗菌纤维材料，包括：
聚合物树脂；和
氧化锌，所述氧化锌为粉末型且由二次粒子构成，所述二次粒子由一次粒子聚集而成，
其中所述氧化锌的一次粒子的平均粒径在1nm至50nm的范围内且二次粒子的平均粒径在0.1μm至10μm的范围内。
2.根据权利要求1所述的抗菌纤维材料，其中所述氧化锌的比表面积为40m2/g以上。
3.根据权利要求1所述的抗菌纤维材料，其中所述氧化锌的熔融温度为350℃以上。
4.根据权利要求3所述的抗菌纤维材料，其中所述氧化锌的熔融温度在350℃至450℃的范围内。
5.根据权利要求1所述的抗菌纤维材料，其中所述聚合物树脂包括丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚苯乙烯(PS)、聚醋酸乙烯酯(PVAc)、聚丙烯酸酯(polyacrylate)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚氯乙烯(PVC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、聚碳酸酯(PC)、聚酰胺(polyamide)和硅类树脂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的抗菌纤维材料，其中基于所述氧化锌和所述聚合物树脂的总量，按重量百分比计，所述氧化锌的含量在0.01％至10％的范围内，且所述聚合物树脂的含量在90％至99.99％的范围内。
7.根据权利要求1所述的抗菌纤维材料，还包括遮光剂、抗静电剂、软化剂、吸收剂、吸湿剂、除臭剂、拨水剂、防污材料和阻燃材料中的至少一种添加剂。
8.根据权利要求7所述的抗菌纤维材料，其中基于100重量份的所述抗菌纤维材料，所述添加剂的含量在0.01重量份至5重量份的范围内。
9.一种抗菌纤维，包括根据权利要求1-8中的任一项所述的抗菌纤维材料。
10.一种母料，用于制造抗菌纤维，其中所述抗菌纤维包括：
聚合物树脂；和
氧化锌，所述氧化锌为粉末型且由二次粒子构成，所述二次粒子由一次粒子聚集而成，
其中所述氧化锌的一次粒子的平均粒径在1nm至50nm的范围内且二次粒子的平均粒径在0.1μm至10μm的范围内。
11.根据权利要求10所述的母料，其中所述氧化锌的比表面积为40m2/g以上。
12.根据权利要求10所述的母料，其中所述氧化锌的熔融温度为350℃以上。
13.根据权利要求12所述的母料，其中所述氧化锌的熔融温度在350℃至450℃的范围内。
14.根据权利要求10所述的母料，其中所述聚合物树脂包括丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚苯乙烯(PS)、聚醋酸乙烯酯(PVAc)、聚丙烯酸酯(polyacrylate)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚氯乙烯(PVC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、聚碳酸酯(PC)、聚酰胺(polyamide)和硅类树脂中的至少一种。
15.根据权利要求10所述的母料，其中基于所述氧化锌和所述聚合物树脂的总量，按重量百分比计，所述氧化锌的含量在1％至50％的范围内，且所述聚合物树脂的含量在50％至99％的范围内。
16.根据权利要求10所述的母料，还包括分散剂、软化剂、吸收剂、除臭剂和拨水剂中的至少一种添加剂。
17.根据权利要求16所述的母料，其中基于100重量份的所述母料，所述添加剂的含量在0.1重量份至30重量份的范围内。
18.一种制造抗菌纤维的方法，所述方法包括：
制备包括根据权利要求10-17中的任一项所述的母料和聚合物基料树脂的混合物；以及
对所述混合物进行纺丝。
19.根据权利要求18所述的方法，其中所述聚合物基料树脂与用在所述母料的聚合物树脂具有相同类型。
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