CN103726026B - 采用氧化物陶瓷靶磁控溅射制备薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用氧化物陶瓷靶磁控溅射制备薄膜的方法，属于磁控溅射法制备薄膜技术领域。解决了现有技术中采用金属靶制备金属氧化物薄膜的制备成本高、溅射不均匀，采用氧化物陶瓷靶制备氧化物薄膜时，沉积速率低的技术问题。本发明采用射频磁控溅射设备溅射难溅射的氧化物陶瓷靶，采用以氩气为主要溅射气体，以氢气或者氢气和氧气一起作为辅助溅射气体，通过选择合适的气体比例、溅射功率、磁控溅射室压力等参数，通过氢气的还原作用对氧化物陶瓷靶表面还原，提高溅射效率，结合后期退火处理，沉积高质量氧化物薄膜。本发明的方法显著提高薄膜生长速率，并且薄膜表面平整，重复性好。
Description
技术领域
本发明属于磁控溅射法制备薄膜技术领域，具体涉及一种采用氧化物陶瓷靶磁控溅射制备薄膜的方法。
背景技术
磁控溅射法具有低温、低损伤及成膜致密、表面平整、薄膜成分均匀、可制备薄膜种类繁多及成本低等优点，广泛用于各种金属、化合物薄膜及多层膜器件的研制。
现有技术中，制备金属氧化物薄膜主要采用金属靶。但是，一方面高纯金属靶的成本较高；另一方面，磁控靶表面被溅射的程度不均匀，被离子优先溅射的部分会提前耗尽，导致整个靶无法继续使用，靶材不均匀的损耗对于成本较高的金属靶来讲，造成了更严重的浪费，进一步提高了生产成本。氧化物更容易获得高纯度，因此氧化物陶瓷靶的成本相对较低。但是氧化物对溅射来说起到保护膜的作用，因而，与相应的金属靶相比，用氧化物陶瓷靶为溅射源制备氧化物时，溅射产额会降低甚至急速下降(薄膜技术与薄膜材料，清华大学出版社，田民波编著)。例如，用磁控溅射方法，以MgO陶瓷靶为溅射源，以高纯氩气及高纯氧气为溅射及反应气体，就很难得到氧化镁薄膜。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中采用金属靶制备金属氧化物薄膜的制备成本高、溅射不均匀，采用氧化物陶瓷靶制备氧化物薄膜时，沉积速率低的技术问题，提供一种采用氧化物陶瓷靶磁控溅射制备薄膜的方法。
本发明的采用氧化物陶瓷靶磁控溅射制备薄膜的方法，包括以下步骤：
(1)将氧化物陶瓷靶置于磁控溅射室；
(2)将衬底放入磁控溅射室，抽真空；
(3)向磁控溅射室内通入混合气体，调节磁控溅射室压力；
所述混合气体为氩气和氢气的混合气体，氩气、氢气和氧气的混合气体，氩气、氢气和氮气的混合气体中的一种，混合气体中氢气占的比例为20％以内；
(4)清洗衬底；
(5)将衬底温度稳定到20-800℃，调节溅射压力，维持溅射功率为50-500W，沉积氧化物薄膜。
进一步的，还包括步骤(6)，将得到的氧化物薄膜进行退火处理。
进一步的，所述步骤(1)中，所述氧化物陶瓷靶为MgO陶瓷靶、Ga2O3陶瓷靶、Al2O3陶瓷靶或者SiO2陶瓷靶。
进一步的，所述步骤(2)中，将背底真空抽至至少为1×10-4Pa。
进一步的，所述步骤(3)中，调节磁控溅射室的压力为0.3-7.0Pa。
进一步的，所述步骤(4)中，清洗衬底的过程为：将衬底温度升至400-700℃，打开偏压电源，将偏压调到50-200W，利用反溅射清洗衬底，去除衬底表面残留的杂质。
进一步的，所述步骤(5)中，衬底温度稳定到300-800℃。
进一步的，所述步骤(5)中，溅射功率为50-150W。
进一步的，所述步骤(5)中，沉积时间为20-120min。
进一步的，所述步骤(5)中，溅射压力与步骤(3)的磁控溅射室压力相同。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用射频磁控溅射设备(RFmagnetronsputtering)溅射难溅射的氧化物陶瓷靶，采用以氩气为主要溅射气体，以氢气或者氢气和氧气一起作为辅助溅射气体，通过选择合适的气体比例、溅射功率、磁控溅射室压力等参数，通过氢气的还原作用对氧化物靶表面还原，提高溅射效率，结合后期退火处理，沉积高质量氧化物薄膜，生长速率显著提高，并且表面平整，重复性好；
(2)由于氧化物更容易获得高纯度，这使本发明的生产成本与相应纯度的金属靶比会大大降低；
(3)本发明适用于溅射难溅射氧化物陶瓷靶，尤其适用于原子间键能较大的氧化物陶瓷靶的溅射，制备氧化物薄膜，也适用于磁隧穿结制备氧化物薄膜。
附图说明
图1为实施例1制备的MgO薄膜的XRD谱图；
图2为实施例12制备的Ga2O3薄膜的XRD谱图。
具体实施方式
采用氧化物陶瓷靶磁控溅射制备薄膜的方法，包括以下步骤：
(1)将氧化物陶瓷靶置于磁控溅射室中；
氧化物陶瓷靶可以自己制备也可以商购，制备时可以采用研磨，压片，高温烧结制备氧化物陶瓷靶，优选原子间键能较大的氧化物陶瓷靶，如MgO陶瓷靶、Ga2O3陶瓷靶、Al2O3陶瓷靶或者SiO2陶瓷靶，陶瓷靶的纯度依据所需薄膜的纯度选择；
(2)将衬底抛光，洗涤干燥后，放入磁控溅射室，抽真空，保证将背底真空至少达到1×10-4Pa；
衬底优选为Al2O3衬底，当本发明用于磁隧穿结，衬底为需要沉积薄膜的基底；
(3)向磁控溅射室内通入混合气体，通过闸板阀控制磁控溅射室压力到0.3-7.0Pa，优选1-2Pa；
所述混合气体为氩气和氢气的混合气体，氩气、氢气和氧气的混合气体，氩气、氢气和氮气的混合气体中的一种，混合气体中氢气的比例为20%以内；
(4)将衬底温度升至400-700℃，打开偏压电源，将偏压调到50-200W，优选150-200W，利用反溅射，清洗衬底，去除衬底表面残留的杂质；
(5)将衬底温度稳定到20-800℃，优选300-800℃，控制溅射压力与步骤(2)相同，为0.3-7.0Pa，优选1-2Pa，调节给氧化物陶瓷靶供电的射频电源板压，使溅射功率维持在50-500W，优选50-150W，进一步调节电源匹配器，使氧化物陶瓷靶的起辉达到最佳状态，沉积20-120min，得到氧化物薄膜；
(6)得到氧化物薄膜后，根据需要，可以在氧气或空气气氛下进一步退火，以提高氧化物薄膜的结晶质量，也可补充氧化物薄膜中的氧含量。
本实施方式中，磁控溅射采用的设备为射频磁控溅射设备。
下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明。
实施例1
结合图1说明实施例1
将MgO陶瓷靶置于磁控溅射室中，用有机溶剂、酸、去离子水对Al2O3衬底进行常规清洗，用高纯氮气吹干后放入磁控溅射室，抽真空，保证磁控溅射室背底真空度至少为1×10-4Pa，再向磁控溅射室通入氩气及氢气的混合气体总流量为45ml/min，其中，H2为2.1ml/min，Ar为42.9ml/min，调节溅射室压力为1Pa，溅射前需对衬底在650℃下进行反溅射处理，溅射功率为50W，进一步去除其表面的沾污，处理时间为10min，调节闸板阀，使磁控溅射室压力维持在1Pa，MgO陶瓷靶的溅射功率控制在100W，衬底温度为600℃，开始沉积MgO薄膜，沉积时间为1hr，沉积完成后，在常压空气中进行退火处理。
对实施例1制备的MgO薄膜进行XRD测量，如图1所示，结果表明，MgO薄膜具有择优取向的衍射峰。结合厚度测试，MgO薄膜沉积速率为400nm/hr。
实施例2
将实施例1中，H2流量改为4.1ml/min，Ar流量改为40.9ml/min，其他条件同实施例1，沉积MgO薄膜。
对实施例2制备的MgO薄膜进行XRD测量，结果表明，MgO薄膜具有择优取向的衍射峰。结合厚度测试，MgO薄膜沉积速率为580nm/hr。
实施例3
将实施例1中，H2流量改为5.9ml/min，Ar流量改为39.1ml/min，其他条件同实施例1，沉积MgO薄膜。
对实施例3制备的MgO薄膜进行XRD测量，结果表明，MgO薄膜具有择优取向的衍射峰。结合厚度测试，MgO薄膜沉积速率为600nm/hr。
实施例4
将实施例1中，H2流量改为7.5ml/min，Ar流量改为37.5ml/min，其他条件同实施例1，沉积MgO薄膜。
对实施例4制备的MgO薄膜进行XRD测量，结果表明，MgO薄膜具有择优取向的衍射峰。结合厚度测试，MgO薄膜沉积速率为500nm/hr。
结合实施例1-4说明，混合气体中，H2/Ar为10-15％之间，薄膜沉积速率较快，可以达到600nm/hr左右。
实施例5
将MgO陶瓷靶置于磁控溅射室中，用有机溶剂、酸、去离子水对Al2O3衬底进行常规清洗，用高纯氮气吹干后放入磁控溅射室，抽真空，保证磁控溅射室背底真空度至少为1×10-4Pa，再向磁控溅射室通入氩气、氢气及氧气的混合气体，总流量为45ml/min，其中，氧气的流量为3ml/min，氢气流量为5ml/min，氩气流量为37ml/min，调节溅射室压力为1Pa，溅射前需对衬底在650℃下进行反溅射处理，溅射功率为50W，进一步去除其表面的沾污，处理时间为10min，调节闸板阀，使溅射室压力维持在1Pa，氧化镁陶瓷靶的溅射功率控制在100W，衬底温度为600℃，开始沉积MgO薄膜，沉积时间为1hr，沉积完成后，在常压空气中进行退火处理。
对实施例5制备的MgO薄膜进行XRD测量，结果表明，MgO薄膜具有择优取向的衍射峰。
实施例6
将实施例5中，氧气的流量改为6ml/min，氢气流量改为4.7ml/min，氩气流量改为34.3ml/min，其他条件同实施例5，沉积MgO薄膜。
对实施例6制备的MgO薄膜进行XRD测量，结果表明，MgO薄膜具有择优取向的衍射峰。
实施例7
将实施例5中，氧气的流量改为9ml/min，氢气流量改为4.3ml/min，氩气流量改为31.7ml/min，其他条件同实施例5，沉积MgO薄膜。
对实施例7制备的MgO薄膜进行XRD测量，结果表明，MgO薄膜具有择优取向的衍射峰。
实施例8
将实施例5中，氧气的流量改为12ml/min，氢气流量改为4.0ml/min，氩气流量改为29.0ml/min，其他条件同实施例5，沉积MgO薄膜。
对实施例8制备的MgO薄膜进行XRD测量，结果表明，MgO薄膜具有择优取向的衍射峰。
实施例9
将实施例5中，氧气的流量改为15ml/min，氢气流量改为3.6ml/min，氩气流量改为26.4ml/min，其他条件同实施例5，沉积MgO薄膜。
对实施例9制备的MgO薄膜进行XRD测量，结果表明，MgO薄膜具有择优取向的衍射峰。
结合实施例5-9说明，氧气流量为9ml/min，即总流量的20％时，原位就可获得较好的结晶质量，XRDMgO[111]衍射峰半高宽度最小。
实施例10
将实施例9中，衬底温度改为600℃，其他条件同实施例9，沉积MgO薄膜。
对实施例10制备的MgO薄膜进行XRD测量，结果表明，MgO薄膜具有择优取向的衍射峰。
实施例11
将实施例10中，衬底温度改为700℃，其他条件同实施例9，沉积MgO薄膜。
对实施例11制备的MgO薄膜进行XRD测量，结果表明，MgO薄膜具有择优取向的衍射峰。
结合实施例9-11说明，600℃下制备样品的[111]衍射峰半高宽最小，结晶质量较好。
实施例12
结合图2说明实施例12
将Ga2O3陶瓷靶置于磁控溅射室中，用有机溶剂、酸、去离子水对Al2O3衬底进行常规清洗，用高纯氮气吹干后放入磁控溅射室，抽真空，保证磁控溅射室背底真空度至少为1×10-4Pa，再向磁控溅射室通入氩气、氢气及氮气的混合气体，总流量为45ml/min，其中，H2流量为2.2ml/min，Ar流量为32.1ml/min，N2流量为10.7ml/min，调节溅射室压力为1Pa，溅射前需对衬底在650℃下进行反溅射处理，溅射功率为50W，进一步去除其表面的沾污，处理时间为10min，调节闸板阀，使溅射室压力维持在1Pa，Ga2O3陶瓷靶的溅射功率控制在100W，衬底温度为600℃，开始沉积Ga2O3薄膜，沉积时间1hr，沉积完成后，在常压空气中600-1100℃退火处理。
对实施例12制备的Ga2O3薄膜进行XRD测量，结果如图2所示，Ga2O3薄膜具有(111)或(201)择优取向的衍射峰。结合厚度测试，薄膜沉积速率为400nm/hr。
实施例13
将实施例12中，H2流量改为4.5ml/min，Ar流量改为30.4ml/min，N2流量改为10.1ml/min，其他条件同实施例12。
对实施例13制备的Ga2O3薄膜进行XRD测量，结果表明，Ga2O3薄膜具有(111)或(201)择优取向的衍射峰。结合厚度测试，薄膜沉积速率为530nm/hr。
实施例14
将实施例12中，H2流量改为6.8ml/min，Ar流量改为18.7ml/min，N2流量改为9.5ml/min，其他条件同实施例12。
对实施例14制备的Ga2O3薄膜进行XRD测量，结果表明，Ga2O3薄膜具有(111)或(201)择优取向的衍射峰。结合厚度测试，薄膜沉积速率为550nm/hr。
实施例15
将实施例12中，H2流量改为9ml/min，Ar流量改为27ml/min，N2流量改为9ml/min，其他条件同实施例12。
对实施例15制备的Ga2O3薄膜进行XRD测量，结果表明，Ga2O3薄膜具有(111)或(201)择优取向的衍射峰。结合厚度测试，薄膜沉积速率为500nm/hr。
结合实施例12-15表明H2/(Ar+N2+H2)在10％-15％之间，薄膜沉积速率较快，可以达到540nm/hr左右。
实施例16
将Al2O3陶瓷靶置于磁控溅射室中，用有机溶剂、酸、去离子水对Al2O3衬底进行常规清洗，用高纯氮气吹干后放入磁控溅射室，抽真空，保证磁控溅射室背底真空度至少为1×10-4Pa，再向磁控溅射室通入氩气、氢气及氧气的混合气体，总流量为45ml/min，其中，氧气的流量为9ml/min，氢气流量为4.3ml/min，氩气流量为31.7ml/min，调节溅射室压力为1Pa，溅射前需对衬底在400℃下进行反溅射处理，溅射功率为50W，进一步去除其表面的沾污，处理时间为10min，调节闸板阀，使溅射室压力维持在5Pa，Al2O3陶瓷靶的溅射功率控制在200W，衬底温度为700℃，开始沉积Al2O3薄膜0.5hr，膜厚约为300nm，生长速率约为600nm/hr。
实施例17
将SiO2陶瓷靶置于磁控溅射室中，用有机溶剂、酸、去离子水对Al2O3衬底进行常规清洗，用高纯氮气吹干后放入磁控溅射室，抽真空，保证磁控溅射室背底真空度至少为1×10-4Pa，再向磁控溅射室通入氩气和氢气的混合气体，总流量为45ml/min，其中，H2流量改为7.5ml/min，Ar流量改为37.5ml/min，调节溅射室压力为1Pa，溅射前需对衬底在700℃下进行反溅射处理，溅射功率为50W，进一步去除其表面的沾污，处理时间为10min，调节闸板阀，使溅射室压力维持在0.5Pa，SiO2陶瓷靶的溅射功率控制在50W，衬底温度为500℃，开始沉积SiO2薄膜1h，薄膜生长速率约为350nm/hr。
实施例18
将Ga2O3陶瓷靶置于磁控溅射室中，用有机溶剂、酸、去离子水对Al2O3衬底进行常规清洗，用高纯氮气吹干后放入磁控溅射室，抽真空，保证磁控溅射室背底真空度至少为1×10-4Pa，再向磁控溅射室通入氩气、氢气及氮气的混合气体，总流量为45ml/min，其中，H2流量为2.2ml/min，Ar流量为32.1ml/min，N2流量为10.7ml/min，调节溅射室压力为2Pa，溅射前需对衬底在400℃下进行反溅射处理，溅射功率为150W，进一步去除其表面的沾污，处理时间为10min，调节闸板阀，使溅射室压力维持在2Pa，Ga2O3陶瓷靶的溅射功率控制在50W，衬底温度为400℃，开始沉积Ga2O3薄膜，沉积时间2hr，沉积完成后，在常压空气中600-1100℃退火处理。
实施例19
将MgO陶瓷靶置于磁控溅射室中，用有机溶剂、酸、去离子水对Al2O3衬底进行常规清洗，用高纯氮气吹干后放入磁控溅射室，抽真空，保证磁控溅射室背底真空度至少为1×10-4Pa，再向磁控溅射室通入氩气、氢气及氧气的混合气体，总流量为45ml/min，其中，氧气的流量为3ml/min，氢气流量为5ml/min，氩气流量为37ml/min，调节溅射室压力为7Pa，溅射前需对衬底在700℃下进行反溅射处理，溅射功率为100W，进一步去除其表面的沾污，处理时间为10min，调节闸板阀，使溅射室压力维持在7Pa，氧化镁陶瓷靶的溅射功率控制在500W，衬底温度为800℃，开始沉积MgO薄膜，沉积时间为0.5hr，沉积完成后，在常压空气中进行退火处理。
实施例20
将Al2O3陶瓷靶置于磁控溅射室中，用有机溶剂、酸、去离子水对Al2O3衬底进行常规清洗，用高纯氮气吹干后放入磁控溅射室，抽真空，保证磁控溅射室背底真空度至少为1×10-4Pa，再向磁控溅射室通入氩气、氢气及氧气的混合气体，总流量为45ml/min，其中，氧气的流量为9ml/min，氢气流量为4.3ml/min，氩气流量为31.7ml/min，调节溅射室压力为0.5Pa，溅射前需对衬底在500℃下进行反溅射处理，溅射功率为200W，进一步去除其表面的沾污，处理时间为10min，调节闸板阀，使溅射室压力维持在0.5Pa，Al2O3陶瓷靶的溅射功率控制在400W，衬底温度为50℃，开始沉积Al2O3薄膜1.5hr。
实施例21
制备以MgO为势垒层的磁隧穿结：
利用本发明，我们制备了Fe/MgO/La0.7Sr0.3MnO3/Al2O3结构的磁隧穿结。其中MgO层的生长参数为：工作压力为1Pa，衬底温度为600℃，H2/(Ar+O2)＝10％，溅射功率为100W。
显然，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于所述技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.采用氧化物陶瓷靶磁控溅射制备薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化物陶瓷靶置于磁控溅射室；
(2)将衬底放入磁控溅射室，抽真空；
(3)向磁控溅射室内通入混合气体，调节磁控溅射室压力；
所述混合气体为氩气和氢气的混合气体，氩气、氢气和氧气的混合气体，氩气、氢气和氮气的混合气体中的一种，混合气体中氢气占的比例为20％以内；
(4)清洗衬底；
(5)将衬底温度稳定到20-800℃，调节溅射压力，维持溅射功率为50-500W，沉积氧化物薄膜。
2.根据权利要求1所述的采用氧化物陶瓷靶磁控溅射制备薄膜的方法，其特征在于，还包括步骤(6)，将得到的氧化物薄膜进行退火处理。
3.根据权利要求1或2所述的采用氧化物陶瓷靶磁控溅射制备薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，氧化物陶瓷靶为MgO陶瓷靶、Ga2O3陶瓷靶、Al2O3陶瓷靶或者SiO2陶瓷靶。
4.根据权利要求1或2所述的采用氧化物陶瓷靶磁控溅射制备薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将背底真空抽至至少为1×10-4Pa。
5.根据权利要求1或2所述的采用氧化物陶瓷靶磁控溅射制备薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，调节磁控溅射室的压力为0.3-7.0Pa。
6.根据权利要求1或2所述的采用氧化物陶瓷靶磁控溅射制备薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，清洗衬底的过程为：将衬底温度升至400-700℃，打开偏压电源，将偏压调到50-200W，利用反溅射清洗衬底，去除衬底表面残留的杂质。
7.根据权利要求1或2所述的采用氧化物陶瓷靶磁控溅射制备薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，衬底温度稳定到300-800℃。
8.根据权利要求1或2所述的采用氧化物陶瓷靶磁控溅射制备薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，溅射功率为50-150W。
9.根据权利要求1或2所述的采用氧化物陶瓷靶磁控溅射制备薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，沉积时间为20-120min。
10.根据权利要求1或2所述的采用氧化物陶瓷靶磁控溅射制备薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，溅射压力与步骤(3)的磁控溅射室压力相同。
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