CN109608054A - 一种氧化锌纳米线阵列的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种氧化锌纳米线阵列的制备方法，属于一种新的材料制备技术，本发明的步骤是：石英玻璃预处理‑前驱液合成‑氧化锌纳米线生长‑后处理。本发明所使用的所有原材料没有毒性，不会带来环境污染问题，而且价格较低，操作简便。一维氧化锌纳米线是一种优良的宽禁带半导体材料，在微型化的光电、电子、磁学、光学、压电学等功能元件和设备中能够成为理想的器件材料，在半导体器件方面发挥有广泛的应用前景。

Description

一种氧化锌纳米线阵列的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化锌纳米线阵列的制备方法。
背景技术
氧化锌作为新一代宽禁带、直接带隙的多功能II-VI族半导体材料,具有优良的光电、透明导电、压电、气敏、压敏等特性。半导体室温带隙为3.37eV，且束缚激子能高达60meV,使其在紫外半导体光电器件方面具有很大潜在应用价值。氧化锌纳米材料具有优异的光学、电学、化学和生物性能。近年来报导的氧化锌纳米线阵列的激光发射现象激起了人们合成一维及一维高度有序纳米结构的热情,使氧化锌成为材料科学领域的研究热点。
纳米氧化锌材料在室温下受激发可发射波长为385nm 左右的紫外线(在392nm 处具有比较强的光致发光峰，并且没有出现黄绿光发光峰)，由于紫外光致发光峰所在波段是短波，使微纳米氧化锌材料可以用来制作紫外发光材料，其可以大大的提升微纳米电子器件的精密度。同时,由于纳米氧化锌材料具有很高的激子结合能(60meV)，其大约是Ga N 激子结合能(21meV)的三倍，以上使其在室温下激发短波波长光具有更高的优越。与此同时氧化锌还在压电材料、气敏传感器、紫外激光器、荧光体、防紫外线材料和高效催化剂、变阻器材料以及橡胶添加剂等领域有着广泛的应用，尤其一维氧化锌纳米线在可见光和紫外线方面的特殊性能为实现氧化锌纳米电子器件和分子器件的集成带来了曙光。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种氧化锌纳米线阵列的制备方法，以快速制备高取向、高纯度的纳米氧化锌阵列。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种氧化锌纳米线阵列的制备方法，包括如下步骤：
S1、将石英玻璃片清洗干净，烘干，备用；
S2、通过磁控溅射技术在S1中石英玻璃片的一表面镀制厚度为10-50μm的锌薄膜，获得具有锌薄膜的石英玻璃片；
S3、将S2获得的具有锌薄膜的石英玻璃片置于200-800℃的环境中，保温2-10h，获得具有氧化锌膜的石英玻璃片；
S4、将S3中具有氧化锌膜的石英玻璃片浸入温度为50-90℃的前驱液中，恒温陈化2-8h，在石英玻璃片具有氧化锌膜的表面获得氧化锌纳米线阵列；
陈化期间，保持石英玻璃片具有氧化锌膜的表面朝上
其中，所述前驱液的制备方法包括如下步骤：将碱液滴加到0.5-1.5mol/L 锌盐溶液中，同时搅拌，直至该溶液的PH值为10~14，进一步优选为11-12，获得混合液；向混合液中加入表面活性剂，恒温搅拌30-120min，进一步优选为50-100min，获得前驱液。
本发明中，将石英玻璃片清洗干净后，通过磁控溅射技术镀制锌薄膜，容易获得均匀致密的薄膜。陈化期间保持表面朝上，一方面，可方便陈化期间石英玻璃的放置，例如，当容器底面为水平面时，直接放置于容器底面即可，无需采用悬置措施，即可满足使得石英玻璃的表面的氧化锌膜起到成核的作用，前驱液中的锌离子沉积在氧化锌薄膜上开始逐步生长成为晶须；另一方面，朝上设置，受重力作用，有利于氧化锌膜吸附更多的生长因子，促使晶须定向生长，有利于获得取向一致的晶须。
进一步地，S1中，将石英玻璃片用去离子水清洗干净，石英玻璃价廉易得，且耐碱能力强。
进一步地，S1中，将石英玻璃片置于马弗炉中干燥。
进一步地，锌薄膜的厚度为15-45μm，优选为20-40μm。
进一步地，S3中，将S2获得的具有锌薄膜的石英玻璃片置于300-700℃的环境中，保温4-8h，获得具有氧化锌膜的石英玻璃片。
进一步地，S4中，陈化时间为4-6h。
进一步地，S4中，所述碱液中含有氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的至少一种。
进一步地，S4中，所述锌盐溶液中含有氯化锌、碳酸锌、醋酸锌中的至少一种。
进一步地，S4中，所述表面活性剂为氟碳类表面活性剂。
进一步地，S4中，所述表面活性剂为FC-N01表面活性剂。
进一步地，S4中，表面活性剂添加量占混合液总量的1-3 vol %。
进一步地，S4中，所述前驱液的制备方法包括如下步骤：在5-15℃水浴中，将碱液滴加到0.5-1.5mol/L 锌盐溶液中，同时搅拌，直至该溶液的PH值为10~14，获得混合液；调节水浴温度至20-40℃，向混合液中加入表面活性剂，恒温搅拌30-120min，获得前驱液。
进一步地，S4之后还包括后处理步骤，即将表面具有氧化锌纳米线阵列的石英玻璃片取出，用去离子水清洗至中性，然后在60-120℃条件下烘干。
本发明可以在大面积基体上快速制备高取向、高纯度的纳米氧化锌阵列；工艺简单、重复性好、成本低。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
第一，通过工艺条件的控制，可在石英玻璃表面生长出氧化锌纳米线阵列，并且纳米线的尺寸和长径比可以调节。
第二，前驱液合成所需原材料来源广泛，设备简单，成本低，操作简单易行。
第三，可以制备大面积的氧化锌纳米线阵列，对于氧化锌纳米线阵列的工业化应用具有重要意义。
第四，本方法中所使用的所有原材料没有毒性，也不会带来环境污染问题，而且价格较低。具有适用面广、成本低、操作简便、无环境污染等优点。
附图说明
图1是本发明实施例1的氧化锌纳米线阵列的俯视图。
图2是本发明实施例1的氧化锌纳米线阵列的正视图。
具体实施方式
以下将结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1：
本实施例中，一种氧化锌纳米线阵列的制备方法如下：
（1）取一块石英玻璃片，然后用磁控溅射技术在石英玻璃表面溅射一层锌薄膜；锌薄膜厚度控制在20μm左右，将带有锌薄膜的石英玻璃片放在马弗炉中加热，加热温度300℃，保温8h；
（2）在5℃水浴中，将浓度为1mol/L 的NaOH溶液缓慢滴加到0.5mol/L的ZnCl2溶液中，磁力搅拌；滴加完碱液后，调节水浴温度20℃，向混合液中加入1%（vol%）的FC-N01表面活性剂，恒温搅拌120min；
（3）将水浴温度调节到50℃，停止搅拌，将预处理好的石英玻璃片浸入前驱液，水平放置，保持锌薄膜面朝上，恒温陈化，持续6小时。
（4）将表面生长了氧化锌纳米线阵列的石英玻璃片取出，先用去离子水冲洗，最后烘干。
结合图1、图2可知，通过本发明的方法可在石英玻璃表面制备出高取向、高纯度的纳米氧化锌阵列。
实施例2：
本实施例中，一种氧化锌纳米线阵列的制备方法如下：
（1）取一块石英玻璃片，然后用磁控溅射技术在石英玻璃表面溅射一层锌薄膜；锌薄膜厚度控制在30μm左右，将带有锌薄膜的石英玻璃片放在马弗炉中加热，控制温度为500℃，加热时间6h；
（2）在10℃水浴中，将浓度为2mol/L 的NaOH溶液缓慢滴加到1.0mol/L的ZnCO3溶液中，磁力搅拌；滴加完碱液后，调节水浴温度30℃，向混合液中加入2%（vol%）的FC-N01表面活性剂，恒温搅拌80min；
（3）将水浴温度调节到70℃，停止搅拌，将预处理好的石英玻璃片浸入前驱液，水平放置，薄膜面朝上，恒温陈化，持续5小时；
（4）将表面生长了氧化锌纳米线阵列的石英玻璃片取出，先用去离子水冲洗，最后烘干。
实施例3：
本实施例中，一种氧化锌纳米线阵列的制备方法如下：
（1）取一块石英玻璃片，然后用磁控溅射技术在石英玻璃表面溅射一层锌薄膜；锌薄膜厚度控制在40μm左右，将带有锌薄膜的石英玻璃片放在马弗炉中加热，加热温度700℃，加热时间4h；
（2）在15℃水浴中，将浓度为1mol/L 的KOH溶液缓慢滴加到1.5mol/L的ZnCO3溶液中，磁力搅拌；滴加完碱液后，调节水浴温度40℃，向混合液中加入3%（vol%）的FC-N01表面活性剂，恒温搅拌30min，获得前驱液；
（3）将水浴温度调节到90℃，停止搅拌，将预处理好的石英玻璃片浸入前驱液，水平放置，薄膜面朝上，恒温陈化，持续4小时；
（4）将表面生长了氧化锌纳米线阵列的石英玻璃片取出，先用去离子水冲洗，最后烘干。
实施例4：
本实施例中，一种氧化锌纳米线阵列的制备方法如下：
（1）取一块石英玻璃片，然后用磁控溅射技术在石英玻璃表面溅射一层锌薄膜；锌薄膜厚度控制在20μm左右，将带有锌薄膜的石英玻璃片放在马弗炉中加热，加热温度控制在400℃，加热5h；
（2）在10℃水浴中，将浓度为0.5mol/L 的NH3·H2O缓慢滴加到1.0mol/L的Zn（CH3COO）2溶液中，磁力搅拌；滴加完碱液后，调节水浴温度35℃，向混合液中加入1.5%（vol%）的FC-N01表面活性剂，恒温搅拌60min；
（3）将水浴温度调节到80℃，停止搅拌，将预处理好的石英玻璃片浸入前驱液，水平放置，薄膜面朝上，恒温陈化，持续5h；
（4）将表面生长了氧化锌纳米线阵列的石英玻璃片取出，先用去离子水冲洗，最后烘干。
上述实施例阐明的内容应当理解为这些实施例仅用于更清楚地说明本发明，而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落入本申请所附权利要求所限定的范围。

Claims (8)

1.一种氧化锌纳米线阵列的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将石英玻璃片清洗干净，烘干，备用；
S2、通过磁控溅射技术在S1中石英玻璃片的一表面镀制厚度为10-50μm的锌薄膜，获得具有锌薄膜的石英玻璃片；
S3、将S2获得的具有锌薄膜的石英玻璃片置于200-800℃的环境中，保温2-10h，获得具有氧化锌膜的石英玻璃片；
S4、将S3中具有氧化锌膜的石英玻璃片浸入温度为50-90℃的前驱液中，恒温陈化2-8h，在石英玻璃片具有氧化锌膜的表面获得氧化锌纳米线阵列；
陈化期间，保持石英玻璃片具有氧化锌膜的表面朝上且与水平面平行；
其中，所述前驱液的制备方法包括如下步骤：将碱液滴加到0.5-1.5mol/L 锌盐溶液中，同时搅拌，直至该溶液的PH值为10~14，获得混合液；向混合液中加入表面活性剂，恒温搅拌30-120min，获得前驱液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S4中，所述碱液中含有氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S4中，所述锌盐溶液中含有氯化锌、碳酸锌、醋酸锌中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S4中，所述表面活性剂为氟碳类表面活性剂。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S4中，所述表面活性剂为FC-N01表面活性剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，S4中，表面活性剂添加量占混合液总量的1-3vol %。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S4中，所述前驱液的制备方法包括如下步骤：在5-15℃水浴中，将碱液滴加到0.5-1.5mol/L 锌盐溶液中，同时搅拌，直至该溶液的PH值为10~14，获得混合液；调节水浴温度至20-40℃，向混合液中加入表面活性剂，恒温搅拌30-120min，获得前驱液。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S4之后还包括后处理步骤，即将表面具有氧化锌纳米线阵列的石英玻璃片取出，用去离子水清洗至中性，然后在60-120℃条件下烘干。
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