CN111349901B - 一种切削刀具用耐高温氧化铝厚膜涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例提供一种切削刀具用耐高温氧化铝厚膜涂层的制备方法，该方法制备出的氧化铝厚膜涂层具有均匀致密的结构，最高获得了29GPa的硬度，接近于α‑Al2O3单晶材料的硬度值。在刀具本体材料和α‑Al2O3涂层之间设计如Ti/TiN结构的结合层/过渡层，对提高涂层和基体之间的结合强度有较大的益处，使得涂层材料具有良好的附着力，达到70N。同时实际的使用结果表明，涂覆有本实施例α‑Al2O3厚膜涂层的硬质合金刀具，可高速干切削硬度HRC63的淬火钢，且刀具刃口在1200℃切削，仍能保持良好的红硬性，与常规涂层刀具对比，低摩擦有效降低了由于高温粘附带来的切削力。

Description

一种切削刀具用耐高温氧化铝厚膜涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及涂层制备技术，尤其涉及一种切削刀具用耐高温氧化铝厚膜涂层的制备方法。
背景技术
随着现代技术的发展，机械工业对精密加工提出了越来越高的要求，采用气相沉积技术在硬质合金、高速钢(HSS)及陶瓷等刀具表面沉积难熔金属或非金属化合物涂层，以提高材料的表面性能，解决在高速切削、重切削和极速高温加工条件下的损伤及磨损问题，可有效增加切削刀具的可靠性和使用寿命。刀具涂层应具有表面硬度高、耐磨性好、耐热以及耐氧化等特性，成为刀具的化学屏障和热屏障，减少刀具与工件间的扩散和化学反应，从而延长刀具的使用寿命，提高工件加工质量。
α-Al2O3是目前用于涂层材料中抗高温氧化性能最好的材料，它能有效的阻止高温氧化层向其他涂层材料扩散，能最大程度的提高涂层刀具在苛刻切削条件下的抗高温氧化性能，延长刀具的使用寿命。为了保证刀具具备出色的高温综合性能，切削刀具用α-Al2O3涂层的厚度应该在5μm以上。此外，α-Al2O3与传统的Ti(C,N)等涂层材料所具有的良好结合力和匹配性，可在硬质合金等表面形成高性能的复合涂层，能够显著提高切削刀具的综合性能及使用寿命。但目前比较通用的制备α-Al2O3厚膜的化学气相沉积(CVD)技术，面临着沉积温度高，过程难控制以及成本昂贵等问题。
氧化铝薄膜的制备有多种工艺手段，其中PVD磁控溅射方法由于技术优点多，成品性能好，容易实现大规模工业化生产而显现出极大的优势，但尚未广泛应用于切削刀具用氧化铝厚膜涂层领域。究其原因，主要有以下几个方面：首先，采用磁控溅射方法制得的氧化铝薄膜通常呈现非晶态，硬度较低；其次，由于陶瓷类Al2O3薄膜属于本征脆性材料，反应溅射过程难以控制，热膨胀系数和结构的生长差异导致薄膜及基底界面处的应力不断增大，极易出现脆性破损或者脱落的现象，无法实现厚膜的制备；最后，一般需要在高于600℃的温度下采用适当的制备工艺进行沉积或者在沉积后进行超过1000℃的高温热处理，才能获得具有较高硬度的α-Al2O3结构薄膜。由此，严重制约了α-Al2O3厚膜涂层作为高端切削刀具复合涂层的应用前景。因此，探索采用磁控溅射技术，在较低温度下快速稳定制备α-Al2O3厚膜涂层(>5μm)的方法，将是突破技术瓶颈，推动切削刀具氧化铝薄膜规模化应用的必经之路，具有十分重要的科学与工程意义。
发明内容
为了解决上述技术问题或者至少部分地解决上述技术问题，本发明实施例提供了一种切削刀具用耐高温氧化铝厚膜涂层的制备方法，该方法包括：
步骤100、预处理：对工件进行处理，以及镀膜设备的真空室进行清洗；
步骤200、等离子参数标定：采用高频磁控溅射技术清洗Ti靶，采用中频磁控溅射技术清洗Al靶，通过等离子体发射光谱反馈系统获取靶面等离子体的发射光谱，选取Al-396nm作为监测谱线，并设定所述Al-396nm的谱线强度；
步骤300、复合涂层制备：采用高频磁控溅射技术对所述Ti靶进行一次溅射，通过一次溅射向所述工件施加负向的高偏压，进行离子对沉积表面的刻蚀，在一次溅射后向所述工件加载正向脉冲偏压进行除气，然后采用高频磁控溅射技术对所述Ti靶进行二次溅射，得到Ti结合层，此时通入氮气，对所述Ti靶进行三次溅射，得到TiN过渡层，最后基于等离子体发射光谱，采用中频磁控溅射技术对所述Al靶进行溅射，同时向所述真空室通入氧气，沉积得到氧化铝功能层。
在一个可能的实施方式中，所述预处理：对工件进行预处理，以及镀膜设备进行清洗，包括：
步骤101、工件预处理：将工件进行喷砂、抛光等前处理，去除表面氧化皮、污垢、腐蚀物及杂质；然后依次在去离子水、丙酮、无水乙醇中超声波清洗干净，烘干后放入镀膜设备的真空室中；
步骤102、气路清洗：将真空室气压抽至1.0×10-3Pa以下，将氩气、氮气和氧气通入真空室，进行气路清洗；
步骤103、离子源轰击清洗：关闭阴极靶前挡板，开启离子源挡板。向真空室内通入高纯氩气，采用离子源气体辉光放电清洗15～60min；
其中，设定电源功率为5～6kW，电流3～8A，设定Ar气流量为200～350sccm，使真空室内气压升至3～10Pa；基体脉冲偏压为-700～-1000V，频率为10～100Hz。关闭离子源挡板。
在一个可能的实施方式中，所述等离子参数标定：采用高频磁控溅射技术清洗Ti靶，采用中频磁控溅射技术清洗Al靶，通过等离子体发射光谱反馈系统获取靶面等离子体的发射光谱，选取Al-396nm作为监测谱线，并设定所述Al-396nm的谱线强度，包括：
步骤201、Ti靶清洗：通入高纯氩气，设定Ar气流量为60～250sccm，使真空室内气压升至0.5～3Pa；使用高能脉冲磁控溅射电源，开启Ti靶，溅射清洗阴极靶材5～20min；
其中，设定峰值功率密度1～2kW/cm2，频率为10～100Hz，脉冲长度为10～200μs；基体脉冲偏压为-600～-900V，频率为10～100Hz。关闭溅射电源；
步骤202、Al靶清洗：通入高纯氩气，设定Ar气流量为60～250sccm，使真空室内气压升至0.5～3Pa；使用中频磁控溅射电源，开启Al靶，溅射清洗阴极靶材15～40min；
其中，设定靶电流为3～8A，占空比为10～80％；基体脉冲偏压为-600～-900V，频率为10～100Hz；
步骤203、谱线强度标定：开启等离子体发射光谱反馈控制系统，获取Al靶的靶面等离子体发射光谱，选取Al原子谱线396nm处；设定Ar气流量为60～200sccm，使真空室内气压为0.5～2Pa；
其中，设定靶电流为3～8A，占空比为10～80％；基体脉冲偏压为-40～-150V，频率为10～100Hz；标定Al-396nm谱线强度为极大；关闭溅射电源，标定Al-396nm谱线强度为极小。
在一个可能的实施方式中，所述复合涂层制备：采用高频磁控溅射技术对所述Ti靶进行一次溅射，通过一次溅射向所述工件施加负向的高偏压，进行离子对沉积表面的刻蚀，在一次溅射后向所述工件加载正向脉冲偏压进行除气，然后采用高频磁控溅射技术对所述Ti靶进行二次溅射，得到Ti结合层，此时通入氮气，对所述Ti靶进行三次溅射，得到TiN过渡层，最后基于等离子体发射光谱，采用中频磁控溅射技术对所述Al靶进行溅射，同时向所述真空室通入氧气，沉积得到氧化铝功能层，包括：
步骤301、刻蚀：开启Ti靶前挡板，使用高功率脉冲磁控溅射电源，开启Ti靶，持续溅射2～10min；设定Ar气流量为40～150sccm，使真空室内气压为0.3～0.8Pa；
其中，设定峰值功率密度1～2kW/cm2，频率为10～100Hz，脉冲长度为10～200μs；基体脉冲偏压为-800～-1000V，脉冲频率与高功率脉冲磁控溅射电源同步，脉冲长度为10～200μs；
步骤302、除气：关闭溅射电源，给基体加载正向脉冲偏压，电子轰击除气处理1～10min，重复301、302步骤，直至此循环过程达到2次至10次；
其中，设定Ar气流量为40～150sccm，使真空室内气压为0.3～0.8Pa；正偏压设定为200～800V，脉冲频率为10～100Hz；
步骤303、沉积结合层Ti：使用高功率脉冲磁控溅射电源，开启Ti靶，持续溅射1～8min；设定Ar气流量为40～150sccm，使真空室内气压为0.3～0.8Pa；
其中，设定峰值功率密度1～2kW/cm2，频率为10～100Hz，脉冲长度为10～200μs；基体脉冲偏压为-150～-250V，脉冲频率与高功率脉冲磁控溅射电源同步，脉冲长度为10～200μs。镀层厚度为0.06～0.2μm；
步骤304、沉积过渡层TiN：开启氮气通路，持续溅射5～20min；设定Ar气流量为60～200sccm，N2流量为10～60sccm，使真空室内气压为0.5～2Pa；
其中，设定峰值功率密度1～2kW/cm2，频率为10～100Hz，脉冲长度为10～200μs，基体脉冲偏压为-100～-150V，脉冲频率与高功率脉冲磁控溅射电源同步，脉冲长度为10～200μs。镀层厚度为0.2～0.8μm，关闭溅射电源，关闭氮气通路，关闭Ti靶前挡板；
步骤305、Al谱线强度设定：使用中频磁控溅射电源，开启Al靶。设定Ar气流量为60～200sccm，使真空室内气压为0.5～2Pa；
其中，设定靶电流为3～8A，占空比为10～80％，基体脉冲偏压为-40～-150V，频率为10～100Hz，依据研究和制备需要，设定Al-396nm处谱线强度为5％～95％任意值；开启氧气通路，气体流量计根据实时的等离子体参数对通入量进行动态调节，直至谱线强度稳定在参数设定值，即可进行薄膜的制备；整个调整过程大致需要1～10min，氧气的通入量为0～20sccm；步骤306、沉积功能层Al2O3：开启Al靶前挡板，固定Al谱线强度值不变，持续溅射50～120min；镀层厚度为5～10μm。
在一个可能的实施方式中，所述方法还包括：
步骤400、冷却和出炉：镀膜完毕后，关闭靶电源，偏压电源以及反馈控制系统电源，关闭气路，将工件基材随炉冷却40min，出炉；
步骤500、热处理：沉积后，将涂层在真空炉中退火，加热速率为5～10℃/min，压力为10-2Pa。在600～1000℃恒温下进行3～12h的热处理。
本发明实施例提供的一种切削刀具用耐高温氧化铝厚膜涂层的制备方法，具有以下优点：第一方面，基于溅射粒子特征峰监测的等离子体发射光谱反馈控制，促进了薄膜结构的均一化和稳定生长，实现了室温条件下晶态氧化铝厚膜涂层(>5μm)的制备。第二方面，将迟滞效应的过渡区域拉长，消除了制备绝缘类薄膜反应溅射过程中靶中毒引起的迟滞效应，将化合反应由靶面转移到基底，实现薄膜生长的精确控制。第三方面，引入高能脉冲磁控溅射技术，通过溅射脉冲和正负基体偏压脉冲的匹配，获得具有高硬度(29GPa)，低摩擦系数(0.2)，良好的附着力(大于70N)及优秀的耐高温氧化性能(1200℃)的α-Al2O3厚膜涂层。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供一种切削刀具用耐高温氧化铝厚膜涂层的制备方法；
图2为本申请实施例2中Al含量设定值为40％时，制备耐高温氧化铝厚膜涂层的截面形貌图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方法进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例只是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动成果前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
需要说明，若本发明实施例中有涉及方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后等)，则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态下各部件之间的相对位置关系，运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
本申请针对α-Al2O3厚膜涂层现有制备技术中面临的沉积温度高，过程难控制以及成本昂贵等问题，提供了一种切削刀具用耐高温氧化铝厚膜涂层及其制备方法。本发明所涉及的方法是基于等离子体发射光谱反馈控制，同时辅以高能脉冲磁控溅射等技术，通过对涂层结构的合理设计，可实现高硬度，低摩擦系数，良好的附着力及优秀耐高温氧化性能的α-Al2O3厚膜涂层的快速稳定制备。
图1为本申请实施例提供一种切削刀具用耐高温氧化铝厚膜涂层的制备方法，如图1所示，该方法包括以下步骤：
步骤100、预处理：对工件进行处理，以及镀膜设备的真空室进行清洗，该步骤具体包括：
步骤101、工件预处理：将工件进行喷砂、抛光等前处理，去除表面氧化皮、污垢、腐蚀物及杂质；然后依次在去离子水、丙酮、无水乙醇中超声波清洗干净，烘干后放入镀膜设备的真空室中；
步骤102、气路清洗：将真空室气压抽至1.0×10-3Pa以下，将氩气、氮气和氧气通入真空室，进行气路清洗；
步骤103、离子源轰击清洗：关闭阴极靶前挡板，开启离子源挡板。向真空室内通入高纯氩气，采用离子源气体辉光放电清洗15～60min；
其中，设定电源功率为5～6kW，电流3～8A，设定Ar气流量为200～350sccm，使真空室内气压升至3～10Pa；基体脉冲偏压为-700～-1000V，频率为10～100Hz，关闭离子源挡板。
步骤200、等离子参数标定：采用高频磁控溅射技术清洗Ti靶，采用中频磁控溅射技术清洗Al靶，通过等离子体发射光谱反馈系统获取靶面等离子体的发射光谱，选取Al-396nm作为监测谱线，并设定所述Al-396nm的谱线强度，该步骤具体包括：
步骤201、Ti靶清洗：通入高纯氩气，设定Ar气流量为60～250sccm，使真空室内气压升至0.5～3Pa；使用高能脉冲磁控溅射电源，开启Ti靶，溅射清洗阴极靶材5～20min；
其中，设定峰值功率密度1～2kW/cm2，频率为10～100Hz，脉冲长度为10～200μs；基体脉冲偏压为-600～-900V，频率为10～100Hz。关闭溅射电源；
步骤202、Al靶清洗：通入高纯氩气，设定Ar气流量为60～250sccm，使真空室内气压升至0.5～3Pa；使用中频磁控溅射电源，开启Al靶，溅射清洗阴极靶材15～40min；
其中，设定靶电流为3～8A，占空比为10～80％；基体脉冲偏压为-600～-900V，频率为10～100Hz；
步骤203、谱线强度标定：开启等离子体发射光谱反馈控制系统，获取Al靶的靶面等离子体发射光谱，选取Al原子谱线396nm处；
其中，设定Ar气流量为60～200sccm，使真空室内气压为0.5～2Pa，设定靶电流为3～8A，占空比为10～80％；基体脉冲偏压为-40～-150V，频率为10～100Hz；标定Al-396nm谱线强度为极大；关闭溅射电源，标定Al-396nm谱线强度为极小。
需要说明的是：本实施例引入等离子体发射光谱反馈控制系统，采用高能脉冲磁控溅射(HiPIMS)和中频脉冲(40kHz)磁控溅射相结合的方法，过程中辅以正偏压脉冲轰击基材，设计并制备Ti/TiN/Al2O3结构的耐高温复合涂层。使用平面矩形的纯钛、纯铝靶(650×130mm，>99.99％)；氩气、氮气和氧气作为工作气体，纯度均为99.999％。切削刀具的工件基材选用硬质合金、高速钢(HSS)及陶瓷等。样品台可以进行公转和自转，并施加脉冲偏压。
其中等离子体发射光谱反馈控制系统主要由等离子体全谱分析仪(OES)、反馈控制器和气体流量计组成。探测光纤插入溅射靶表面位置，可以实时获取靶面等离子体的发射光谱，波长范围200～1100nm。依据需要选取待监测粒子的典型特征谱线，并在实验条件下标定强度的极大(100％)和极小(0％)值，然后设定谱线的相对强度(0％～100％)进行薄膜的沉积，则控制器将以此特征峰强度作为标定对象反馈调节流量计的气体通入量，保证薄膜沉积过程中粒子含量的稳定性。
有研究表明，在铝靶反应磁控溅射中，铝特定谱线强度是磁控靶溅射产额的单值函数。在本发明氧化铝薄膜的制备中，以阴极靶的溅射Al原子为监测对象，选取谱线396nm处，将未开启溅射电源时的谱线强度标定为极小(0％)，开启电源但不通入氧气，溅射纯铝时的谱线强度标定为极大(100％)，然后设定该区间的任意相对强度(如10％，20％，30％，40％……)进行薄膜的沉积。整个制备过程是一个对氧气通入量不断反馈调节的动态平衡，实现了成膜粒子成分的设计与控制。
步骤300、复合涂层制备：采用高频磁控溅射技术对Ti靶进行一次溅射，通过一次溅射向工件施加负向的高偏压，进行离子对沉积表面的刻蚀，在一次溅射后向工件加载正向脉冲偏压进行除气，然后采用高频磁控溅射技术对Ti靶进行二次溅射，得到Ti结合层，此时通入氮气，对Ti靶进行三次溅射，得到TiN过渡层，最后基于等离子体发射光谱，采用中频磁控溅射技术对Al靶进行溅射，同时向真空室通入氧气，沉积得到氧化铝功能层，该步骤具体包括：
步骤301、刻蚀：开启Ti靶前挡板，使用高功率脉冲磁控溅射电源，开启Ti靶，持续溅射2～10min；设定Ar气流量为40～150sccm，使真空室内气压为0.3～0.8Pa；
其中，设定峰值功率密度1～2kW/cm2，频率为10～100Hz，脉冲长度为10～200μs；基体脉冲偏压为-800～-1000V，脉冲频率与高功率脉冲磁控溅射电源同步，脉冲长度为10～200μs；
步骤302、除气：关闭溅射电源，给基体加载正向脉冲偏压，电子轰击除气处理1～10min，重复301、302步骤，直至此循环过程达到2次至10次；
其中，设定Ar气流量为40～150sccm，使真空室内气压为0.3～0.8Pa；正偏压设定为200～800V，脉冲频率为10～100Hz；
步骤303、沉积结合层Ti：使用高功率脉冲磁控溅射电源，开启Ti靶，持续溅射1～8min；设定Ar气流量为40～150sccm，使真空室内气压为0.3～0.8Pa；
其中，设定峰值功率密度1～2kW/cm2，频率为10～100Hz，脉冲长度为10～200μs；基体脉冲偏压为-150～-250V，脉冲频率与高功率脉冲磁控溅射电源同步，脉冲长度为10～200μs。镀层厚度为0.06～0.2μm；
步骤304、沉积过渡层TiN：开启氮气通路，持续溅射5～20min；设定Ar气流量为60～200sccm，N2流量为10～60sccm，使真空室内气压为0.5～2Pa；
其中，设定峰值功率密度1～2kW/cm2，频率为10～100Hz，脉冲长度为10～200μs，基体脉冲偏压为-100～-150V，脉冲频率与高功率脉冲磁控溅射电源同步，脉冲长度为10～200μs。镀层厚度为0.2～0.8μm，关闭溅射电源，关闭氮气通路，关闭Ti靶前挡板；
步骤305、Al谱线强度设定：使用中频磁控溅射电源，开启Al靶。设定Ar气流量为60～200sccm，使真空室内气压为0.5～2Pa；
其中，设定靶电流为3～8A，占空比为10～80％，基体脉冲偏压为-40～-150V，频率为10～100Hz，依据研究和制备需要，设定Al-396nm处谱线强度为5％～95％任意值；开启氧气通路，气体流量计根据实时的等离子体参数对通入量进行动态调节，直至谱线强度稳定在参数设定值，即可进行薄膜的制备；整个调整过程大致需要1～10min，氧气的通入量为0～20sccm；
步骤306、沉积功能层Al2O3：开启Al靶前挡板，固定Al谱线强度值不变，持续溅射50～120min；镀层厚度为5～10μm。
在刀具本体材料和α-Al2O3涂层之间设计如Ti/TiN结构的结合层/过渡层，对提高涂层和基体之间的结合强度有较大的益处，使得涂层材料具有良好的附着力，达到70N。
本实施例提供的方法还包括：
步骤400、冷却和出炉：镀膜完毕后，关闭靶电源，偏压电源以及反馈控制系统电源，关闭气路，将工件基材随炉冷却40min，出炉；
步骤500、热处理：沉积后，将涂层在真空炉中退火，加热速率为5～10℃/min，压力为10-2Pa。在600～1000℃恒温下进行3～12h的热处理。
采用本实施例所公开的方法制备得到的α-Al2O3厚膜涂层，具有均匀致密的结构，最高获得了29GPa的硬度，接近于α-Al2O3单晶材料的硬度值。
本实施例是基于对真空环境下成膜粒子含量的检测与反馈，消除了制备过程中靶中毒引起的迟滞效应，将铝氧化合反应由靶面转移到基底，在室温条件下成功制备出具有晶态结构的氧化铝厚膜涂层(>5μm)，为其工程化应用奠定了良好的基础，具有十分重要的产业化价值。经过650℃热处理所得的α-Al2O3厚膜涂层(>5μm)，具有高硬度(29GPa)，低摩擦系数(0.2)，良好的附着力(大于70N)及优秀的耐高温氧化性能(1200℃)。
实施例2
本实施例提供了一种切削刀具用耐高温氧化铝厚膜涂层的制备方法，在本实施例中以Al-396nm处谱线强度为60％，制备切削刀具用耐高温氧化铝厚膜涂层，该方法包括以下步骤：
(一)预处理：
(1)工件预处理：将硬质合金刀具(基材牌号YG8N)进行喷砂、抛光等前处理，去除表面氧化皮、污垢、腐蚀物及杂质；然后依次在去离子水、丙酮、无水乙醇中超声波清洗干净，烘干后放入镀膜设备的真空室中。
(2)气路清洗：将真空室气压抽至1.0×10-3Pa以下，将氩气、氮气和氧气通入真空室，进行气路清洗。
(3)离子源轰击清洗：关闭阴极靶前挡板，开启离子源挡板。向真空室内通入高纯氩气，采用离子源气体辉光放电清洗50min；设定电源功率为6kW，电流5A；设定Ar气流量为300sccm，使真空室内气压升至6Pa；基体脉冲偏压为-950V，频率为50Hz。关闭离子源挡板。
(二)靶清洗及等离子体参数标定：
(1)Ti靶清洗：通入高纯氩气，设定Ar气流量为120sccm，使真空室内气压升至1Pa；使用高能脉冲磁控溅射电源，开启Ti靶，溅射清洗阴极靶材10min；
其中，设定峰值功率密度1.5kW/cm2，频率为50Hz，脉冲长度为10μs；基体脉冲偏压为-900V，频率为50Hz。关闭溅射电源。
(2)Al靶清洗：通入高纯氩气，设定Ar气流量为120sccm，使真空室内气压升至1Pa；使用中频磁控溅射电源，开启Al靶，溅射清洗阴极靶材30min；
其中，设定靶电流为5A，占空比为80％；基体脉冲偏压为-900V，频率为50Hz。
(3)谱线强度标定：开启等离子体发射光谱反馈控制系统，获取Al靶的靶面等离子体发射光谱，选取Al原子谱线396nm处；
其中，设定Ar气流量为120sccm，使真空室内气压为1Pa；设定靶电流为4A，占空比为80％；基体脉冲偏压为-75V，频率为50Hz；标定Al-396nm谱线强度为极大(100％)；关闭溅射电源，标定Al-396nm谱线强度为极小(0％)。
(三)复合涂层制备：
(1)刻蚀：开启Ti靶前挡板，使用高功率脉冲磁控溅射电源，开启Ti靶，持续溅射2min；
其中，设定Ar气流量为80sccm，使真空室内气压为0.5Pa；设定峰值功率密度为1.5kW/cm2，频率为50Hz，脉冲长度为10μs；基体脉冲偏压为-800V，脉冲频率与高功率脉冲磁控溅射电源同步，脉冲长度为100μs。
(2)除气：关闭溅射电源，给基体加载正向脉冲偏压，电子轰击除气处理3min，重复(1)、(2)步骤，直至此循环过程达到5次；
其中，设定Ar气流量为80sccm，使真空室内气压为0.5Pa；正偏压设定为600V，脉冲频率为50Hz。
(3)沉积结合层Ti：使用高功率脉冲磁控溅射电源，开启Ti靶，持续溅射2min；设定Ar气流量为60sccm，使真空室内气压为0.4Pa；
其中，设定峰值功率密度1.5kW/cm2，频率为50Hz，脉冲长度为10μs；基体脉冲偏压为-200V，脉冲频率与高功率脉冲磁控溅射电源同步，脉冲长度为100μs。镀层厚度为0.1μm。
(4)沉积过渡层TiN：开启氮气通路，持续溅射10min；设定Ar气流量为100sccm，N2流量为20sccm，使真空室内气压为0.8Pa；
其中，设定峰值功率密度1.2kW/cm2，频率为50Hz，脉冲长度为10μs；基体脉冲偏压为-100V，脉冲频率与高功率脉冲磁控溅射电源同步，脉冲长度为100μs。镀层厚度为0.5μm。关闭溅射电源，关闭氮气通路，关闭Ti靶前挡板。
(5)Al谱线强度设定：使用中频磁控溅射电源，开启Al靶。
其中，设定Ar气流量为120sccm，使真空室内气压为1Pa；设定靶电流为4A，占空比为80％；基体脉冲偏压为-75V，频率为50Hz。
依据研究和制备需要，设定Al-396nm处谱线强度为40％；开启氧气通路，气体流量计根据实时的等离子体参数对通入量进行动态调节，直至谱线强度稳定在参数设定值，即可进行薄膜的制备；整个调整过程大致需要8min，氧气的通入量为0～20sccm。
(6)沉积功能层Al2O3：开启Al靶前挡板，固定Al谱线强度值不变，持续溅射100min；镀层厚度为8μm。
(四)冷却和出炉：镀膜完毕后，关闭靶电源，偏压电源以及反馈控制系统电源，关闭气路，将工件基材随炉冷却40min，出炉。
(五)热处理：沉积后，将涂层在真空炉中退火，加热速率为5℃/min，压力为10-2Pa。在650℃恒温下进行6h的热处理。
图2是实施例2—Al含量设定值为40％时，制备耐高温氧化铝厚膜涂层的截面形貌图。由此可知，本发明方法在室温环境中成功制得了具有明显柱状晶结构的氧化铝厚膜涂层，结构均匀致密。依据元素分布和厚度值测定，可知当Al含量为40％时，获得了理想化学计量的氧化铝；涂层的沉积速率为80nm/min，较纯Al膜并没有明显的下降，实现了大面积晶态氧化铝的快速制备，极大的增加了应用于工业化生产的可能性。
实施例3：
本实施例为一种切削刀具用耐高温氧化铝厚膜涂层的制备方法，在本实施例中以Al-396nm处谱线强度为50％，制备切削刀具用耐高温氧化铝厚膜涂层，该方法包括以下步骤：
(一)预处理
(1)工件预处理：将高速钢工件(基材牌号M2)进行喷砂、抛光等前处理，去除表面氧化皮、污垢、腐蚀物及杂质；然后依次在去离子水、丙酮、无水乙醇中超声波清洗干净，烘干后放入镀膜设备的真空室中。
(2)气路清洗：将真空室气压抽至1.0×10-3Pa以下，将氩气、氮气和氧气通入真空室，进行气路清洗。
(3)离子源轰击清洗：关闭阴极靶前挡板，开启离子源挡板。向真空室内通入高纯氩气，采用离子源气体辉光放电清洗60min；
其中，设定电源功率为6kW，电流6A；设定Ar气流量为300sccm，使真空室内气压升至5Pa；基体脉冲偏压为-900V，频率为50Hz。关闭离子源挡板。
(二)靶清洗及等离子体参数标定
(1)Ti靶清洗：通入高纯氩气，设定Ar气流量为150sccm，使真空室内气压升至1.2Pa；使用高能脉冲磁控溅射电源，开启Ti靶，溅射清洗阴极靶材10min；
其中，设定峰值功率密度为1.5kW/cm2，频率为50Hz，脉冲长度为10μs；基体脉冲偏压为-900V，频率为50Hz。关闭溅射电源。
(2)Al靶清洗：通入高纯氩气，设定Ar气流量为150sccm，使真空室内气压升至1.2Pa；使用中频磁控溅射电源，开启Al靶，溅射清洗阴极靶材20min；
其中，设定靶电流为5A，占空比为80％；基体脉冲偏压为-900V，频率为50Hz。
(3)谱线强度标定：开启等离子体发射光谱反馈控制系统，获取Al靶的靶面等离子体发射光谱，选取Al原子谱线396nm处；
其中，设定Ar气流量为100sccm，使真空室内气压为0.8Pa；设定靶电流为5A，占空比为80％；基体脉冲偏压为-150V，频率为50Hz；标定Al-396nm谱线强度为极大(100％)；关闭溅射电源，标定Al-396nm谱线强度为极小(0％)。
(三)复合涂层制备
(1)刻蚀：开启Ti靶前挡板，使用高功率脉冲磁控溅射电源，开启Ti靶，持续溅射5min；设定Ar气流量为70sccm，使真空室内气压为0.6Pa；设定峰值功率密度1.8kW/cm2，频率为50Hz，脉冲长度为20μs；基体脉冲偏压为-950V，脉冲频率与高功率脉冲磁控溅射电源同步，脉冲长度为50μs；
(2)除气：关闭溅射电源，给基体加载正向脉冲偏压，电子轰击除气处理3min，重复(1)、(2)步骤，直至此循环过程达到3次；
其中，设定Ar气流量为70sccm，使真空室内气压为0.6Pa；正偏压设定为400V，脉冲频率为50Hz；
(3)沉积结合层Ti：使用高功率脉冲磁控溅射电源，开启Ti靶，持续溅射6min；设定Ar气流量为70sccm，使真空室内气压为0.6Pa；
其中，设定峰值功率密度1.8kW/cm2，频率为50Hz，脉冲长度为20μs；基体脉冲偏压为-200V，脉冲频率与高功率脉冲磁控溅射电源同步，脉冲长度为50μs。镀层厚度为0.15μm。
(4)沉积过渡层TiN：开启氮气通路，持续溅射20min；
其中，设定Ar气流量为150sccm，N2流量为30sccm，使真空室内气压为1.2Pa；设定峰值功率密度1.8kW/cm2，频率为50Hz，脉冲长度为20μs；基体脉冲偏压为-150V，脉冲频率与高功率脉冲磁控溅射电源同步，脉冲长度为50μs。镀层厚度为0.6μm。关闭溅射电源，关闭氮气通路，关闭Ti靶前挡板。
(5)Al谱线强度设定：使用中频磁控溅射电源，开启Al靶。
其中，设定靶电流为5A，占空比为80％；基体脉冲偏压为-50V，频率为50Hz；
依据研究和制备需要，设定Al-396nm处谱线强度为50％；开启氧气通路，气体流量计根据实时的等离子体参数对通入量进行动态调节，直至谱线强度稳定在参数设定值，即可进行薄膜的制备；整个调整过程大致需要5min，氧气的通入量为0～20sccm；
(6)沉积功能层Al2O3：开启Al靶前挡板，固定Al谱线强度值不变，持续溅射80min；镀层厚度为6μm。
(四)冷却和出炉
镀膜完毕后，关闭靶电源，偏压电源以及反馈控制系统电源，关闭气路，将工件基材随炉冷却40min，出炉。
(五)热处理
沉积后，将涂层在真空炉中退火，加热速率为8℃/min，压力为10-2Pa。在780℃恒温下进行5h的热处理。
以上对发明的具体实施方式进行了详细说明，但是作为范例，本发明并不限制与以上描述的具体实施方式。对于本领域的技术人员而言，任何对该发明进行的同等修改或替代也都在本发明的范畴之中，因此，在不脱离本发明的精神和原则范围下所作的均等变换和修改、改进等，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (4)

1.一种切削刀具用耐高温氧化铝厚膜涂层的制备方法，其特征在于，包括：
步骤100、预处理：对工件进行处理，以及镀膜设备的真空室进行清洗；
步骤200、等离子参数标定：采用高频磁控溅射技术清洗Ti靶，采用中频磁控溅射技术清洗Al靶，通过等离子体发射光谱反馈系统获取靶面等离子体的发射光谱，选取Al-396nm作为监测谱线，并设定所述Al-396nm的谱线强度；
步骤300、复合涂层制备：采用高频磁控溅射技术对所述Ti靶进行一次溅射，通过一次溅射向所述工件施加负向的高偏压，进行离子对沉积表面的刻蚀，在一次溅射后向所述工件加载正向脉冲偏压进行除气，然后采用高频磁控溅射技术对所述Ti靶进行二次溅射，得到Ti结合层，此时通入氮气，对所述Ti靶进行三次溅射，得到TiN过渡层，最后基于等离子体发射光谱，采用中频磁控溅射技术对所述Al靶进行溅射，同时向所述真空室通入氧气，沉积得到氧化铝功能层；
所述预处理：对工件进行预处理，以及镀膜设备进行清洗，包括：
步骤101、工件预处理：将工件进行喷砂、抛光处理，去除表面氧化皮、污垢、腐蚀物及杂质；然后依次在去离子水、丙酮、无水乙醇中超声波清洗干净，烘干后放入镀膜设备的真空室中；
步骤102、气路清洗：将真空室气压抽至1.0×10-3Pa以下，将氩气、氮气和氧气通入真空室，进行气路清洗；
步骤103、离子源轰击清洗：关闭阴极靶前挡板，开启离子源挡板，向真空室内通入高纯氩气，采用离子源气体辉光放电清洗15～60min；
其中，设定电源功率为5～6kW，电流3～8A，设定Ar气流量为200～350sccm，使真空室内气压升至3～10Pa；基体脉冲偏压为-700～-1000V，频率为10～100Hz，关闭离子源挡板。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述等离子参数标定：采用高频磁控溅射技术清洗Ti靶，采用中频磁控溅射技术清洗Al靶，通过等离子体发射光谱反馈系统获取靶面等离子体的发射光谱，选取Al-396nm作为监测谱线，并设定所述Al-396nm的谱线强度，包括：
步骤201、Ti靶清洗：通入高纯氩气，设定Ar气流量为60～250sccm，使真空室内气压升至0.5～3Pa；使用高能脉冲磁控溅射电源，开启Ti靶，溅射清洗阴极靶材5～20min；
其中，设定峰值功率密度1～2kW/cm2，频率为10～100Hz，脉冲长度为10～200μs；基体脉冲偏压为-600～-900V，频率为10～100Hz，关闭溅射电源；
步骤202、Al靶清洗：通入高纯氩气，设定Ar气流量为60～250sccm，使真空室内气压升至0.5～3Pa；使用中频磁控溅射电源，开启Al靶，溅射清洗阴极靶材15～40min；
其中，设定靶电流为3～8A，占空比为10～80％；基体脉冲偏压为-600～-900V，频率为10～100Hz；
步骤203、谱线强度标定：开启等离子体发射光谱反馈控制系统，获取Al靶的靶面等离子体发射光谱，选取Al原子谱线396nm处；
其中，设定Ar气流量为60～200sccm，使真空室内气压为0.5～2Pa，设定靶电流为3～8A，占空比为10～80％；基体脉冲偏压为-40～-150V，频率为10～100Hz；标定Al-396nm谱线强度为极大；关闭溅射电源，标定Al-396nm谱线强度为极小。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述复合涂层制备：采用高频磁控溅射技术对所述Ti靶进行一次溅射，通过一次溅射向所述工件施加负向的高偏压，进行离子对沉积表面的刻蚀，在一次溅射后向所述工件加载正向脉冲偏压进行除气，然后采用高频磁控溅射技术对所述Ti靶进行二次溅射，得到Ti结合层，此时通入氮气，对所述Ti靶进行三次溅射，得到TiN过渡层，最后基于等离子体发射光谱，采用中频磁控溅射技术对所述Al靶进行溅射，同时向所述真空室通入氧气，沉积得到氧化铝功能层，包括：
步骤301、刻蚀：开启Ti靶前挡板，使用高功率脉冲磁控溅射电源，开启Ti靶，持续溅射2～10min；设定Ar气流量为40～150sccm，使真空室内气压为0.3～0.8Pa；
其中，设定峰值功率密度1～2kW/cm2，频率为10～100Hz，脉冲长度为10～200μs；基体脉冲偏压为-800～-1000V，脉冲频率与高功率脉冲磁控溅射电源同步，脉冲长度为10～200μs；
步骤302、除气：关闭溅射电源，给基体加载正向脉冲偏压，电子轰击除气处理1～10min，重复301、302步骤，直至此循环过程达到2次至10次；
其中，设定Ar气流量为40～150sccm，使真空室内气压为0.3～0.8Pa；正偏压设定为200～800V，脉冲频率为10～100Hz；
步骤303、沉积结合层Ti：使用高功率脉冲磁控溅射电源，开启Ti靶，持续溅射1～8min；设定Ar气流量为40～150sccm，使真空室内气压为0.3～0.8Pa；
其中，设定峰值功率密度1～2kW/cm2，频率为10～100Hz，脉冲长度为10～200μs；基体脉冲偏压为-150～-250V，脉冲频率与高功率脉冲磁控溅射电源同步，脉冲长度为10～200μs，镀层厚度为0.06～0.2μm；
步骤304、沉积过渡层TiN：开启氮气通路，持续溅射5～20min；设定Ar气流量为60～200sccm，N2流量为10～60sccm，使真空室内气压为0.5～2Pa；
其中，设定峰值功率密度1～2kW/cm2，频率为10～100Hz，脉冲长度为10～200μs，基体脉冲偏压为-100～-150V，脉冲频率与高功率脉冲磁控溅射电源同步，脉冲长度为10～200μs，镀层厚度为0.2～0.8μm，关闭溅射电源，关闭氮气通路，关闭Ti靶前挡板；
步骤305、Al谱线强度设定：使用中频磁控溅射电源，开启Al靶，设定Ar气流量为60～200sccm，使真空室内气压为0.5～2Pa；
其中，设定靶电流为3～8A，占空比为10～80％，基体脉冲偏压为-40～-150V，频率为10～100Hz，依据研究和制备需要，设定Al-396nm处谱线强度为5％～95％任意值；开启氧气通路，气体流量计根据实时的等离子体参数对通入量进行动态调节，直至谱线强度稳定在参数设定值，即可进行薄膜的制备，整个调整过程大致需要1～10min，氧气的通入量为0～20sccm；
步骤306、沉积功能层Al2O3：开启Al靶前挡板，固定Al谱线强度值不变，持续溅射50～120min；镀层厚度为5～10μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
步骤400、冷却和出炉：镀膜完毕后，关闭靶电源，偏压电源以及反馈控制系统电源，关闭气路，将工件基材随炉冷却40min，出炉；
步骤500、热处理：沉积后，将涂层在真空炉中退火，加热速率为5～10℃/min，压力为10-2Pa，在600～1000℃恒温下进行3～12h的热处理。
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