CN110629174B - 利用牵引式氮等离子体增强反应气氛环境制备Ti-Al-N 硬质薄膜的方法 - Google Patents

利用牵引式氮等离子体增强反应气氛环境制备Ti-Al-N 硬质薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了利用牵引式氮等离子体增强反应气氛环境制备Ti‑Al‑N硬质薄膜的方法，包括：步骤一、衬底清洗；步骤二、选取并放置Ti/Al合金靶；步骤三、利用Ar离子直流溅射沉积Ti‑Al合金层作为Ti‑Al‑N薄膜与衬底间的缓冲层；步骤四、将高纯氮气通入射频感应耦合离子源中，在射频感应耦合的作用下，氮气分子发生电离形成氮等离子体，在射频源端口处的加速/减速电栅的牵引作用下形成致密的氮等离子束注入到溅射腔室中；步骤五、引入的氮等离子参与直流溅射沉积制备Ti‑Al‑N硬质薄膜。利用牵引注入的氮等离子体与直流溅射法相结合的方法，在电场和磁场的牵引作用下，实现了对溅射腔室内等离子体反应气氛的增强与调控，制备具有高硬度、低摩擦系数的Ti‑Al‑N超硬薄膜。

Description

利用牵引式氮等离子体增强反应气氛环境制备Ti-Al-N 硬质 薄膜的方法
技术领域
本发明涉及半导体器件制造技术领域，涉及一种金属氮化物阻挡层的制备方法，特别涉及利用牵引式氮等离子体增强反应气氛环境制备Ti-Al-N 硬质薄膜的方法。
背景技术
随着经济的快速发展，制造业对材料的要求越来越高，单一材料已不能满足实际的需要，制备具有高硬度、抗高温氧化、耐腐蚀和抗冲蚀抗磨损的硬质涂层材料已成为了人们的研究热点。TiN 因具有高硬度、高强度、耐高温、耐磨损以及良好的导电性和导热性，被广泛应用于机械加工刀具、耐磨部件涂层等领域，也是目前国内外应用较多的刀具涂层。然而 TiN 在工作温度超过 600℃时，表面容易生成疏松的 TiO2，限制了其在高速切削和干式切削领域的应用。为了进一步提高硬质涂层的综合性能，人们采用在 TiN 薄膜中掺入Al 元素得到 NaCl 结构的 TiAlN 复合膜。TiAlN 三元复合膜因其具有比 TiN 更优越的性能，拥有良好的热稳定性（高达 900℃）、高硬度（相比 TiN 提高 30%）、高温下不易被氧化、低热传导系数和低磨损率等优良性能，非常适用于高速切削刀具的表面处理，成为当今研究最热门的硬质薄膜材料之一。氮化物硬质薄膜的制备技术主要分为化学气相沉积（CVD）和物理气相沉积（PVD）两类。CVD 技术存在反应气体腐蚀仪器设备，环境污染等一系列问题，自二十一世纪以来其发展和应用受到了一定制约。物理气相沉积（PVD）技术对环境友好，其中溅射沉积技术近年来得到迅猛发展。溅射沉积技术的特点是沉积的薄膜致密，与基片结合好，且可以实现低温沉积。但溅射技术中存在非常严重的气体离化率低下的问题，特别是参与反应沉积的氮等离子浓度低下，严重地限制了薄膜的制备。而且参与反应沉积过程的氮等离子体主要是依靠辅助气体氩气电离产生的氩离子及电子的二次碰撞产生的，其受到了氩气浓度、氮/氩分压比、沉积压强等多方面因素的影响，很难在实验上实现对反应气氛环境中氮等离子体的增强与调控，因此极大地限制了金属氮化物硬质薄膜制备技术的发展与统一。
发明内容
为了解决 PVD 制备工艺中反应气体离化率低下的问题，制备高质量的金属 氮化物硬质薄膜材料，针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供利用牵引式氮等离子体增强反应气氛环境制备Ti-Al-N 硬质薄膜的方法，利用用牵引注入的氮等离子体与直流溅射法相结合的方法，通过分析研究射频感应耦合离子源中氮等离子体状态，后在电场和磁场的牵引作用下，实现了对溅射腔室内等离子体反应气氛的增强与调控，成功制备了具有高硬度、低摩擦系数的 Ti-Al-N 超硬薄膜。
本发明是通过以下技术方案实现的：
利用牵引式氮等离子体增强反应气氛环境制备Ti-Al-N 硬质薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤一、衬底清洗：选取单晶硅片和不锈钢片作为衬底，在丙酮和酒精中分别超声清洗，后烘干，烘干后放置于溅射腔室内部上方的衬底托盘中，将腔室本底抽真空，通入 Ar气电离，在 Ar 离子作用下对衬底表面进行离子清洗；
步骤二、选取Ti/Al 合金靶，放置在衬底托盘下方垂直于衬底表面的直流靶托上；
步骤三、Ti-Al 合金层的制备：利用 Ar 离子直流溅射沉积 Ti-Al 合金层作为Ti-Al-N 薄膜与衬底间的缓冲层；
步骤四、氮等离子体的获得：将高纯氮气通入射频感应耦合离子源中，在射频感应耦合的作用下，氮气分子发生电离形成氮等离子体，在射频源端口处的加速/减速电栅的牵引作用下形成致密的氮等离子束注入到溅射腔室中；
步骤五、Ti-Al-N 薄膜的沉积：引入的氮等离子参与直流溅射沉积制备Ti-Al-N硬质薄膜。
步骤一中，所述单晶硅片的晶向为100。所述超声清洗时间为15min。所述腔室本底抽真空后压力小于等于 1×10-4Pa。所述离子清洗时间为3min。
步骤二中所述Ti/Al 合金靶为纯度为99.99%以上的 Ti/Al 合金靶，其中Ti与Al的原子比为1:1。
步骤四中所述高纯氮气的浓度为99.999%以上，氮气气流为5~25sccm，所述射频感应耦合离子源的射频源功率为50W。
步骤五中，进行直流溅射沉积时，氩气流量为15sccm，直流溅射电流为0.4A，溅射腔室总气压为0.5Pa，溅射时间为1.5h。
本发明的有益效果为：
本发明通过在磁控溅射系统侧壁位置添加射频感应耦合离子源，将氮气通入到离子源中直接进行射频电离获得高密度的氮等离子体，后利用电磁场的牵引作用，将氮等离子体引入到溅射腔室中参与金属氮化物硬质薄膜的反应溅射沉积。通过调控离子源中气体流量，可以实现对氮气不同程度的电离，进而获得不同浓度的氮等离子体，从而控制沉积腔室中的反应气氛环境，从而获得薄膜质量和性能与反应气氛环境间的依赖关系，成功制备了具有高硬度、低摩擦系数的 Ti-Al-N超硬薄膜。这对研究金属氮化物硬质材料的生长条件、优化反应气氛环境等生长参数、推动硬质涂层制备工艺的快速发展具有十分重要的指导意义。
本发明利用射频感应耦合离子源电离氮气获得氮等离子体。直接将99.999%高纯氮气通入到射频感应耦合离子源中，施加射频功率后在射频源电离腔室中实现高纯氮气的电离产生氮等离子体（氮离子、电子），后经屏栅、加速栅、减速栅的共同作用将氮离子束牵引注入到溅射腔室中。在溅射腔室内部垂直电场与磁场的共同作用下，可实现对牵引注入的离子束进行方向调控。通过改变通入的氮气流量可调控氮气在离子源中的电离程度，因此可以引出不同浓度的氮等离子体，从而改变溅射腔室中参与反应溅射沉积的氮等离子的浓度。
本发明突破传统溅射系统中金属氮化物硬质薄膜的反应溅射制备法，利用牵引注入的氮等离子体与直流溅射法相结合的方法，将注入的氮等离子体直接参与到金属氮化物硬质薄膜的溅射沉积过程中，从而提高了沉积速率与结晶质量。即牵引注入的氮等离子体除参与反应沉积之外也可以碰撞电离溅射腔室中的辅助气体（Ar 气）产生氩离子，氩离子在电场的作用下碰撞合金靶溅射出的金属离子沉积到衬底上，与衬底表面附近的氮离子反应沉积生成氮化物薄膜。通过改变离子源中的氮气流量，可以实现对溅射腔室中的等离子体浓度的调控，从而获得不同氮等离子体浓度下的氮化物薄膜。进而分析研究不同条件下薄膜的结晶质量与机械性能表现，获得更准确的反应气氛相关的生长制备参数。
本发明利用牵引注入式等离子体与直流溅射沉积相结合的方法，可以有效地避免反应溅射沉积时最易出现的钯中毒现象和直流溅射沉积时反应气体难电离的问题。
附图说明
图1为实施例1至5制备的 Ti-Al-N 薄膜的 XRD 图；
图2为氮气体流量为 15sccm 时制备的 Ti-Al-N 薄膜的表面与截面 FESEM 形貌图；
图3为氮气体流量为 15sccm 时制备的 Ti-Al-N 薄膜的摩擦系数曲线；
图4为实施例1-3制得的Ti-Al-N 硬质薄膜的硬度值曲线；
由于篇幅问题，其他实施例制备的 Ti-Al-N 薄膜的表面与截面 FESEM 形貌图以及Ti-Al-N 薄膜的摩擦系数曲线不再附上。
具体实施方式
实施例1~5
步骤一、衬底清洗：选取100晶向的单晶硅片和不锈钢片作为衬底，在丙酮和酒精中分别超声清洗15min，后烘干，烘干后放置于溅射腔室内部上方的衬底托盘中，将腔室本底抽真空，压力小于等于 1×10-4Pa时，通入 Ar 气电离，在 Ar 离子作用下对衬底表面进行离子清洗3min；
步骤二、选取纯度为99.99%以上、Ti与Al的原子比为1:1的Ti/Al 合金靶，放置在衬底托盘下方垂直于衬底表面的直流靶托上；
步骤三、Ti-Al 合金层的制备：利用 Ar 离子直流溅射沉积 Ti-Al 合金层作为Ti-Al-N 薄膜与衬底间的缓冲层；
步骤四、氮等离子体的获得：将浓度为99.999%以上的高纯氮气通入射频感应耦合离子源中，氮气气流为5~25sccm，在射频感应耦合的作用下，氮气分子发生电离形成氮等离子体，所述射频感应耦合离子源的射频源功率为50W，在射频源端口处的加速/减速电栅的牵引作用下形成致密的氮等离子束注入到溅射腔室中；
步骤五、Ti-Al-N 薄膜的沉积：引入的氮等离子参与直流溅射沉积制备Ti-Al-N硬质薄膜，进行直流溅射沉积时，氩气流量为15sccm，直流溅射电流为0.4A，溅射腔室总气压为0.5Pa，溅射时间为1.5h。
实施例1~5的具体实验参数见表1。
表1 实施例1~5的具体实验参数
Figure DEST_PATH_IMAGE002
试验例6
不同氮气流量时，利用 Langmuir 双探针测试溅射腔室内的电子浓度（即反应出等离子体浓度），具体参数见表2。
表2 实施例1~5的电子浓度
Figure DEST_PATH_IMAGE004
由表2可知，通过调控离子源中气体流量，可以实现对氮气不同程度的电离，进而获得不同浓度的氮等离子体，从而控制沉积腔室中的反应气氛环境，从而获得薄膜质量和性能与反应气氛环境间的依赖关系，这对研究金属氮化物硬质材料的生长条件、优化反应气氛环境等生长参数、推动硬质涂层制备工艺的快速发展具有十分重要的指导意义。
试验例7
对实施例1至5制得的Ti-Al-N 硬质薄膜进行X射线衍射（Bruker D8 Advance，CuKα），所得XRD图如图1所示，由图1可知，Ti-Al-N薄膜表现出面心立方结构，其（220）晶面为最优结晶取向，且（220）衍射峰半高宽较小，说明Ti-Al-N薄膜具有较好的结晶质量。
试验例8
运用ZEISS Ultra 55型场发射扫描电镜（FESEM）观察实施例3制得的Ti-Al-N 硬质薄膜的表面与截面形貌图，如图2所示，由图2可知，薄膜表面为典型的三角锥结构，且表面光滑致密。截面形貌图显示Ti-Al-N颗粒粗壮致密无“毛刺”。
试验例9
运用ball-on-disc磨损试验仪检测实施例3制得的Ti-Al-N 硬质薄膜的摩擦系数，得摩擦系数曲线，如图3所示，由图3可知，摩擦系数较小，在0.3左右。且摩擦系数曲线振幅较小，说明样品表面光滑平整。
试验例10
运用金刚锥测试仪（MTS Nano Indenter XP）检测实施例1-3制得的Ti-Al-N 硬质薄膜的硬度值，如图4所示，由图4可知，Ti-Al-N硬质薄膜的硬度高达32-35GPa。

Claims (8)

1.利用牵引式氮等离子体增强反应气氛环境制备Ti-Al-N 硬质薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、衬底清洗：选取单晶硅片和不锈钢片作为衬底，在丙酮和酒精中分别超声清洗，后烘干，烘干后放置于溅射腔室内部上方的衬底托盘中，将腔室本底抽真空，通入 Ar气电离，在 Ar 离子作用下对衬底表面进行离子清洗；
步骤二、选取Ti/Al 合金靶，放置在衬底托盘下方垂直于衬底表面的直流靶托上；
步骤三、Ti-Al 合金层的制备：利用 Ar 离子直流溅射沉积 Ti-Al 合金层作为 Ti-Al-N 薄膜与衬底间的缓冲层；
步骤四、氮等离子体的获得：将高纯氮气通入射频感应耦合离子源中，在射频感应耦合的作用下，氮气分子发生电离形成氮等离子体，在射频源端口处的加速/减速电栅的牵引作用下形成致密的氮等离子束注入到溅射腔室中；
步骤五、Ti-Al-N 薄膜的沉积：引入的氮等离子参与直流溅射沉积制备Ti-Al-N 硬质薄膜。
2.根据权利要求1所述的利用牵引式氮等离子体增强反应气氛环境制备Ti-Al-N 硬质薄膜的方法，其特征在于：步骤一中所述单晶硅片的晶向为100。
3.根据权利要求1所述的利用牵引式氮等离子体增强反应气氛环境制备Ti-Al-N 硬质薄膜的方法，其特征在于：步骤一中所述超声清洗时间为15min。
4.根据权利要求1所述的利用牵引式氮等离子体增强反应气氛环境制备Ti-Al-N 硬质薄膜的方法，其特征在于：步骤一中所述腔室本底抽真空后压力小于等于 1×10-4Pa。
5.根据权利要求1所述的利用牵引式氮等离子体增强反应气氛环境制备Ti-Al-N 硬质薄膜的方法，其特征在于：步骤一中所述离子清洗时间为3min。
6.根据权利要求1所述的利用牵引式氮等离子体增强反应气氛环境制备Ti-Al-N 硬质薄膜的方法，其特征在于：步骤二中所述Ti/Al 合金靶为纯度为99.99%以上的 Ti/Al 合金靶，其中Ti与Al的原子比为1:1。
7.根据权利要求1所述的利用牵引式氮等离子体增强反应气氛环境制备Ti-Al-N 硬质薄膜的方法，其特征在于：步骤四中所述高纯氮气的浓度为99.999%以上，氮气气流为5~25sccm，所述射频感应耦合离子源的射频源功率为50W。
8.根据权利要求1所述的利用牵引式氮等离子体增强反应气氛环境制备Ti-Al-N 硬质薄膜的方法，其特征在于：步骤五中，进行直流溅射沉积时，氩气流量为15sccm，直流溅射电流为0.4A，溅射腔室总气压为0.5Pa，溅射时间为1.5h。
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