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Abstract

本发明提供了一种一维氧化锌纳米材料及其制备方法。本发明将锌盐溶液与氢氧化钠溶液进行水热反应，通过加入表面活性剂和控制反应条件成功制备出结晶度高的一维纳米氧化锌材料。该一维纳米氧化锌直径为100～300nm，长度为1～6μm。本发明所采用的方法与现有的一维纳米氧化锌制备方法相比，具有成本低，操作简单，低能耗及产品的结晶度高等优点。制备的纳米氧化锌材料对甲烷、一氧化碳、二氧化氮等气体具有优异的气体敏感度，是一种良好的气敏材料。

Description

一种一维氧化锌纳米材料及其制备方法
所属领域
本发明涉及氧化锌材料及其制备和用途，具体涉及一维氧化锌纳米材料及其制备方法。该氧化锌纳米材料具有高气敏性能，是一种好的气敏材料。
背景技术
氧化锌作为一种具有3.37eV的禁带宽度与60meV的电子激发能垒的半导体材料被广泛的应用于制作气敏材料、光电材料和催化材料。到目前为止，大多数纳米氧化锌材料研究成果集中在零维和二维纳米氧化锌的制备和应用上。同普通氧化锌材料一样，纳米氧化锌应用于气敏材料是通过吸附目标气体改变其电阻性质达到检测要求的，零维和二维氧化锌材料各自存在在高温团聚气敏性下降及操作温度较高等由于结构引起的缺点。
一维纳米结构指的是材料在空间三维取向上有一维长于纳米尺度，一维纳米材料的形貌比较多样，如纳米线，纳米管，纳米带，纳米树杈等。一维氧化锌纳米材料有较强的表面效应和量子效应，在高温下结构稳定，不宜团聚，且对气体的响应温度较低，灵敏度较高。通过不同的制备方法和制备参数可控制其晶体尺寸和形貌，结构形貌的差异会引起气敏性质的不同。
近年来，由于一维纳米材料的独特性质，一维纳米材料的研究和应用引起了国内外学者研究的重视。但是，目前文献中报道的一维氧化物合成以物理法居多，如高温蒸发、激光烧蚀法、分子束外延附生法、化学气相沉淀法和电化学模板法等，这些制备方法设备复杂，条件苛刻，有时需要昂贵气体保护，成本高，无法满足当前纳米器件发展的需求。湿化学方法，如溶胶水热法、溶剂热法、逆微乳液法等由于其对设备要求不高，成本较低易于应用于工业制备气敏材料。
文献[1]Hydrothermal synthesis and gas sensing characters of ZnO nanorods，Sensorsand Actuators B，2006，113(1)：526-531中，通过锌粉与十六烷基三甲基溴化铵在182℃下水热24小时得到了约1μm长，直径40～80nm的一维纳米氧化锌。该氧化锌有较好的结晶度和较短的恢复时间。但是该制备法温度相对较高，产品的气敏性还有提高的可能。
文献[2]Brush-Like Hierarchical ZnO Nanostructures：Synthesis，Photoluminescenceand Gas Sensor Properties，J.Phys.Chem.C，2009，113(9)，3430-3435中，通过以一维氧化锌纳米线作为前体，在水热反应下与一定浓度的氢氧化钠混合反应10小时得到的刷子状的一维纳米氧化锌，该氧化锌晶体长度约为100～200nm，直径10～20nm。该制备方法对乙醇的选择性较高，响应浓度较低，但制备方法略微复杂，原料也不易得。
文献[3]CN 10 1092743 A公开了一种利用锌-草酸盐水热法制备一维纳米氧化锌的方法，该方法采用微波预处理锌片，后与草酸配制成盐溶液，与碱溶液混合后在140℃下水热反应24小时得到直径50～300nm，长度为500μm～1mm的纳米线。该方法制得的一维晶体长径比较大，但预处理较为繁琐，反应温度较高，反应时间也较长。
发明内容
本发明的目的是提供一种一维氧化锌纳米材料及其制备方法，该纳米氧化锌材料具有高气敏性能，是一种好的气敏材料。
本发明的操作步骤如下：
A.用去离子水与锌盐配制0.05～0.5mol/L的锌盐溶液，取适量置于带搅拌的反应器中；其中锌盐是硫酸锌、氯化锌、硝酸锌、磷酸锌或醋酸锌；
B.将氢氧化钠溶于去离子水中配制0.5～3mol/L的氢氧化钠水溶液；
C.在搅拌下，将步骤B配制的氢氧化钠溶液缓慢滴加到步骤A配制的锌盐溶液中，直至溶液中锌离子与氢氧根离子的摩尔比为1∶5～8，继续搅拌15～30分钟，按每升反应液中加入2～4g表面活性剂计，将表面活性剂加入反应器，搅拌溶解；密封反应器，升温至70～100℃温度，恒温反应4～8小时，自然冷却到室温，将产物过滤，以去离子水洗涤3～5次，再用无水乙醇洗涤3～5次后自然晾干，得到结晶度良好的一维氧化锌纳米材料。其直径为100～300nm，长度为2～8μm，形貌为纳米树杈或者纳米棒状。
步骤C所述的表面活性剂是十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵；所加溶液占反应器容积的40～50％。
对得到的产物进行如下标征：
X射线衍射分析仪表征结果见图1，由图可见2θ特征峰为31.9°，34.6°，36.5°，47.7°，56.8°，63.0°，66.5°，68.1°和69.3°与六方纤锌矿结构氧化锌(JCPDS No.36-1451，晶胞参数a为0.3250nm，c为0.5207nm)的(100)，(002)，(101)，(102)，(110)，(103)，(200)，(112)和(004)面的衍射峰相对应，峰强很高，说明产物为良好结晶的氧化锌，无其它杂峰，说明产品纯净无杂质。
扫描电镜照片见图2，由图2可以看出样品为直径约200nm，长度为2～4μm的枝杈状一维纳米氧化锌晶体。
气敏性能测试：将纳米氧化锌焙烧后压片，两边接上电极，串联一个电阻器，在恒定的电压下，置于加热管中稳定在400℃测量空气中的电阻值。在400℃环境下分别通入40ppm(即质量浓度0.04‰)的甲烷、一氧化碳或二氧化氮气体，记录其在测试气体下的电阻值，以测试气体与空气中的电阻值之比为灵敏度。气敏测试结果见图3，从图3的测试结果可以看出该一维氧化锌纳米材料具有非常优异的气体敏感度。
本发明的有益效果：
本发明采用的合成方法步骤简单易行，材料易得，低温合成耗能少，易于工业化，合成的一维氧化锌纳米材料结晶度高。气敏性能测试结果表明这种方法合成的材料气敏性能大大高出其它合成方法制备的材料。
附图说明
图1为实施例1制备的一维氧化锌纳米材料的XRD谱图
图2为实施例1制备的一维氧化锌纳米材料的扫描电镜照片
图3为实施例1制备的一维氧化锌纳米材料的气敏性能
图4为实施例2制备的一维氧化锌纳米材料的扫描电镜照片
图5为实施例3制备的一维氧化锌纳米材料的扫描电镜照片
图6为实施例4制备的一维氧化锌纳米材料的扫描电镜照片
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步详细说明，但本发明不限于这些实例。
实施例1
A.将ZnCl2用去离子水配制成为浓度为0.4mol/L的锌盐溶液，取20ml置于带搅拌的反应器中。
B.将NaOH用去离子水配制成为浓度为2.0mol/L的NaOH溶液。
C.搅拌下，将NaOH溶液缓慢滴加到锌盐溶液，直至混合溶液中的锌离子与氢氧根离子摩尔比为1∶7的比例。搅拌15分钟后，以每升3g的浓度加入适量的十六烷基三甲基溴化铵，搅拌溶解得到反应液；密封反应器，在80℃温度下反应5小时，自然冷却到室温，将产物过滤，以去离子水洗涤3～5次，再用无水乙醇洗涤3～5次后自然晾干，得到结晶度良好的一维氧化锌纳米材料。
其X射线衍射分析结果见图1，扫描电子显微镜分析结果见图2，测得该氧化锌晶体的直径约为200nm，长度为2～4μm，形貌为枝杈状一维纳米结构。表征说明产物具有良好的结晶度，为纯净的一维纳米氧化锌晶体。气敏测试结果见图3，说明该氧化锌纳米材料具有优秀的气敏性。
实施例2
A.将Zn(NO3)2用去离子水配制成为浓度为0.2mol/L的锌盐溶液，取20ml置于带搅拌的反应器中。
B.将NaOH用去离子水配制成为浓度为1.0mol/L的NaOH溶液。
C.搅拌下，将NaOH溶液缓慢滴加到锌盐溶液，直至混合溶液中的锌离子与氢氧根离子摩尔比为1∶6的比例。搅拌20分钟后，以每升2.4g的浓度加入适量的十四烷基三甲基溴化铵，搅拌溶解得到反应液；密封反应器，在90℃温度下反应4小时，自然冷却到室温，将产物过滤，以去离子水洗涤3～5次，再用无水乙醇洗涤3～5次后自然晾干，得到结晶度良好的一维氧化锌纳米材料。
扫描电子显微镜分析结果见图4，测得产品其直径约为100nm，长度为3～5μm，为一维纳米氧化锌。
实施例3
A.将ZnSO4用去离子水配制成为浓度为0.3mol/L的锌盐溶液，取20ml置于带搅拌的反应器中。
B.将NaOH用去离子水配制成为浓度为2.4mol/L的NaOH溶液。
C.搅拌下，将NaOH溶液缓慢滴加到锌盐溶液，直至混合溶液中的锌离子与氢氧根离子摩尔比为1∶8的比例。搅拌20分钟后，以每升3.5g的浓度加入适量的十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)，搅拌溶解得到反应液；密封反应器，在80℃温度下反应6小时，自然冷却到室温，将产物过滤，以去离子水洗涤3～5次，再用无水乙醇洗涤3～5次后自然晾干，得到结晶度良好的一维氧化锌纳米材料。
扫描电子显微镜分析结果见图5，测得产品其直径约为200nm，长度为2～4μm，为一维纳米氧化锌。
实施例4
A.将ZnAc2用去离子水配制成为浓度为0.5mol/L的锌盐溶液，取20ml置于带搅拌的反应器中。
B.将NaOH用去离子水配制成为浓度为1.2mol/L的NaOH溶液。
C.搅拌下，将NaOH溶液缓慢滴加到锌盐溶液，直至混合溶液中的锌离子与氢氧根离子摩尔比为1∶6的比例。搅拌20分钟后，以每升2.8g的浓度加入适量的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，搅拌溶解得到反应液；密封反应器，在85℃温度下反应7小时，自然冷却到室温，将产物过滤，以去离子水洗涤3～5次，再用无水乙醇洗涤3～5次后自然晾干，得到结晶度良好的一维氧化锌纳米材料。
扫描电子显微镜分析结果见图6，测得产品其直径约为250nm，长度为4～7μm，为一维纳米氧化锌。

Claims (2)

1.一种一维氧化锌纳米材料的制备方法，具体步骤如下：
A.用去离子水与锌盐配制0.05～0.5mol/L的锌盐溶液，取适量置于带搅拌的反应器中；其中锌盐是硫酸锌、氯化锌、硝酸锌、磷酸锌或醋酸锌；
B.将氢氧化钠溶于去离子水中配制0.5～3mol/L的氢氧化钠水溶液；
C.在搅拌下，将步骤B配制的氢氧化钠溶液缓慢滴加到步骤A配制的锌盐溶液中，直至溶液中锌离子与氢氧根离子的摩尔比为1∶5～8，继续搅拌15～30分钟，按每升反应液中加入2～4g表面活性剂计，将表面活性剂加入反应器，搅拌溶解；密封反应器，升温至70～100℃温度，恒温反应4～8小时，自然冷却到室温，将产物过滤，以去离子水洗涤3～5次，再用无水乙醇洗涤3～5次后自然晾干，得到结晶度良好的一维氧化锌纳米材料；
步骤C所述的表面活性剂是十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵。
2.一种由权利要求1所述的制备方法制备的一维氧化锌纳米材料，其特征是该材料的直径为100～300nm，长度为2～8μm，形貌为纳米树杈或者纳米棒状。
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