CN108118292B - 覆膜440c不锈钢刀片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及厨具的复合涂层领域，具体公开了一种覆膜440C不锈钢刀片及其制备方法，该制备方法在不同的气氛中依次在刀片上形成第一扩散层、第二扩散层和第三扩散层，最终得到形成有包括所述第一扩散层、第二扩散层和第三扩散层的覆膜440C不锈钢刀。覆膜440C不锈钢刀片反应溅射有氮铝化钛薄膜，该制备方法能够去除氮铝化钛薄膜制备时靶中或沉积薄膜中的污染物，减少氮铝化钛薄膜中缺陷的产生，并且能够提高沉积效率和沉积的均匀性，并且该制备方法简单，易于实现，具有较高的市场应用价值。应用该制备方法制备得到的含有氮铝化钛薄膜的440C不锈钢刀片中氮铝化钛薄膜沉积均匀，表面无颗粒等污染缺陷，可以广泛用于各类刀具产品。

Description

覆膜440C不锈钢刀片及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合涂层刀片，具体地，涉及一种覆膜440C不锈钢刀片及其制备方法。
背景技术
涂层刀具已占到全部使用刀具的85％，在刀具技术处于领先地位的瑞典，车削加工使用的涂层硬质合金刀片已占到70％～80％，铣削加工也已达到50％以上。TiAlN涂层技术综合性能较高。TiAlN作为一种新型涂层材料，具有硬度高、氧化温度高、硬性好、附着力强、摩擦系数小、导热率低等优良特性。
TiAlN涂层的制备方法主要有三种，即阴极真空电弧沉积法，磁控溅射离子镀法和ABS法。阴极真空电弧沉积法的缺点是阴极弧蒸发过程非常剧烈，与蒸发过程较为平和的磁控离子溅射法相比，阴极弧蒸发过程中会产生较多金属液滴，使沉积的涂层含有较多缺陷，且表面光洁度较低。磁控溅射离子镀法的缺点是靶材沉积速率较低，易将靶中的污染物带入薄膜中，且研究发现当氮分压增加时，沉积速率会减慢。
中国专利申请201010011404.2涉及一种氮铝化钛薄膜的微波等离子体制备方法，该方法包括氮铝化钛薄膜的制备步骤和停机的步骤，主微波从微波系统中出来，通过波导及调谐装置，经过石英微波窗口到达镀膜室。1500～2300V交流电加在两个弧形金属钛靶上，使两级的气体Ar电离成等离子气团，微波将这些等离子输运到弧形钛靶上，氢气进气口为送氢气的入口，高纯铝在加热的情况下蒸发，在侧微波的辐照下呈等离子状态，通过侧微波短路板进入沉积室的衬底氮气进气口为输送氮气的进气口，氩气等离子体对钛靶金属表面离子轰击形成等离子气团，并输运到衬底上而共淀积成膜。
但是，目前的镀层涂膜均有沉积效率低、易污染的缺点，反应在生产中，即具有生产效率低、获得的沉积薄膜部分有缺陷等缺点，因此，如何保证获得硬度高、氧化温度高、硬性好、附着力强、摩擦系数小、导热率低的氮铝化钛薄膜的基础上提高沉积效率和沉积的均匀性，减少缺陷的产生是目前亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种覆膜440C不锈钢刀片及其制备方法，该方法在440C不锈钢刀片表面溅射有氮铝化钛薄膜，该制备方法能够去除反应溅射时靶中附带的污染物，减少氮铝化钛薄膜中缺陷的产生，并且提高沉积效率和沉积的均匀性，该制备方法简单，易于实现，具有较高的市场应用价值。
为了实现上述目的，本发明提供了一种覆膜440C不锈钢刀片的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将Ti靶在含有氩气、氢气和氮气的混合气体的气氛中对刀片进行反应溅射，以在刀片上形成第一扩散层；(2)将Al靶和Ti靶在含有氩气、氢气和氮气的混合气体的气氛中对形成有所述第一扩散层的刀片进行反应溅射，以在第一扩散层表面形成第二扩散层；(3)将Al靶和Ti靶在含有氩气和氮气的混合气体的气氛中对形成有所述第二扩散层的刀片进行反应溅射，以在第二扩散层表面形成第三扩散层，得到形成有包括所述第一扩散层、第二扩散层和第三扩散层的氮铝化钛薄膜的刀片；(4)将形成有所述氮铝化钛薄膜的刀片于氩气气氛中保温；其中，所述刀片的材质为440C不锈钢。
本发明还提供一种根据前文所述的氮铝化钛薄膜的制备方法制备得到的覆膜440C不锈钢刀片。
根据上述技术方案，该方法在440C不锈钢刀片表面溅射有氮铝化钛薄膜，该制备方法能够去除反应溅射时靶中附带的污染物，减少氮铝化钛薄膜中缺陷的产生，并且提高沉积效率和沉积的均匀性，并且该制备方法简单，易于实现，具有较高的市场应用价值。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种覆膜440C不锈钢刀片的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将Ti靶在含有氩气、氢气和氮气的混合气体的气氛中对刀片进行反应溅射，以在刀片上形成第一扩散层；(2)将Al靶和Ti靶在含有氩气、氢气和氮气的混合气体的气氛中对形成有所述第一扩散层的刀片进行反应溅射，以在第一扩散层表面形成第二扩散层；(3)将Al靶和Ti靶在含有氩气和氮气的混合气体的气氛中对形成有所述第二扩散层的刀片进行反应溅射，以在第二扩散层表面形成第三扩散层，得到形成有包括所述第一扩散层、第二扩散层和第三扩散层的氮铝化钛薄膜的刀片(本发明中简称覆膜440C不锈钢刀片)；(4)将形成有所述氮铝化钛薄膜的刀片于氩气气氛中保温；其中，所述刀片的材质为440C不锈钢。
根据上述技术方案，该方法在440C不锈钢刀片表面溅射有氮铝化钛薄膜，该制备方法能够去除反应溅射时靶中附带的污染物，减少氮铝化钛薄膜中缺陷的产生，并且提高沉积效率和沉积的均匀性，并且该制备方法简单，易于实现，具有较高的市场应用价值。
在上述技术方案中，440C不锈钢是AISI 440C型号的不锈钢，以质量百分数计，其成分中含有C：0.95-1.20％，Cr：16.0-18.0％，Mn≤1.00％，Mo：≤0.75％，P：≤0.040％，Si：≤1.00％，S：≤0.030％，余量为Fe。
根据上述技术方案，该制备方法能够去除靶中附带的污染物，减少氮铝化钛薄膜中缺陷的产生，并且能够提高沉积效率和沉积的均匀性，并且该制备方法简单，易于实现，具有较高的市场应用价值。基于现有技术中制备的氮铝化钛薄膜易生成缺陷，研究表明该缺陷的产生是由于Al靶和Ti靶带入了较多的污染物，而本发明中氮铝化钛薄膜中并无缺陷产生，推测，Al靶和Ti靶在氩气、氢气和氮气的混合气体中得到了净化，也有可能是沉积后的薄膜在氩气、氢气和氮气的混合气体中得到了净化。
在本发明一种优选的实施方式中，为了去除靶中或沉积薄膜中的污染物，减少氮铝化钛薄膜中缺陷的产生，并且提高沉积效率和沉积的均匀性，优选地，步骤(1)和/或步骤(2)中氩气、氢气和氮气的流量比各自为2-3:1:4-5。
在本发明一种优选的实施方式中，为了去除靶中或沉积薄膜中的污染物，减少氮铝化钛薄膜中缺陷的产生，并且提高沉积效率和沉积的均匀性，优选地，步骤(1)和/或步骤(2)中氮气的流量各自为50-90SCCM。
在本发明一种优选的实施方式中，为了去除靶中或沉积薄膜中的污染物，减少氮铝化钛薄膜中缺陷的产生，并且提高沉积效率和沉积的均匀性，优选地，步骤(1)中的反应溅射的条件包括：真空度为(2-3)×10-1Pa，Ti靶电流40-45A，溅射电压400-420V。
在本发明一种优选的实施方式中，为了去除靶中或沉积薄膜中的污染物，减少氮铝化钛薄膜中缺陷的产生，并且提高沉积效率和沉积的均匀性，优选地，步骤(2)中的反应溅射的条件包括：真空度为(2-3)×10-1Pa。
在本发明一种优选的实施方式中，为了去除靶中或沉积薄膜中的污染物，减少氮铝化钛薄膜中缺陷的产生，并且提高沉积效率和沉积的均匀性，进一步优选地，Ti靶电流40-45A，溅射电压400-420V。
在本发明一种优选的实施方式中，为了去除靶中或沉积薄膜中的污染物，减少氮铝化钛薄膜中缺陷的产生，并且提高沉积效率和沉积的均匀性，进一步优选地，Al靶电流50-60A，溅射电压400-420V。
在本发明一种优选的实施方式中，为了去除靶中或沉积薄膜中的污染物，减少氮铝化钛薄膜中缺陷的产生，并且提高沉积效率和沉积的均匀性，优选地，步骤(3)中氩气、氮气的流量比为1:2-3。
在本发明一种优选的实施方式中，为了去除靶中或沉积薄膜中的污染物，减少氮铝化钛薄膜中缺陷的产生，并且提高沉积效率和沉积的均匀性，进一步优选地，氮气的流量为40-60SCCM。
在本发明一种优选的实施方式中，为了去除靶中或沉积薄膜中的污染物，减少氮铝化钛薄膜中缺陷的产生，并且提高沉积效率和沉积的均匀性，进一步优选地，步骤(3)中的反应溅射的条件包括：真空度为(2-3)×10-1Pa。
在本发明一种优选的实施方式中，为了去除靶中或沉积薄膜中的污染物，减少氮铝化钛薄膜中缺陷的产生，并且提高沉积效率和沉积的均匀性，优选地，Ti靶电流50-55A，溅射电压400-420V。
在本发明一种优选的实施方式中，为了去除靶中或沉积薄膜中的污染物，减少氮铝化钛薄膜中缺陷的产生，并且提高沉积效率和沉积的均匀性，优选地，Al靶电流40-45A，溅射电压400-420V。
在本发明一种优选的实施方式中，为了去除靶中或沉积薄膜中的污染物，减少氮铝化钛薄膜中缺陷的产生，并且提高沉积的均匀性，优选地，步骤(4)中保温的条件包括：温度为500-800℃，时间为2-3h。
在本发明一种优选的实施方式中，为了去除靶中或沉积薄膜中的污染物，减少氮铝化钛薄膜中缺陷的产生，并且提高沉积效率和沉积的均匀性，优选地，步骤(1)中反应溅射时间为0.5-3h；和/或，步骤(2)中反应溅射时间为0.5-3h；和/或，步骤(3)中反应溅射时间为0.5-3h。
在本发明一种优选的实施方式中，为了去除靶中或沉积薄膜中的污染物，减少氮铝化钛薄膜中缺陷的产生，并且提高沉积效率和沉积的均匀性，进一步优选地，步骤(1)中反应溅射时间为0.5-1h，步骤(2)中反应溅射时间为0.25-0.75h，步骤(3)中反应溅射时间为1-1.5h。
在本发明一种优选的实施方式中，为了去除靶中或沉积薄膜中的污染物，减少氮铝化钛薄膜中缺陷的产生，并且提高沉积效率和沉积的均匀性，优选地，在步骤(1)中反应溅射前，还包括将基材置于反应腔，以将第一扩散层覆于基材表面的步骤。
在本发明一种优选的实施方式中，为了去除靶中或沉积薄膜中的污染物，减少氮铝化钛薄膜中缺陷的产生，并且提高沉积效率和沉积的均匀性，更优选地，基材在装入反应腔之前，需要分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗5-15min，以清除基体表面的油污与灰尘，快速烘干。
本发明还提供一种根据前文所述的制备方法制备得到的覆膜440C不锈钢刀片。
根据上述技术方案，该方法在440C不锈钢刀片表面溅射有氮铝化钛薄膜，该制备方法能够去除反应溅射时靶中附带的污染物，减少氮铝化钛薄膜中缺陷的产生，并且提高沉积效率和沉积的均匀性，并且该制备方法简单，易于实现，具有较高的市场应用价值。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，氮铝化钛薄膜制备在磁控溅射薄膜沉积设备中进行，型号为JGP450型；Ti靶的纯度为99.99％、Al靶的纯度为99.99％；氩气、氮气和氢气的纯度均为99.999％。
实施例1
覆膜440C不锈钢刀片的制备方法：
将440C不锈钢刀片分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗10min，以清除基体表面的油污与灰尘，快速烘干，装入反应腔，然后进行以下步骤：
(1)将Ti靶在含有氩气、氢气和氮气的混合气体的气氛中反应溅射(真空度为3×10-1Pa，Ti靶电流45A，溅射电压420V，反应溅射时间为0.5h)，以在刀片表面形成第一扩散层；其中，氩气、氢气和氮气的流量比为2:1:4，氮气的流量为90SCCM；
(2)将Al靶和Ti靶在含有氩气、氢气和氮气的混合气体的气氛中反应溅射(真空度为3×10-1Pa，Ti靶电流45A，溅射电压420V；Al靶电流60A，溅射电压420V，反应溅射时间为0.5h)，以在第一扩散层表面形成第二扩散层；其中，氩气、氢气和氮气的流量比为2:1:4，氮气的流量为90SCCM；
(3)停止通入氢气，使Al靶和Ti靶含有氩气和氮气的混合气体的气氛中反应溅射(真空度为3×10-1Pa，Ti靶电流55A，溅射电压420V；Al靶电流45A，溅射电压420V，反应溅射时间为0.5h)，以在第二扩散层表面形成第三扩散层，得到覆有氮铝化钛薄膜的440C不锈钢刀片；其中，氩气、氮气的流量比为1:2；氮气的流量为60SCCM；
(4)将覆有氮铝化钛薄膜的440C不锈钢刀片于氩气气氛中保温(温度为500℃，时间为2h)。
实施例2
覆膜440C不锈钢刀片的制备方法：
将440C不锈钢刀片分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗10min，以清除基体表面的油污与灰尘，快速烘干，装入反应腔，然后进行以下步骤：
(1)将Ti靶在含有氩气、氢气和氮气的混合气体的气氛中对刀片反应溅射(真空度为2×10-1Pa，Ti靶电流40A，溅射电压400V，反应溅射时间为3h)，以在刀片表面形成第一扩散层；其中，氩气、氢气和氮气的流量比为3:1:5，氮气的流量为50SCCM；
(2)将Al靶和Ti靶在含有氩气、氢气和氮气的混合气体的气氛中反应溅射(真空度为2×10-1Pa，Ti靶电流40A，溅射电压400V；Al靶电流50A，溅射电压400V，反应溅射时间为3h)，以在第一扩散层表面形成第二扩散层；其中，氩气、氢气和氮气的流量比为3:1:5，氮气的流量为50SCCM；
(3)停止通入氢气，使Al靶和Ti靶含有氩气和氮气的混合气体的气氛中反应溅射(真空度为2×10-1Pa，Ti靶电流50A，溅射电压400V；Al靶电流40A，溅射电压400V，反应溅射时间为3h)，以在第二扩散层表面形成第三扩散层，得到覆有氮铝化钛薄膜的440C不锈钢刀片；其中，氩气、氮气的流量比为1:3；氮气的流量为40SCCM；
(4)将覆有氮铝化钛薄膜的440C不锈钢刀片于氩气气氛中保温(温度为800℃，时间为3h)。
实施例3
覆膜440C不锈钢刀片的制备方法：
将440C不锈钢刀片分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗10min，以清除基体表面的油污与灰尘，快速烘干，装入反应腔，然后进行以下步骤：
(1)将Ti靶在含有氩气、氢气和氮气的混合气体的气氛中反应溅射(真空度为2.5×10-1Pa，Ti靶电流43A，溅射电压410V，反应溅射时间为1h)，以在刀片表面形成第一扩散层；其中，氩气、氢气和氮气的流量比为2.5:1:4.5，氮气的流量为70SCCM；
(2)将Al靶和Ti靶在含有氩气、氢气和氮气的混合气体的气氛中反应溅射(真空度为2.5×10-1Pa，Ti靶电流43A，溅射电压410V；Al靶电流55A，溅射电压410V，反应溅射时间为0.75h)，以在第一扩散层表面形成第二扩散层；其中，氩气、氢气和氮气的流量比为2.5:1:4.5，氮气的流量为70SCCM；
(3)停止通入氢气，使Al靶和Ti靶含有氩气和氮气的混合气体的气氛中反应溅射(真空度为2.5×10-1Pa，Ti靶电流53A，溅射电压410V；Al靶电流43A，溅射电压410V，反应溅射时间为1.5h)，以在第二扩散层表面形成第三扩散层，得到覆有氮铝化钛薄膜的440C不锈钢刀片；其中，氩气、氮气的流量比为1:2.5；氮气的流量为50SCCM；
(4)将覆有氮铝化钛薄膜的440C不锈钢刀片于氩气气氛中保温(温度为650℃，时间为2.5h)。
对比例1
按照实施例3的方法制备覆膜440C不锈钢刀片，不同的是，步骤(1)、(2)中均不通入氢气。
对比例2
按照实施例3的方法制备覆膜440C不锈钢刀片，不同的是，不进行步骤(1)的步骤，而直接进行步骤(2)中的步骤。
检测例1
观察实施例1-3及对比例1-2中的440C不锈钢刀片表面的氮铝化钛薄膜，发现实施例1-3中的薄膜质地均匀，光滑；而对比例1中的氮铝化钛薄膜表面有个别颗粒状凸起，而对比例2中的氮铝化钛薄膜与实施例1-3中的薄膜质地接近。推测，对比例1中的颗粒状凸起为污染物。
经检测，实施例3及对比例1-2中的薄膜厚度差别不大，厚度范围在4-5μm。实施例1中的薄膜厚度为3.4μm，实施例2中的薄膜厚度为4.1μm。
检测例2
在CA6140车床上用实施例1-3及对比例1-2中的刀片进行干切削试验，固定切削深度为0.05mm，切削速度为400m/min。按照北京理工大学张京英、于启勋和庞思勤发表在期刊《学术论文》上的“PCBN刀具切削力即摩擦系数试验研究”中的方法计算摩擦系数和磨损率。
发现在干切削试验情况下，实施例1-3中的摩擦系数接近，以实施例3中的摩擦系数和磨损率最低，摩擦系数为0.749，磨损率为5.145×10-8mm3·N-1mm-1。
而对比例1、2中的刀片的摩擦系数和磨损率较实施例1-3均显著增大，其中，对比例1中的刀片的摩擦系数为1.28，磨损率为9.149×10-8mm3·N-1mm-1，对比例2中的刀片的摩擦系数为1.06，磨损率为8.543×10-8mm3·N-1mm-1。
切削试验完成后，发现实施例1-3中的薄膜质地没有明显变化；而对比例1中的氮铝化钛薄膜表面的个别颗粒状凸起脱落，进一步验证，该颗粒状凸起与氮铝化钛薄膜的基体材质不同，为污染物。
综上可见，制备方法制备得到的氮铝化钛薄膜沉积均匀，无颗粒等污染物形成的缺陷，更适合作为镀膜使用。而含有该氮铝化钛薄膜440C不锈钢刀片不论从外观还是性能均有了进一步提高，可更进一步提高刀片的适用性及市场前景。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (5)

1.一种覆膜440C不锈钢刀片的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将Ti靶在含有氩气、氢气和氮气的混合气体的气氛中对刀片进行反应溅射，以在刀片上形成第一扩散层；
(2)将Al靶和Ti靶在含有氩气、氢气和氮气的混合气体的气氛中对形成有所述第一扩散层的刀片进行反应溅射，以在第一扩散层表面形成第二扩散层；
(3)将Al靶和Ti靶在含有氩气和氮气的混合气体的气氛中对形成有所述第二扩散层的刀片进行反应溅射，以在第二扩散层表面形成第三扩散层，得到形成有包括所述第一扩散层、第二扩散层和第三扩散层的氮铝化钛薄膜的刀片；
(4)将形成有所述氮铝化钛薄膜的刀片于氩气气氛中保温；
其中，所述刀片的材质为440C不锈钢；
其中，步骤(1)和/或步骤(2)中氩气、氢气和氮气的流量比各自为2-3:1:4-5；步骤(1)和/或步骤(2)氮气的流量各自选自50-90SCCM；步骤(1)中的反应溅射的条件包括：真空度为(2-3)×10-1Pa，Ti靶电流40-45A，溅射电压400-420V；
其中，步骤(2)中的反应溅射的条件包括：真空度为(2-3)×10-1Pa；和/或，
Ti靶电流40-45A，溅射电压400-420V；和/或，
Al靶电流50-60A，溅射电压400-420V；
其中，步骤(3)中氩气、氮气的流量比为1:2-3；氮气的流量为40-60SCCM；步骤(3)中的反应溅射的条件包括：真空度为(2-3)×10-1Pa；和/或，
Ti靶电流50-55A，溅射电压400-420V；和/或，
Al靶电流40-45A，溅射电压400-420V；
其中，步骤(4)中保温的条件包括：温度为500-800℃，时间为2-3h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中反应溅射时间为0.5-3h；和/或，步骤(2)中反应溅射时间为0.5-3h；和/或，步骤(3)中反应溅射时间为0.5-3h。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，
步骤(1)中反应溅射时间为0.5-1h，步骤(3)中反应溅射时间为1-1.5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(1)中反应溅射前，还包括对所述刀片用丙酮和/或无水乙醇超声清洗5-15min的步骤。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法制备得到的覆膜440C不锈钢刀片。
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