CN103408063B - 以木素磺酸盐为表面活性剂水热法制备纳米氧化锌的方法 - Google Patents

以木素磺酸盐为表面活性剂水热法制备纳米氧化锌的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种以木素磺酸盐为表面活性剂水热法制备纳米氧化锌的方法。步骤为：以木质素磺酸盐为表面活性剂，以硝酸锌和氢氧化钠为原料，调节Zn2+与OH-的摩尔比为1:2~1:8，利用水热法制备纳米氧化锌。在水热过程中添加不同量的表面活性剂可起到空间位阻作用，减少粒子间直接接触，降低表面张力，减少表面能，从而降低分散系中固体或液体粒子因氢键或范德华力的作用而导致聚集的程度，保持分散体系相对稳定，有效地对纳米粒子的大小和形貌进行调控。本发明采用水热法制备纳米氧化锌，操作简单，成本低，所制产物颗粒分布均匀，颗粒性能高，粒径分散性良好，分体团聚程度较小，形貌较好，易于实现工业化。

Description

以木素磺酸盐为表面活性剂水热法制备纳米氧化锌的方法
技术领域
    本发明涉及一种水热法制备纳米氧化锌的方法，特别涉及以木质素磺酸盐为表面活性剂制备纳米氧化锌的方法。
背景技术
 氧化锌为                                                -族化合物，是一种新型的宽禁带半导体材料，具有多种不同的形态结构。人们利用不同的方法制备出了不同形貌氧化锌，如纳米线、纳米棒、纳米碟、纳米管等。由于氧化锌具有特殊的光电特性，因此被誉为第三代光电子半导体材料被广泛运用在光电子学等交叉学科领域中，如紫外发射电子器件、紫外激光器件、变压器等。近年来，纳米氧化锌已成为一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品。由于量子尺寸及小尺寸效应，纳米氧化锌表现出特殊性质，广泛地被应用于光电转换、光催化以及气体传感器等领域。
目前，氧化锌纳米材料的制备方法主要有气相沉积法、模板法、及微乳液法等。其中，水热法因设备简单、易于操作而广泛应用。在水热过程中添加不同的表面活性剂可起到空间位阻作用，减少粒子间直接接触，降低表面张力，减少表面能，从而降低分散系中固体或液体粒子因氢键或范德华力的作用而导致聚集的程度，保持分散体系相对稳定，有效地对纳米粒子的大小和形貌进行调控。本发明以木质素磺酸盐为表面活性剂，采用水热法制备纳米氧化锌，操作简单，成本低，所制产物颗粒分布均匀，颗粒性能高，粒径分散性良好，分体团聚程度较小，形貌较好，易于实现工业化。
发明内容    
本发明的目的是采用木质素磺酸盐为表面活性剂，通过改变Zn2+与OH-的摩尔配比，运用水热法合成纳米氧化锌，工艺简单，原料易于得到，成本低廉，污染较少，适于工业化生产。
本发明的技术方案如下：
A、室温下取一定体积浓度为0.1 mol﹒L-1的锌盐溶液，加入一定体积0.8mol·L-1 NaOH溶液配成混合溶液，混合溶液中Zn2+与NaOH溶液中的OH-的摩尔比为1:2~1:8，按每120mL混合溶液加入0.2-2g木质素磺酸盐，搅拌溶解，再磁力搅拌20分钟；
B、将上述溶液移入高压釜中，在100-200℃温度下反应10-22h，冷却至室温；
C、将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；
D、将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60℃；
本发明的一个较优公开例中，所述的木质素磺酸盐是木质素磺酸钠。
本发明的一个较优公开例中，所用的锌盐为Zn(NO3)2。
本实验所用的试剂皆为分析纯，均为市售。
有益效果
本发明以木质素磺酸盐为表面活性剂，调节溶液中Zn2+与OH-的摩尔比不同进行反应，利用水热法制备纳米氧化锌。其操作条件易于控制，设备简单，制备成本低，所制产物颗粒分布均匀，颗粒性能高，粒径分散性良好，分体团聚程度较小，形貌较好，易于实现工业化。
附图说明
图1样品的X射线衍射图谱（XRD），图中a是实施例2样品的XRD图谱，图中b是实施例3样品的 XRD图谱，图中c是实施例4样品的 XRD图谱。
具体实施方式  
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
室温下取浓度为0.1 mol﹒L-1的Zn(NO3)2溶液60mL，加入0.8mol·L-1 NaOH溶液60mL配成混合溶液，使混合溶液中Zn2+与NaOH溶液中的OH-的摩尔比为1:8，再加入2g木质素磺酸钠，搅拌溶解，再磁力搅拌20分钟；将上述溶液移入高压釜中，在100℃温度下反应22h，冷却至室温；将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60℃。
实施例2
室温下取浓度为0.1 mol﹒L-1的Zn(NO3)2溶液68.6mL，加入0.8mol·L-1 NaOH溶液51.4mL配成混合溶液，使混合溶液中Zn2+与NaOH溶液中的OH-的摩尔比为1:6，再加入0.5g木质素磺酸钠，搅拌溶解，再磁力搅拌20分钟；将上述溶液移入高压釜中，在100℃温度下反应22h，冷却至室温；将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60℃。样品的XRD图如图1a。
实施例3
室温下取浓度为0.1 mol﹒L-1的Zn(NO3)2溶液80mL，加入0.8mol·L-1 NaOH溶液40mL配成混合溶液，使混合溶液中Zn2+与NaOH溶液中的OH-的摩尔比为1:4，再加入0.5g木质素磺酸钠，搅拌溶解，再磁力搅拌20分钟；将上述溶液移入高压釜中，在100℃温度下反应22h，冷却至室温；将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60℃。样品的XRD图如图1b。
实施例4
室温下取浓度为0.1 mol﹒L-1的Zn(NO3)2溶液96mL，加入0.8mol·L-1 NaOH溶液24mL配成混合溶液，使混合溶液中Zn2+与NaOH溶液中的OH-的摩尔比为1:2，再加入0.2g木质素磺酸钠，搅拌溶解，再磁力搅拌20分钟；将上述溶液移入高压釜中，在100℃温度下反应22h，冷却至室温；将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60℃。样品的XRD图如图1c。
实施例5
室温下取浓度为0.1 mol﹒L-1的Zn(NO3)2溶液96mL，加入0.8mol·L-1 NaOH溶液24mL配成混合溶液，使混合溶液中Zn2+与NaOH溶液中的OH-的摩尔比为1:2，再加入1g木质素磺酸钠，搅拌溶解，再磁力搅拌20分钟；将上述溶液移入高压釜中，在200℃温度下反应22h，冷却至室温；将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60℃。
实施例6
室温下取浓度为0.1 mol﹒L-1的Zn(NO3)2溶液80mL，加入0.8mol·L-1 NaOH溶液40mL配成混合溶液，使混合溶液中Zn2+与NaOH溶液中的OH-的摩尔比为1:4，再加入0.5g木质素磺酸钠，搅拌溶解，再磁力搅拌20分钟；将上述溶液移入高压釜中，在200℃温度下反应10h，冷却至室温；将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60℃。

Claims (4)

1.以木素磺酸盐为表面活性剂水热法制备纳米氧化锌的方法，按下述步骤进行：
A、室温下取一定体积浓度为0.1 mol﹒L-1的锌盐溶液，加入一定体积0.8mol·L-1 NaOH溶液配成混合溶液，混合溶液中Zn2+与NaOH溶液中的OH-的摩尔比为1:2~1:8，按每120mL混合溶液加入0.2-2g木质素磺酸盐，搅拌溶解，再磁力搅拌20分钟；
B、将上述溶液移入高压釜中，在100-200℃温度下反应10-22h，冷却至室温；
C、将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；
D、将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60℃；
所述的木质素磺酸盐是木质素磺酸钠；
步骤A中所述的锌盐为Zn(NO3)2。
2.以木素磺酸盐为表面活性剂水热法制备纳米氧化锌的方法，按下述步骤进行：室温下取浓度为0.1 mol﹒L-1的Zn(NO3)2溶液68.6mL，加入0.8mol·L-1 NaOH溶液51.4mL配成混合溶液，使混合溶液中Zn2+与NaOH溶液中的OH-的摩尔比为1:6，再加入0.5g木质素磺酸钠，搅拌溶解，再磁力搅拌20分钟；将上述溶液移入高压釜中，在100℃温度下反应22h，冷却至室温；将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60℃。
3.以木素磺酸盐为表面活性剂水热法制备纳米氧化锌的方法，按下述步骤进行：室温下取浓度为0.1 mol﹒L-1的Zn(NO3)2溶液80mL，加入0.8mol·L-1 NaOH溶液40mL配成混合溶液，使混合溶液中Zn2+与NaOH溶液中的OH-的摩尔比为1:4，再加入0.5g木质素磺酸钠，搅拌溶解，再磁力搅拌20分钟；将上述溶液移入高压釜中，在100℃温度下反应22h，冷却至室温；将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60℃。
4.以木素磺酸盐为表面活性剂水热法制备纳米氧化锌的方法，按下述步骤进行：室温下取浓度为0.1 mol﹒L-1的Zn(NO3)2溶液96mL，加入0.8mol·L-1 NaOH溶液24mL配成混合溶液，使混合溶液中Zn2+与NaOH溶液中的OH-的摩尔比为1:2，再加入0.2g木质素磺酸钠，搅拌溶解，再磁力搅拌20分钟；将上述溶液移入高压釜中，在100℃温度下反应22h，冷却至室温；将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60℃。
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