CN101805892A - 一种氧化锌薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化锌薄膜的制备方法，具体步骤如下：衬底材料在丙酮和无水乙醇中用超声波振荡清洗1-3次；将靶材和衬底材料放入真空磁控溅射仪中，空磁控溅射仪的真空度为1.0×10-3～1.0×10-4Pa，充入惰性气体；工作气压为3.0Pa～0.1Pa，溅射间隙为40mm-120mm，溅射功率为20-60W；溅射获得金属锌薄膜与衬底材料一起转移到电阻炉中，热氧化气氛中氧分压约1KPa～30KPa，氧化温度为400℃-1200℃，热氧化时间10sec-1h，获得产物。本发明技术方案，具有工艺简单、速度快、适合连续化工业生产。能够制备大面积，厚度均匀，晶粒均匀、致密的氧化锌薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化锌薄膜的制备方法，属于新材料领域。
背景技术
氧化锌是新材料领域的一个研究热点，关于其制备方法的文献和专利很多，如马正先等人编著的《纳米氧化锌制备原理与技术》一书，主要介绍了应用化学沉淀法、水热法、微乳液法、溶胶-凝胶法、喷雾热解法、固相法等工艺制备氧化锌粉体的技术，西南交通大学拥有多个关于氧化锌制备和应用的专利。但这些专利和文献基本集中在氧化锌粉体材料的制备方面。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种氧化锌薄膜的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现。
一种氧化锌薄膜的制备方法，具体步骤如下：
1)衬底材料在丙酮和无水乙醇中用超声波振荡清洗1-3次；
2)将靶材和衬底材料放入真空磁控溅射仪中，空磁控溅射仪的真空度为1.0×10-3～1.0×10-4Pa，充入惰性气体；工作气压为3.0Pa～0.1Pa，溅射间隙为40mm-120mm，溅射功率为20-60W；
3)溅射获得金属锌薄膜与衬底材料一起转移到电阻炉中，热氧化气氛中氧分压约1KPa～30KPa，氧化温度为400℃-1200℃，热氧化时间10sec-1h，获得产物。
所述的惰性气体为高纯氩气。
所述的溅射衬底为玻璃或陶瓷。
所述的溅射靶材为99.9％的纯锌靶，溅射过程中衬底材料受循环水冷却。
溅射时间根据溅射产率和所需薄膜的厚度确定。
本发明利用磁控溅射制备金属薄膜效率高，成分和厚度均匀，适宜于大面积制备的特点，在玻璃或陶瓷等耐高温抗氧化衬底材料上制备所需厚度的金属锌薄膜，然后将获得的金属锌薄膜转移到空气电阻炉中进行热氧化退火处理，所获得的氧化锌薄膜由于厚度差异为透明薄膜或白色半透明薄膜，微观上氧化锌薄膜厚度均匀，表面平整，晶粒大小均匀。
本发明技术方案，具有工艺简单、速度快、适合连续化工业生产。能够制备大面积，厚度均匀，晶粒均匀、致密的氧化锌薄膜。相对于通过射频溅射或反应溅射直接制备氧化锌薄膜，本发明的效率高，工艺简单，对磁控溅射工艺参数的要求较低；相对于通过匀胶机、提拉法等薄膜制备技术，本发明速度快、效率高，工艺简单，适合于连续化工业生产，能够制备大面积薄膜，且厚度准确可控，薄膜致密均匀。
附图说明
图1为本发明实施例产物的SEM表面形貌图；
图2为本发明实施例产物的SEM纵截面形貌图；
图3为本发明产物的X射线衍射(XRD)光谱图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施例进一步阐述本发明的技术特点。
实施例1
使用FJL560D2型超高真空磁控溅射仪，通过直流磁控溅射溅射在玻璃衬底上沉积锌薄膜，玻璃衬底先后浸泡在丙酮和无水乙醇中进行超声波震荡清洗，溅射背景真空度高于于5.0×10-4Pa，工作气氛为0.5Pa的高纯氩，溅射功率40W，溅射时间3分钟，溅射后取出试样在600℃空气电阻炉中热氧化3min，热氧化气氛中氧分压约为20KPa，获得氧化锌薄膜，表面形貌如图1所示，从图1中可以看到薄膜由约100nm的氧化锌晶粒组成，颗粒大小均匀，薄膜表面基本平整、致密。
实施例2
其他同实施例一，溅射时间45分钟，溅射后取出试样在1000℃空气电阻炉中热氧化1min，获得氧化锌薄膜，截面形貌如图2所示。从图2上可以看出薄膜厚度均匀约1500nm，颗粒大小均匀，薄膜致密，表面基本平整。
实施例3
将衬底材料先后在丙酮和无水乙醇中用超声波振荡清洗3次；将纯锌靶材和玻璃衬底材料放入FJL560D2型超高真空磁控溅射仪中，真空磁控溅射仪的真空度为4.0×10-4Pa，充入高纯氩气；工作气压为3.0Pa，溅射间隙为120mm，溅射功率为60W，溅射时间10min；溅射获得金属锌薄膜与衬底材料一起转移到电阻炉中，热氧化气氛中氧分压约30KPa，氧化温度为1000℃，热氧化时间30sec，获得产物。
实施例4
将衬底材料先后在丙酮和无水乙醇中用超声波振荡清洗2次；将纯锌靶材和玻璃衬底材料放入FJL560D2型超高真空磁控溅射仪中，真空磁控溅射仪的真空度为1.0×10-3，充入高纯氩气；工作气压为0.25Pa，溅射间隙为60mm，溅射功率为20W，溅射时间30min；溅射获得金属锌薄膜与衬底材料一起转移到电阻炉中，热氧化气氛中氧分压约18KPa，氧化温度为800℃，热氧化时间1h，获得产物。
实施例5
将衬底材料先后在丙酮和无水乙醇中用超声波振荡清洗2次；将纯锌靶材和玻璃衬底材料放入FJL560D2型超高真空磁控溅射仪中，真空磁控溅射仪的真空度为1.5×10-4Pa，充入高纯氩气；工作气压为2.0Pa，溅射间隙为80mm，溅射功率为40W，溅射时间20min；溅射获得金属锌薄膜与衬底材料一起转移到电阻炉中，热氧化气氛中氧分压约15KPa，氧化温度为600℃，热氧化时间30min，获得产物。
上述实施例所得产物的X射线衍射(XRD)光谱图如图3所示，图3中最上边一条曲线是实施例3在磁控溅射后对金属锌膜进行XRD分析获得的结果，可以看出锌薄膜的择优生长取向是(101)晶面，在金属锌的XRD谱线下面，从上到下依次是实施例3、实施例4和实施例5在热氧化后氧化锌薄膜的XRD分析结果，可以看出三者都获得氧化锌的多晶薄膜且结晶度良好，在生长取向上沿袭了锌薄膜的生长取向。
Claims (4)
1.一种氧化锌薄膜的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
1)衬底材料在丙酮和无水乙醇中用超声波振荡清洗1-3次；
2)将靶材和衬底材料放入真空磁控溅射仪中，空磁控溅射仪的真空度为1.0×10-3～1.0×10-4Pa，充入惰性气体；工作气压为3.0Pa～0.1Pa，溅射间隙为40mm-120mm，溅射功率为20-60W；
3)溅射获得金属锌薄膜与衬底材料一起转移到电阻炉中，热氧化气氛中氧分压约1KPa～30KPa，氧化温度为400℃-1200℃，热氧化时间10sec-1h，获得产物。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锌薄膜的制备方法，其特征在于：所述的惰性气体为高纯氩气。
3.根据权利要求1所述的一种氧化锌薄膜的制备方法，其特征在于：所述的溅射衬底为玻璃或陶瓷。
4.根据权利要求1所述的一种氧化锌薄膜的制备方法，其特征在于：所述的溅射靶材为99.9％的纯锌靶，溅射过程中衬底材料受循环水冷却。
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