CN109221249A - 一种ZnO纳米棒负载纳米Ag复合抗菌剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ZnO纳米棒负载纳米Ag复合抗菌剂的制备方法，该ZnO纳米棒负载纳米Ag复合抗菌剂的制备过程如下：先取ZnO纳米棒分散到水中，超声，加入CTAB，搅拌均匀；然后加入AgNO3溶液和1/4的NaHB4溶液，搅拌，15分钟后以喷雾方式在20‑40分钟内加入剩下的NaHB4溶液，继续反应30‑60分钟；最后将反应液移入反应釜中，在150～200℃下水热反应12～24h，得到ZnO纳米棒负载纳米Ag复合抗菌剂。本发明的优势在于，ZnO纳米棒粘附的纳米Ag粒径小而分布均匀，可通过ZnO纳米棒和纳米Ag之间的优势互补和协同作用，可大大提高复合抗菌剂性能和适用范围，具有高效的、广谱的抗菌性能，产品安全性高。
Description
技术领域
本发明涉及抗菌剂的制备方法领域，特别是涉及一种ZnO纳米棒负载纳米Ag复合抗菌剂的制备方法。
背景技术
目前市场上使用的抗菌剂主要包括无机抗菌剂、有机抗菌剂和天然抗菌剂三大类。天然抗菌剂源自天然提取物，如鱼精蛋白、桂皮油、壳聚糖等，其抗菌效果相较较差，且具有耐热性差、产品加工困难等缺陷；而有机抗菌剂虽然机抗菌剂抗菌性能好、杀菌速度快，但是其具有使用寿命短、易分解、耐热性差等缺点。与上述抗菌材料相比，无机纳米抗菌材料具有高效、广谱的抗菌性和耐高温等优良性能，已成为当前抗菌剂开发的主流之一。
无机抗菌剂主要包括两大类，一类是将具有杀菌特性的金属离子如：Ag+、Cu+、Zn+等负载在无机载体上，其载体主要有磷酸盐系、硅酸盐系等。这类抗菌剂目前研究的比较多，如中国专利公开第CN1286915A，国专利ZL01125125.5；日本专利3448530等，并且在市场已有产品销售。但是这类抗菌剂的缺点是载体材料无抗菌性，抗菌金属离子负载量有限，抗菌有效成分少。并且这类抗菌剂只有抗菌效果却没有降解有机污染的功效。另一类是以纳米ZnO和纳米TiO2为代表的具有光催化性能的抗菌剂，这一类抗菌剂在紫外光照射条件下，价带上的电子才会被激发进入导带，形成带高活性的负电子，并在价带上形成相应带正点的空穴（e-- h+），在粒子表面与水和氧气反应生成羟基自由基和活性氧，从而与吸附在表面上的有害物质发生氧化还原反应，从而杀死微生物。近年来，人们通过在纳米TiO2上负载各种稀土、Ag+、Cu+以及掺杂N、Fe等来提高其光催化活性和拓宽激发光波长，并取得了较好的效果，如中国专利CN 1559226A，中国专利ZL 99126362.6 中国专利ZL 03117960.6。但是，这类抗菌剂必须在光照条件下，特别是在紫外光照射条件下才具有催化和抗菌活性。因此开发一种在光照和无光照条件下都具有高效抗菌性能，并且在光照条件下具有高效的光催化降解有机污染物的可适用于多种场合的抗菌剂，将是一个很有前景的发展方向。中国专利CN 100500003C通过将纳米Ag附着在纳米ZnO颗粒表面上，制备了一种纳米复合抗菌剂，得到较好的抗菌效果。但是在复合抗菌剂粉体中，纳米Ag大部分以游离的形式存在，导致其容易发生团聚，从而影响抗菌效果。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种ZnO纳米棒负载纳米Ag复合抗菌剂的制备方法，ZnO纳米棒粘附的纳米Ag粒径小而分布均匀，可通过ZnO纳米棒和纳米Ag之间的优势互补和协同作用，可大大提高复合抗菌剂性能和适用范围，具有高效的、广谱的抗菌性能，产品安全性高。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种ZnO纳米棒负载纳米Ag复合抗菌剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将ZnO纳米棒加入到去离子水中，在超声波仪器中超声分散15-20min，得到分散液，随后将分散液加入到装有搅拌器和冷凝回流管的三口烧瓶中，加入CTAB，搅拌均匀，得到混合液，所述CTAB为十六烷基三甲基溴化铵；
（2）向步骤（1）的混合液中加入AgNO3溶液和1/4的NaHB4溶液，反应15分钟后，再在20-40分钟内以喷雾方式加入剩下的NaHB4溶液，继续反应30-60分钟，得到反应液；
（3）将步骤（2）的反应液直接装入水热反应釜中，在150～200℃下水热反应12～24h，然后倒出反应液，离心，用蒸馏水洗涤，再次离心，最后将得到产物置于65-70℃的真空中干燥24小时，得到粉体即为ZnO纳米棒负载纳米Ag复合抗菌剂。
在本发明一个较佳实施例中，所述ZnO纳米棒与AgNO3溶液的投料摩尔比为 1000-1:1，所述NaHB4溶液与AgNO3溶液的投料摩尔比为 1:1。
在本发明一个较佳实施例中，所述ZnO纳米棒的晶型为纤锌矿结构，直径为20-30nm，长度为200-300nm。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中的喷雾方式为针筒喷雾。
与现有制备方法制得的抗菌剂相比，本发明制备得到的ZnO纳米棒负载纳米Ag复合抗菌剂具有如下优势：
（1）它具有更为高效的、广谱的抗菌性能，产品安全性高，本发明采用了复合技术，以ZnO纳米棒为载体，CTAB作为分散剂及纳米Ag生成的软模板，诱导Ag+在ZnO纳米棒表面发生原位还原反应，在ZnO纳米棒表沉积成核、长大形成纳米Ag，最终制得ZnO纳米棒负载纳米Ag复合抗菌剂，由于不存在纳米银的团聚问题，同时也实现了纳米Ag和ZnO纳米棒协同增效的抗菌作用，因而可极大地增强了产物的抑菌活性；
（2）复合抗菌剂中附着的纳米银粒径小而均匀，本发明的制备方法中采用喷雾的方式加入NaBH4溶液，制备的纳米Ag粒径更小更均匀；同时，本发明的制备方法中在还原反应后，继续进行水热法反应，这样在高温高压的环境下，一方面纳米银的晶体结构更为完善，另一方面，也可大大减少溶液中游离的纳米Ag数量，增加了ZnO纳米棒上负载的纳米Ag，从而增强产物的复合抗菌活性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
图1为本发明所制备复合抗菌剂中Nano-ZnO/Ag的扫描电镜图；
图2为本发明所制备复合抗菌剂中ZnO纳米棒的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1-2所示，本发明的原理及方法：以ZnO纳米棒为载体，以CTAB为软模板，采用液相还原法制备纳米Ag，通过控制反应条件，首先在ZnO纳米棒上形成大量纳米银的晶核，然后采用喷雾加料的方式均匀地加入地还原剂NaHB4溶液，使纳米银均匀长大，最后以水热反应的方法完善纳米银晶体，这样就使粒径小而均匀的纳米银沉积在ZnO纳米棒上，同时减少溶液中游离的纳米银，使纳米银尽可能多地粘附在ZnO纳米棒，得到抗菌性能优良的ZnO纳米棒负载纳米Ag复合抗菌剂。
实施例一
取0.1mol的ZnO纳米棒，加入到50ml去离子水中，在超声波仪器中超声分散15min，随后将上述分散液加入装有搅拌器和冷凝回流管的三口烧瓶中，搅拌，加入1g CTAB；在搅拌作用下得到混合液，向混合液中加入25ml浓度为 0.004ml/L的AgNO3溶液和6.25ml 浓度为0.004ml/L NaHB4溶液；反应15分钟后，再在30分钟内以针筒喷雾方式加入18.75ml浓度为0.004ml/L NaHB4溶液，继续反应30分钟，得到反应液；将反应液装入内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在160℃下水热反应20h，然后倒出反应液，离心，用蒸馏水洗涤，再次离心，最后将得到产物置于65℃的真空中干燥24小时，得到的粉体即为ZnO纳米棒负载纳米Ag复合抗菌剂。
实施例二
取0.1mol的ZnO纳米棒，加入到50ml去离子水中，在超声波仪器中超声分散15min，随后将上述分散液加入装有搅拌器和冷凝回流管的三口烧瓶中，搅拌，加入1g CTAB；在搅拌作用下得到混合液，向混合液中加入25ml浓度为 0.04ml/L的AgNO3溶液和6.25ml 浓度为0.04ml/L NaHB4溶液；反应15分钟后，再在30分钟内以针筒喷雾方式加入18.75ml浓度为0.04ml/L NaHB4溶液，继续反应30分钟，得到反应液；将反应液装入内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在150℃下水热反应24h，然后倒出反应液，离心，用蒸馏水洗涤，再次离心，最后将得到产物置于65℃的真空中干燥24小时，得到的粉体即为ZnO纳米棒负载纳米Ag复合抗菌剂。
实施例三
取0.1mol的ZnO纳米棒，加入到50ml去离子水中，在超声波仪器中超声分散15min，随后将上述分散液加入装有搅拌器和冷凝回流管的三口烧瓶中，搅拌，加入1g CTAB；在搅拌作用下得到混合液，向混合液中加入25ml浓度为 0.04ml/L的AgNO3溶液和6.25ml 浓度为0.04ml/L NaHB4溶液；反应15分钟后，再在40分钟内以针筒喷雾方式加入18.75ml浓度为0.04ml/L NaHB4溶液，继续反应60分钟，得到反应液；将反应液装入内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在180℃下水热反应20h，然后倒出反应液，离心，用蒸馏水洗涤，再次离心，最后将得到产物置于68℃的真空中干燥24小时，得到的粉体即为ZnO纳米棒负载纳米Ag复合抗菌剂。
实施例四
取0.1mol的ZnO纳米棒，加入到50ml去离子水中，在超声波仪器中超声分散15min，随后将上述分散液加入装有搅拌器和冷凝回流管的三口烧瓶中，搅拌，加入1g CTAB；在搅拌作用下得到混合液，向混合液中加入25ml浓度为4ml/L的AgNO3溶液和6.25ml 浓度为4ml/LNaHB4溶液；反应15分钟后，再在40分钟内以针筒喷雾方式加入18.75ml浓度为4ml/L NaHB4溶液，继续反应60分钟，得到反应液；将反应液装入内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在190℃下水热反应24h，然后倒出反应液，离心，用蒸馏水洗涤，再次离心，最后将得到产物置于70℃的真空中干燥24小时，得到的粉体即为ZnO纳米棒负载纳米Ag复合抗菌剂。
实施例五
取0.1mol的ZnO纳米棒，加入到50ml去离子水中，在超声波仪器中超声分散15min，随后将上述分散液加入装有搅拌器和冷凝回流管的三口烧瓶中，搅拌，加入1g CTAB；在搅拌作用下得到混合液，向混合液中加入25ml浓度为 0.4ml/L的AgNO3溶液和6.25ml 浓度为0.4ml/L NaHB4溶液；反应15分钟后，再在35分钟内以针筒喷雾方式加入18.75ml浓度为0.4ml/L NaHB4溶液，继续反应60分钟，得到反应液；将反应液装入内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在200℃下水热反应12h，然后倒出反应液，离心，用蒸馏水洗涤，再次离心，最后将得到产物置于70℃的真空中干燥24小时，得到的粉体即为ZnO纳米棒负载纳米Ag复合抗菌剂。
实施例六
取0.1mol的ZnO纳米棒，加入到50ml去离子水中，在超声波仪器中超声分散15min，随后将上述分散液加入装有搅拌器和冷凝回流管的三口烧瓶中，搅拌，加入1g CTAB；在搅拌作用下得到混合液，向混合液中加入25ml浓度为 0. 4ml/L的AgNO3溶液和6.25ml 浓度为0.4ml/L NaHB4溶液；反应15分钟后，再在40分钟内以针筒喷雾方式加入18.75ml浓度为0.4ml/L NaHB4溶液，继续反应60分钟，得到反应液；将反应液装入内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在200℃下水热反应12h，然后倒出反应液，离心，用蒸馏水洗涤，再次离心，最后将得到产物置于70℃的真空中干燥24小时，得到的粉体即为ZnO纳米棒负载纳米Ag复合抗菌剂。
将上述实例1-6所得产物进行抗菌性能测试（PH=7.2）以及在紫外光下对亚甲基蓝降解率测试，测试结果见下表1。
表1：
Claims (4)
1.一种ZnO纳米棒负载纳米Ag复合抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将ZnO纳米棒加入到去离子水中，在超声波仪器中超声分散15-20min，得到分散液，随后将分散液加入到装有搅拌器和冷凝回流管的三口烧瓶中，加入CTAB，搅拌均匀，得到混合液，所述CTAB为十六烷基三甲基溴化铵；
（2）向步骤（1）的混合液中加入AgNO3溶液和1/4的NaHB4溶液，反应15分钟后，再在20-40分钟内以喷雾方式加入剩下的NaHB4溶液，继续反应30-60分钟，得到反应液；
（3）将步骤（2）的反应液直接装入水热反应釜中，在150～200℃下水热反应12～24h，然后倒出反应液，离心，用蒸馏水洗涤，再次离心，最后将得到产物置于65-70℃的真空中干燥24小时，得到粉体即为ZnO纳米棒负载纳米Ag复合抗菌剂。
2.根据权利要求1所述的ZnO纳米棒负载纳米Ag复合抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述ZnO纳米棒与AgNO3溶液的投料摩尔比为 1000-1:1，所述NaHB4溶液与AgNO3溶液的投料摩尔比为 1:1。
3.根据权利要求1所述的ZnO纳米棒负载纳米Ag复合抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述ZnO纳米棒的晶型为纤锌矿结构，直径为20-30nm，长度为200-300nm。
4.根据权利要求1所述的ZnO纳米棒负载纳米Ag复合抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的喷雾方式为针筒喷雾。
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