CN103523819A - 一种单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备方法 - Google Patents

一种单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103523819A
CN103523819A CN201210225681.2A CN201210225681A CN103523819A CN 103523819 A CN103523819 A CN 103523819A CN 201210225681 A CN201210225681 A CN 201210225681A CN 103523819 A CN103523819 A CN 103523819A
Authority
CN
China
Prior art keywords
antimony
tin oxide
oxide nano
doped tin
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201210225681.2A
Other languages
English (en)
Inventor
刘宝春
杨星琦
李娟�
李婷
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing Tech University
Original Assignee
Nanjing Tech University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing Tech University filed Critical Nanjing Tech University
Priority to CN201210225681.2A priority Critical patent/CN103523819A/zh
Publication of CN103523819A publication Critical patent/CN103523819A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备方法,其主要步骤包括一定反应条件下制备前驱体、前驱体静置、洗涤过滤、滤饼干燥及研磨煅烧,最后获得纳米粉体的过程;特点是它采用锑盐和锡盐、配合剂和分散剂的混合溶液反应,最后加入沉淀剂。制得的粉体分散性良好,团聚少,结晶完整;粉体粒径在12~17nm之间,粒径分布范围小。同时本发明制备简便,工艺简单,成本低,反应周期短,容易工业化生产。

Description

一种单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备方法
技术领域
本发明属于锑掺杂氧化锡纳米材料技术领域,具体涉及一种单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备方法。
背景技术
SnO2是由氧空位产生非化学整比性的宽带半导体,掺杂F,Sb等元素后导电性能提高几个数量级,形成n型半导体。其中锑掺杂二氧化锡(antimony doped tin oxide,简称ATO)具有优良的电学性质和光学性质。粉体作为抗静电材料广泛应用于涂料、建筑材料、化纤、造纸等方面,显示出比其他抗静电材料(如石墨、表面活性剂、金属粉)更大的优越性。纳米ATO粉体还具有良好的反射、抗辐射、红外吸收等功能,可应用于建筑用低辐射率玻璃、红外吸收隔热材料等领域中。
纳米ATO粒子的制备方法一般以液相法为主。其中液相法主要是用溶胶凝胶法、水热法和共沉淀法等。
液相法中,溶胶-凝胶法制得的纳米微粒粒子分布均匀,纯度高,反应过程可控,烧结温度较低。该法存在的某些问题是:所使用的原料价格比较昂贵,整个溶胶-凝胶过程所需时间较长。水热法制备的特点是粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制。但该法要求在高温高压条件下进行,安全性能差、设备要求高、不利于大规模生产。共沉淀法制备超微粒子具有制备工艺简单、制备条件易控、合成周期短和成本低,易于工业化生产等优点,但这种方法存在制备的粉末易团聚,粒子粒径分布范围较宽的技术难题。
发明内容
要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是提供一种单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备方法,以克服现有纳米材料共沉淀法制备中易团聚,粒径分布宽等缺点。该法制得的锑掺杂氧化锡纳米粉体分散性良好,方法简单,合成周期短,利于工业化生产。
技术方案
一种单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备方法,包括如下步骤:
(1)在室温下,将一定量锑盐溶解于含有配合剂和分散剂的混合溶液中,边搅拌边投入锡盐,最后加入沉淀剂恒温搅拌混合均匀,其中锑盐和锡盐的摩尔比为0.1~0.5;
(2)将步骤(1)中混合溶液油浴升温至90℃,恒温磁力搅拌,待沉淀生成后静置12h~24h;
(3)将步骤(2)中静置后的产物抽滤,用蒸馏水洗涤数次,洗涤时滴加少量稀硝酸溶液同时调节pH至3,再用有机溶剂洗涤数次,即制得淡黄色前驱体;
(4)将步骤(3)中制得的淡黄色前驱体滤饼置于真空干燥箱90℃烘干,取出研磨后,在马弗炉中煅烧。
所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备,其特征在于,所述锑盐为氯化锑、硝酸锑中的一种;所述锡盐为氯化锡、氯化亚锡、硝酸锡、硫酸锡中的一种。
所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备,其特征在于,所述步骤(1)中的锡盐在混合溶液中的浓度范围为0.1~0.5mol/L。
所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备,其特征在于,所述步骤(1)中的配合剂为柠檬酸、酒石酸中的一种或两种。
所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备,其特征在于,所述步骤(1)中的分散剂为乙二醇、SDBS中的一种或两种。
所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备,其特征在于,所述步骤(1)中的沉淀剂为尿素。
所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备,其特征在于,所述步骤(3)中的蒸馏水洗涤次数为3~5次。
所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备,其特征在于,所述步骤(3)中的稀硝酸溶液浓度范围为0.02~0.1mol/L。
所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备,其特征在于,所述步骤(3)中的有机溶剂为无水乙醇、甲醇等有机溶剂中的一种,优选无水乙醇。
所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备,其特征在于,所述步骤(3)中的有机溶剂洗涤次数为2~4次。
所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备,其特征在于,所述步骤(4)中的煅烧的温度范围为400~800℃,并保温2~4小时。
有益效果
本发明所制备的锑掺杂氧化锡纳米粉体具有以下优点:
(1)采用有机酸作为配合剂,有效防止锑的水解,实现了锑的真正掺杂。
(2)添加分散剂,减少了粉体的团聚,增加了前驱体的分散性。
(3)控制洗涤次数,有利于粉体分散。
(4)粉体制备技术简便可行,整个制备过程无需特殊仪器设备,成本低廉,容易工业化规模生产。
附图说明
图1是本发明制备的锑掺杂氧化锡纳米粉体的XRD射线衍射图;
图2是本发明制备的锑掺杂氧化锡纳米粉体的TEM图片。
具体实施方法
下面结合具体实施例对本发明作进一步的阐述。这些实施例仅用于为了更好地明白本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
步骤1称取1g柠檬酸溶解于500mL去离子水中,加入乙二醇形成溶液;将10.26gSbCl3溶解于上述混合溶液中,然后边搅拌边投入52.59gSnCl4·5H2O,最后称取0.6g尿素在恒温搅拌条件下加入溶液中。
步骤2将步骤1所得混合溶液油浴升温至90℃,强磁力搅拌保温5h,待沉淀生成后静置20h。
步骤3将步骤2静置后的产物用布氏漏斗抽滤,抽滤时用蒸馏水洗涤5次,并滴加少量0.05mol/L的稀硝酸溶液,调节pH至3,再用无水乙醇洗涤4次,得淡黄色前驱体;
步骤4将步骤3得到的淡黄色前驱体滤饼置于真空干燥箱90℃烘干24h,取出研磨后在马弗炉中600℃下热处理3h。
图1是本实施例制备的锑掺杂氧化锡纳米粉体的XRD射线衍射图。
图2是本实施例制备的锑掺杂氧化锡纳米粉体的TEM图片。
实施例2
步骤1称取1g酒石酸溶解于500mL去离子水中,加入乙二醇形成混合溶液;将3.42gSbCl3溶解于上述混合溶液中,然后边搅拌边投入52.59gSnCl4·5H2O,最后称取0.6g尿素在恒温搅拌条件下加入溶液中。
步骤2将步骤1所得混合溶液油浴升温至90℃,强磁力搅拌保温5h,待沉淀生成后静置12h。
步骤3将步骤2静置后的产物用布氏漏斗抽滤,抽滤时用蒸馏水洗涤4次,并滴加少量0.02mol/L的稀硝酸溶液,调节pH至3,再用无水乙醇洗涤3次,得淡黄色前驱体;
步骤4将步骤3得到的淡黄色前驱体滤饼置于真空干燥箱90℃烘干48h,取出研磨后在马弗炉中500℃下煅烧4h。
实施例3
步骤1称取1g柠檬酸溶解于500mL去离子水中,加入乙二醇形成溶液;将17.11gSbCl3溶解于上述混合溶液中,然后边搅拌边投入52.59gSnCl4·5H2O,最后称取0.8g尿素在恒温搅拌条件下加入溶液中。
步骤2将步骤1所得混合溶液油浴升温至90℃,强磁力搅拌保温5h,待沉淀生成后静置24h。
步骤3将步骤2静置后的产物用布氏漏斗抽滤,抽滤时用蒸馏水洗涤3次,并滴加少量0.04mol/L的稀硝酸溶液,调节pH至3,再用无水乙醇洗涤2次,得淡黄色前驱体;
步骤4将步骤3得到的淡黄色前驱体滤饼置于真空干燥箱90℃烘干48h,取出研磨后在马弗炉中800℃下热处理2h。

Claims (11)

1.一种单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在室温下,将一定量锑盐溶解于含有配合剂和分散剂的混合溶液中,边搅拌边投入锡盐,最后加入沉淀剂恒温搅拌混合均匀,其中锑盐和锡盐的摩尔比为0.1~0.5;
(2)将步骤(1)中混合溶液油浴升温至90℃,恒温磁力搅拌,待沉淀生成后静置12h~24h;
(3)将步骤(2)中静置后的产物抽滤,用蒸馏水洗涤数次,洗涤时滴加少量稀硝酸溶液同时调节pH至3,再用有机溶剂洗涤数次,即制得淡黄色前驱体;
(4)将步骤(3)中制得的淡黄色前驱体滤饼置于真空干燥箱90℃烘干,取出研磨后,在马弗炉中煅烧。
2.根据权利要求1所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备,其特征在于所述锑盐为氯化锑、硝酸锑中的一种;所述锡盐为氯化锡、氯化亚锡、硝酸锡、硫酸锡中的一种。
3.根据权利要求1所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备,其特征在于,所述步骤(1)中的锡盐在混合溶液中的浓度范围为0.1~0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备,其特征在于,所述步骤(1)中的配合剂为柠檬酸、酒石酸中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备,其特征在于,所述步骤(1)中的分散剂为乙二醇、SDBS中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备,其特征在于,所述步骤(1)中的沉淀剂为尿素。
7.根据权利1要求所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备,其特征在于,所述步骤(3)中的蒸馏水洗涤次数为3~5次。
8.根据权利要求1所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备,其特征在于,所述步骤(3)中的稀硝酸溶液浓度范围为0.02~0.1mol/L。
9.根据权利要求1所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备,其特征在于,所述步骤(3)中的有机溶剂为无水乙醇、甲醇等有机溶剂中的一种,优选无水乙醇。
10.根据权利要求1所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备,其特征在于,所述步骤(3)中有机溶剂洗涤次数为2~4次。
11.根据权利要求1所述单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备,其特征在于,所述步骤(4)中的煅烧的温度范围为400~800℃,并保温2~4小时。
CN201210225681.2A 2012-07-03 2012-07-03 一种单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备方法 Pending CN103523819A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210225681.2A CN103523819A (zh) 2012-07-03 2012-07-03 一种单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210225681.2A CN103523819A (zh) 2012-07-03 2012-07-03 一种单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103523819A true CN103523819A (zh) 2014-01-22

Family

ID=49926242

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210225681.2A Pending CN103523819A (zh) 2012-07-03 2012-07-03 一种单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103523819A (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104787796A (zh) * 2015-04-24 2015-07-22 柳州百韧特先进材料有限公司 氨盐等离子体法制备纳米ato粉体的方法
CN104787797A (zh) * 2015-04-24 2015-07-22 柳州百韧特先进材料有限公司 等离子体法制备纳米掺锑银氧化锡复合粉体的方法
CN105860605A (zh) * 2016-04-18 2016-08-17 中国科学院广州能源研究所 一种纳米银/锑掺杂氧化锡复合透明导电热反射涂层的制备方法
CN106115774A (zh) * 2016-06-29 2016-11-16 渤海大学 一种氧化锡锑导电纳米材料的制备方法
CN107758741A (zh) * 2017-11-29 2018-03-06 广西生富锑业科技股份有限公司 一种掺锑纳米氧化锡粉体的制备方法
CN107986331A (zh) * 2017-11-08 2018-05-04 广西生富锑业科技股份有限公司 一种纳米氧化锑铟锡粉体的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1891633A (zh) * 2005-07-01 2007-01-10 中南大学 一种纳米锑掺杂二氧化锡粉的制备方法
CN101597022A (zh) * 2009-07-15 2009-12-09 河北理工大学 一种锑掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1891633A (zh) * 2005-07-01 2007-01-10 中南大学 一种纳米锑掺杂二氧化锡粉的制备方法
CN101597022A (zh) * 2009-07-15 2009-12-09 河北理工大学 一种锑掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
彭迎慧等: "配合-均相沉淀法制备纳米掺锑氧化锡", 《无机盐工业》 *
杨建广等: "配合-共沉淀法制备锑掺杂二氧化锡(ATO)粉", 《中国有色金属学报》 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104787796A (zh) * 2015-04-24 2015-07-22 柳州百韧特先进材料有限公司 氨盐等离子体法制备纳米ato粉体的方法
CN104787797A (zh) * 2015-04-24 2015-07-22 柳州百韧特先进材料有限公司 等离子体法制备纳米掺锑银氧化锡复合粉体的方法
CN104787797B (zh) * 2015-04-24 2016-08-17 柳州百韧特先进材料有限公司 等离子体法制备纳米掺锑银氧化锡复合粉体的方法
CN105860605A (zh) * 2016-04-18 2016-08-17 中国科学院广州能源研究所 一种纳米银/锑掺杂氧化锡复合透明导电热反射涂层的制备方法
CN106115774A (zh) * 2016-06-29 2016-11-16 渤海大学 一种氧化锡锑导电纳米材料的制备方法
CN107986331A (zh) * 2017-11-08 2018-05-04 广西生富锑业科技股份有限公司 一种纳米氧化锑铟锡粉体的制备方法
CN107758741A (zh) * 2017-11-29 2018-03-06 广西生富锑业科技股份有限公司 一种掺锑纳米氧化锡粉体的制备方法
CN107758741B (zh) * 2017-11-29 2019-06-21 广西生富锑业科技股份有限公司 一种掺锑纳米氧化锡粉体的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103523819A (zh) 一种单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备方法
CN101863511B (zh) 制备单斜相二氧化钒及其掺杂纳米粉的方法
CN101698502B (zh) 一种铟锡氧化物纳米粉体的制备方法
CN103157461A (zh) 一种纳米光催化剂钨酸铋及其制备方法
CN105439555A (zh) 一种高比表面积纳米锡酸钡的制备方法
CN103553120A (zh) 一种锑掺杂二氧化锡粉体的制备方法
CN101508462A (zh) 高比表面积花状氢氧化铟粉体的制备方法
CN106082306A (zh) 一种铝掺杂氧化锌纳米粉体及其微波辅助制备方法与应用
CN103787405A (zh) 一种金红石相二氧化锡溶胶的制备方法
CN106241853B (zh) 一种氧化钇纳米材料的制备方法
CN102145916A (zh) 一种Sn3O4纳米粉体的制备方法
CN101407328B (zh) 一种制备锌铝氧化物纳米粉体的方法
CN108654663B (zh) 一种混合硝酸盐熔盐法制备硼氮共掺杂单晶介孔TiO2催化材料的方法
CN103043722A (zh) 一种将二氧化钒由b相向掺杂m相转变的方法
CN103420418A (zh) V10o24·12h2o的水热制备方法
CN106430289A (zh) 一种低温制备高比表面积纳米镓酸盐尖晶石的方法
CN104483174B (zh) 氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备方法
CN102774879B (zh) 一种双相共存的一维结构二氧化锡制备方法
CN102942216B (zh) 一种氧化锡纳米粉体的制备方法
CN105932271A (zh) 一种四氧化三钴/二氧化锡复合纳米材料的制备方法
CN102557115B (zh) 锡掺杂氧化铟球形纳米粉体的制备方法
CN104261470A (zh) 氧化锡锑纳米粉体的制备方法
CN104261455B (zh) 一种高纯度锡酸镧纳米粉体的制备方法
CN109019667B (zh) 一种ZnO/Sm2O3复合薄膜及其制备方法和应用
CN102618279A (zh) 一种形貌可控铝酸盐发光材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C05 Deemed withdrawal (patent law before 1993)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20140122