CN101407334B - 一种棒状纳米氧化锌的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水热合成棒状纳米氧化锌的方法，属于无机非金属材料领域。将可溶性锌盐如乙酸锌溶于水，加入适量苯甲酸作为辅助试剂，用NaOH溶液调整pH值在12-14之间。将沉淀和溶液在高压釜中加热生长纳米氧化锌。加热的方式可以是微波加热，也可以是电阻丝加热，长出的结构为纳米棒组成的氧化锌。本方法的优点在于工艺简单，成本低廉，用苯甲酸作为辅助试剂控制氧化锌晶体的形貌和大小。
Description
技术领域
本发明涉及一种棒状纳米氧化锌的合成方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术
ZnO是一种新型的II-VI族直接宽带隙半导体材料，具有很高的导电、导热性能和化学稳定性以及良好的紫外吸收性能，广泛应用于橡胶、陶瓷、日用化工、涂料等方面，可以用来制作气体传感器、紫外线遮蔽材料、变压器和多种光学装置。其室温下禁带宽度为3.37eV，对应紫外光的波长，有望实现可见、紫外荧光和激光发射，进而开发短波长发光二极管和激光器。自从在室温下观测到微晶薄膜(具有纳米结构)的光泵激光发射，ZnO迅速成为短波半导体激光器材料的国际热点。纳米ZnO由于其尺寸效应和量子限域效应在许多领域有重要意义和诱人前景。同时，纳米ZnO表现出很强的界面效应，使其比体材料及其他金属氧化物材料有更高的电导率、透明性和传输率等，因而在半导体光电器件的集成和微型化领域占有重要地位。
关于一维纳米氧化锌的报道已经有很多，包括气相合成法，如金属有机汽相外延法、热蒸发法、分子束外延法等；液相法，如氧化铝模板法、电化学沉积法、水热法等基于溶液的生长方法。通过贵金属催化和高温汽化两种气相转移方法虽然能够合成可控的一维ZnO纳米结构，但是反应需要在1000℃以上的高温下进行，难以大规模生产。相比之下，液相方法则简单方便，成本低廉，具有很大的优势，其中最重要的方法之一就是水热法。水热法合成氧化锌纳米棒的方法通常需要模板剂，常用模板剂有十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)、乙二胺、聚乙二醇(PEG)等。
本发明提供了新型的苯甲酸作为辅助剂，非常容易和廉价的方法制备氧化锌纳米棒材料，适合于批量生产。
发明内容
本发明提供了一种棒状纳米氧化锌的合成方法，本发明采用如下技术方案：
(1)将乙酸锌粉末溶于水中，另将适量模板剂加入到水中，将二者按摩尔比2∶1～11∶1的比例混合并搅拌；
(2)用NaOH溶液调节溶液的pH值为12-14之间，超声处理10分钟；
(3)将沉淀和溶液加入到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，于120-180℃下恒温12-24h；
(4)冷却后过滤或者离心洗涤，最后用无水乙醇洗涤得到粉末；将粉末于60℃干燥得到氧化锌纳米粉体。
与现有其他方法和技术相比较，本发明具有如下优点：
(1)本发明采用了新型模板剂，得到了棒状纳米氧化锌；
(2)本发明得到的氧化锌纳米棒采用水热法系湿化学方法，产物大小均匀，平均直径为80-100nm，基本无团聚。
附图说明
图1：本发明制备方法的棒状纳米氧化锌的X射线衍射(XRD)图谱；
图2：本发明制备方法的棒状纳米氧化锌的投射电子显微镜图谱(TEM)；
图3：本发明制备方法的棒状纳米氧化锌的扫描电子显微镜图谱(SEM)；
从图1的X衍射图谱可以知道，产物的XRD图谱与氧化锌标准谱图(JCPDS#36-1451)完全一致，证明所得氧化物粉体为氧化锌。
从图2的投射电子显微镜的图像可以看出，所得到的氧化锌纳米棒的直径在80-100nm，长度在数百纳米-几微米。
从图3的扫描电子显微镜的图像可以看出氧化锌纳米棒的直径在80-100nm，长度在数百纳米，形貌非常均一。
由此可知，通过加入适量的模板剂，可以在较温和的条件下得到形状非常均一的棒状氧化锌纳米结构。
本发明提供的实施例如下：
下面的例子是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1：
将2克乙酸锌溶于水中，另将0.5克苯甲酸加入到水中，将二者混合并搅拌。滴加2M的NaOH溶液30ml，超声处理10分钟。将沉淀和溶液加入到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，于120℃下恒温12h。冷却后过滤或者离心洗涤，最后用无水乙醇洗涤得到粉末；将粉末于60℃干燥得到氧化锌纳米粉体。
实施例2：
将2克乙酸锌溶于水中，另将0.5克苯甲酸加入到水中，将二者混合并搅拌。滴加2M的NaOH溶液30ml，超声处理10分钟。将沉淀和溶液加入到内衬聚四氟乙烯的微波反应釜中，于120℃下恒温0.5h。冷却后过滤或者离心洗涤，最后用无水乙醇洗涤得到粉末；将粉末于60℃干燥得到氧化锌纳米粉体。
Claims (2)
1.一种氧化锌纳米棒的合成方法，其特征是利用可溶性锌盐和氢氧化钠为原料， 加入苯甲酸作为辅助试剂，制得沉淀，经过水热反应，可以制得棒直径80-100nm，长度为数百纳米-几微米的氧化锌纳米棒，它包括以下步骤：
(1)将乙酸锌粉末溶于水中，另将适量苯甲酸作为辅助试剂加入到水中，将二者按摩尔比在2∶1～11∶1之间混合并搅拌；
(2)用浓度为2M的NaOH溶液调节溶液的pH值为12-14之间，超声处理10分钟；
(3)将沉淀和溶液加入到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，于120-180℃下恒温12-24h；
(4)冷却后过滤或者离心洗涤，最后用无水乙醇洗涤得到粉末；将粉末于60℃干燥得到氧化锌纳米棒。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锌纳米棒的合成方法，其特征在于在水热体系中使用了苯甲酸作为辅助试剂控制氧化锌纳米棒的形貌和大小。
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