CN106348338A - 喷雾热解法制备ito粉体的方法 - Google Patents

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王耀斌
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Abstract

本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种喷雾热解法制备ITO粉体的方法。按最终ITO产品中m(In2O3)：m(Sn O2)=9：1进行换算的配比计算所需要的InCl3·4H2O和SnCl2·2H2O，称取氯化铟和氯化亚锡溶解于去离子水中，从而使该2个金属盐能在分子级范围内混合均匀配制成前驱体溶液，过程中滴加少量1：1的盐酸防止水解；将前驱体溶液加入到超声波喷雾器中进行造雾；以空气作为载气，将雾化液滴通入到微波管式加热炉，载气把雾滴通过导管送人微波加热腔体内加热，进行雾滴的蒸发、裂解、干燥、结晶、形核，最终热分解生成ITO粉体。本发明采用超声波喷雾联合微波热解一步法，制备的IT0粉体分散性好、纯度高、尺寸分布小且均匀。

Description

喷雾热解法制备ITO粉体的方法
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种喷雾热解法制备ITO粉体的方法。
背景技术
目前ITO材料主要包括3种产品：ITO粉末、ITO靶材和ITO薄膜。在各类显示屏、涂料、橡胶、玻璃、陶瓷、塑料、军事、光催化剂、细胞追踪剂、太阳能电池、气敏器件、短波长器件和电容器等各领域有着广泛的应用，所以IT0粉体的制备备受关注。
目前制备ITO粉体方法主要有水热合成法，溶胶-凝胶法，化学共沉淀法和喷雾-燃烧法等。这些制备方法存在技术工艺较复杂、设备要求高、纯度不易控制、绿色环保节能降耗不明显等缺点。而喷雾热解法兼具气相法和液相法的优势，利用分析纯盐在溶剂中达到分子水平的混合，在通过超细雾滴直接在有氧气氛下热解而制备出球形氧化粉体。其中都永生等以氯化镁为原料经溶解除杂净化后对前驱体溶液通过喷雾热解法制备球形的氧化镁；赵新宇等将硝酸钇溶液通过喷雾热解法制备了稀土氧化钇稀土；Miklos Lengyel利用锰、镍和钴的盐类用酸溶解形成料浆再通过喷雾热解法制备了实心电池材料颗粒； E．VeldzquezLozadl利用超声波喷雾热解法获得了ZnO：Ag纳米棒；Seung Ho Choi和YunChanKang通过喷雾热解法在800℃时获得Fe3O4空心球体电池材料；Yoon Ho Cho利用超声波喷雾热解法制备了MoO3粉体心。目前喷雾热解法的热解部分研究主要还是以传统加热为主，但是传统加热存在一些热效率低、升温速率较慢、能耗高和实验工作环境热量高等缺点。
发明内容
本发明旨在提出一种喷雾热解法制备ITO粉体的方法。
本发明的技术方案在于：
喷雾热解法制备ITO粉体的方法，采用如下方法：
按最终ITO产品中m(In2O3)：m(Sn O2)= 9：1进行换算的配比计算所需要的InCl3·4H2O和SnCl2·2H2O，称取氯化铟和氯化亚锡溶解于去离子水中，从而使该2个金属盐能在分子级范围内混合均匀配制成前驱体溶液，过程中滴加少量1：1的盐酸防止水解；
将前驱体溶液加入到超声波喷雾器中进行造雾；以空气作为载气，将雾化液滴通入到微波管式加热炉，载气把雾滴通过导管送人微波加热腔体内加热，进行雾滴的蒸发、裂解、干燥、结晶、形核，最终热分解生成ITO粉体。
所述的其中铟与锡离子总浓度为0.01 mol／L。
所述的超声波喷雾器超声波频率为1.7 MHz，雾化量为0.3 L／h。
所述的微波管式加热炉的加热功率为1.5 kw。
所述的将生成的ITO粉体在载气的带动下进入到石英玻璃收集瓶中冷凝沉降收集，生成的含HCl尾气经3 mol／L的NaOH溶液经两级碱液吸收后无污染排空。
本发明的技术效果在于：
采用超声波喷雾联合微波热解一步法，在InCl3·4H2O和SnCl2·2H2O混合的前驱体溶液中添加无水乙醇，在微波热解、超声波处理、雾化、加入滤网，制备了分散性好、纯度高、尺寸分布小且均匀的超细实心球形氧化铟锡IT0粉体，随着前驱体溶液浓度的减小以及滤网目数的增加，产品尺寸会更细小；微波热解温度影响产品纯度；无水乙醇添加使得产品均匀性更好，该法在制备粉体方面具有广阔应用前景。
具体实施方式
喷雾热解法制备ITO粉体的方法，采用如下方法：
按最终ITO产品中m(In2O3)：m(Sn O2)= 9：1进行换算的配比计算所需要的InCl3·4H2O和SnCl2·2H2O，称取氯化铟和氯化亚锡溶解于去离子水中，从而使该2个金属盐能在分子级范围内混合均匀配制成前驱体溶液，过程中滴加少量1：1的盐酸防止水解；
将前驱体溶液加入到超声波喷雾器中进行造雾；以空气作为载气，将雾化液滴通入到微波管式加热炉，载气把雾滴通过导管送人微波加热腔体内加热，进行雾滴的蒸发、裂解、干燥、结晶、形核，最终热分解生成ITO粉体。
所述的其中铟与锡离子总浓度为0.01 mol／L。
所述的超声波喷雾器超声波频率为1.7 MHz，雾化量为0.3 L／h。
所述的微波管式加热炉的加热功率为1.5 kw。
所述的将生成的ITO粉体在载气的带动下进入到石英玻璃收集瓶中冷凝沉降收集，生成的含HCl尾气经3 mol／L的NaOH溶液经两级碱液吸收后无污染排空。

Claims (5)

1.喷雾热解法制备ITO粉体的方法，其特征在于：采用如下方法：
按最终ITO产品中m(In2O3)：m(Sn O2)= 9：1进行换算的配比计算所需要的InCl3·4H2O和SnCl2·2H2O，称取氯化铟和氯化亚锡溶解于去离子水中，从而使该2个金属盐能在分子级范围内混合均匀配制成前驱体溶液，过程中滴加少量1：1的盐酸防止水解；
将前驱体溶液加入到超声波喷雾器中进行造雾；以空气作为载气，将雾化液滴通入到微波管式加热炉，载气把雾滴通过导管送人微波加热腔体内加热，进行雾滴的蒸发、裂解、干燥、结晶、形核，最终热分解生成ITO粉体。
2.根据权利要求1所述的喷雾热解法制备ITO粉体的方法，其特征在于：所述的其中铟与锡离子总浓度为0.01 mol／L。
3.根据权利要求1所述的喷雾热解法制备ITO粉体的方法，其特征在于：所述的超声波喷雾器超声波频率为1.7 MHz，雾化量为0.3 L／h。
4.根据权利要求1所述的喷雾热解法制备ITO粉体的方法，其特征在于：所述的微波管式加热炉的加热功率为1.5 kw。
5.根据权利要求1所述的喷雾热解法制备ITO粉体的方法，其特征在于：所述的将生成的ITO粉体在载气的带动下进入到石英玻璃收集瓶中冷凝沉降收集，生成的含HCl尾气经3mol／L的NaOH溶液经两级碱液吸收后无污染排空。
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