CN108977775B - 一种TiAlSiN涂层刀具制备工艺 - Google Patents

一种TiAlSiN涂层刀具制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种TiAlSiN涂层刀具的制备工艺，基底材料为YG8硬质合金刀具。制备过程包括材料前处理，抽真空与升温，基体清洗，沉积TiAlSiN涂层，冷却出炉。TiAlSi合金靶作为靶材，使用多弧离子镀的方法，电弧在低压下放电，产生高温使阴极TiAlSi靶材蒸发并产生等离子体，然后与N2的等离子体互相混合反应，在YG8硬质合金刀具表面沉积TiAlSiN涂层。通过优化氮气分压、溅射电流和基体负偏压等工艺参数，改善刀具的综合性能。本发明制备出的涂层刀具具有较高的硬度，综合性能最高的样品硬度达到3609HV，膜基结合力为58.9N，膜层厚度为1.892μm，膜基结合力高于市场上的刀具，同时具有良好的耐高温、抗氧化、耐磨损性能，适用于高速度现代化的刀具加工。

Description

一种TiAlSiN涂层刀具制备工艺
技术领域
本发明属于涂层刀具领域，涉及一种TiAlSiN涂层刀具的制备工艺。
背景技术
刀具涂层技术是近几十年应市场需求发展起来的新兴技术，是提升刀具综合性能的重要途径之一。涂层技术的应用，对刀具的综合性能有了极大地提升和改善。采用刀具涂层技术，可以有效得提升刀具的硬度、耐磨性、冲击韧性和抗弯强度，从而有效提升刀具的使用寿命，优化刀具综合机械性能，大幅提升机械加工效率。涂层技术以其效果显著、适应性好、反应快等特点，对刀具性能的提高和切削技术的进步发挥十分重要的推动作用。
真空离子镀技术是当今世界涂层应用领域使用最广、最先进的表面处理技术之一。其中，多弧离子镀沉积的硬质涂层以其优异的结构和机械性能倍受青睐。目前的涂层材料中，TiN系列涂层依然是高速切削刀具表面防护的主要措施。但这类涂层的硬度与抗氧化性能差，涂层性能有限。
为了进一步提高涂层刀具的综合使用性能，多元合金化合物涂层得到了广泛研究，TiAlSiN涂层就是其中之一。与TiN相比，TiAlSiN涂层具有更高的硬度和抗氧化温度，另外Si元素的渗入又限制了TiAlN涂层中柱状晶的生长，因此TiAlSiN涂层有望成为性能更好的硬质防护涂层。就TiAlSiN涂层而言，现阶段也有不少的公开报道。文献1(Chang C,LeeJ,Tseng M.Microstructure,corrosion and tribological behaviors of TiAlSiNcoatings deposited by cathodic arc plasma deposion[J].Thin Solid Films,2009,517(17):5231-5236.)采用阴极电弧离子镀技术分别沉积了TiN、TiSiN、TiAlSiN涂层，并对比研究了其性能。研究发现：TiAlSiN和TiSiN涂层的硬度分别为40GPa和31GPa，远高于TiN的23GPa；由于Si元素的渗入，TiAlSiN涂层的耐腐蚀性能提高，摩擦系数为0.68。该报道中TiAlSiN涂层摩擦系数偏高，切削力大，影响刀具寿命。文献2(孔德军,付贵忠,张垒,王文昌.阴极弧离子镀TiAlSiN涂层的微观组织与性能[J].中南大学学报(自然科学版),2013,44(09):3645-3651.)采用了阴极电弧电弧离子镀技术，采用Ti，Al和Si为阴极靶材，溅射功率为200W，时间为2h，即得试验所需试样。其显微硬度达到3200HV，划痕法测得其结合强度为40.5N。该报道采用的靶材多，沉积时间长，薄膜的硬度和结合力还有提升空间。文献3(陈强,张而耕,张锁怀.TiAlN,TiAlSiN涂层的制备及其切削性能[J].表面技术,2017,46(01):118-124.)阴极电弧电弧离子镀技术，将基体加热至450℃，夹具转速为3r/min，基体偏压为–900V，所用靶材为Ti靶、AlTi及TiSi(80％Ti,20％Si)合金靶。Ti靶电流为160A，AlTi靶及TiSi靶电流为180A，基体偏压为–100V。涂层的制备在N2环境中进行，环境压力为4.2Pa，N2流量200cm3/min。并先沉积0.8μm的TiN涂层作为过渡层。薄膜沉积时间为150min，最终制得薄膜厚度为3.35μm，硬度为37.7Gpa，与基体结合力符合VDI-3198工业标准的HF1等级。在130m/min的高速切削条件下，TiAlSiN涂层刀具寿命约为未涂层刀具的5倍。该报道中刀具性能良好，但镀膜时间偏长，膜层较厚，对膜层性能有一定的影响。
现阶段国内TiAlSiN涂层刀具研究较少，与国外相比，还有一定距离。由上可知，目前TiAlSiN涂层的制备工艺仍不完善，现阶段的刀具性能还有一定的提升空间。在薄膜性能中，膜层硬度与膜基结合力是判断涂层刀具性能的核心指标。本工艺对TiAlSiN涂层制备工艺做了细化完善研究，优化了基体负偏压，氮气流量，弧电流等工艺参数，使得刀具性能得到改善，在膜基结合力方面非常优异，对促进其产业化有重大意义
发明内容
本发明的目的在于提供一种TiAlSiN涂层制备工艺。
实现上述目的的技术方案如下：
一种TiAlSiN涂层制备工艺，具体步骤如下
步骤1，将YG8硬质合金刀具基体材料依次通过粗、细氮化硼进行打磨至没有划痕，然后在抛光布上进行抛光；
步骤2，将抛光后的YG8硬质合金刀具分别置于丙酮、去离子水、无水乙醇中超声清洗；
步骤3，将清洗后的YG8硬质合金刀具用锡纸和铁丝绑在旋转柱上，放入真空室中，抽真空，然后将腔体加热至150℃，再抽真空，真空度为5x10-3pa；
步骤4，通入氩气，设置真空度为2pa，开公转，对基体施加脉冲偏压，保持15min；
步骤5，通入氩气和高纯氮气，开启TiAlSi靶，施加脉冲偏压，在YG8硬质合金刀具表面制得TiAlSiN涂层；
步骤6，冷却至室温出炉。
其中，步骤2中，清洗时间为15min；
步骤4中，氩气流量为200sccm，脉冲偏压为-1200v，占空比为60％；
步骤5中，氩气流量为60sccm，高纯氮气流量为85sccm，公转速度为5r/min，自转速度为15r/min，脉冲偏压为-250V，占空比为50％，弧电流为90A，真空度为1.2pa，沉积时间为60min。
本发明与现有技术相比，其显著优点是：
1、本发明的涂层刀具硬度高，达到了3609HV，高于大部分国内TiAlSiN涂层硬度；2、本发明的涂层刀具结合力好，达到了58.9N，膜层不易脱落，刀具寿命大大提升，摩擦系数低。
附图说明
图1为实施例1制得的TiAlSiN涂层刀具的表面SEM图。
图2为实施例3制得的TiAlSiN涂层刀具的表面SEM图。
图3为对比例4制得的TiAlSiN涂层刀具的表面SEM图。
图4为实施例1制得的TiAlSiN涂层刀具结合力划痕图。
图5为实施例5制得的TiAlSiN涂层刀具的断面图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步详细说明。
实施例1
一种及TiAlSiN涂层刀具制备工艺，具体为：将YG8硬质合金刀具进行抛光至表面光亮无划痕，在丙酮、去离子水、酒精中依次超声清洗15min。将清洗后的YG8硬质合金刀具放入真空室中抽真空，将腔体加热至150℃。待腔体真空度为5x10-3pa后，通入Ar气，流量为200sccm，腔体真空度设置为2.0pa，开启偏压电源，偏压为-1200V，占空比为60％，清洗15min。清洗完成后通入Ar气和N2气，Ar气流量为60sccm，N2气流量为85sccm，设置腔体真空度为1.2pa；开启多弧靶，弧电流为90A，再开启偏压电源，偏压为-250V，占空比为50％，在刀具表面沉积TiAlSiN涂层，镀膜时间为60min。经测试得，涂层刀具硬度为3609HV，膜基结合力为58.9N，膜层厚度为1.892μm。
实施例2
一种及TiAlSiN涂层刀具制备工艺，具体为：将YG8硬质合金刀具进行抛光至表面光亮无划痕，在丙酮、去离子水、酒精中依次超声清洗15min。将清洗后的YG8硬质合金刀具放入真空室中抽真空，将腔体加热至150℃。待腔体真空度为5x10-3pa后，通入Ar气，流量为200sccm，腔体真空度设置为2.0pa，开启偏压电源，偏压为-1200V，占空比为60％，清洗15min。清洗完成后通入Ar气和N2气，Ar气流量为60sccm，N2气流量为160sccm，设置腔体真空度为1.2pa；开启多弧靶，弧电流为90A，再开启偏压电源，偏压为-250V，占空比为50％，在刀具表面沉积TiAlSiN涂层，镀膜时间为60min。经测试得，涂层刀具硬度为2920HV，膜基结合力为41.3N，膜层厚度为1.799μm。
实施例3
一种及TiAlSiN涂层刀具制备工艺，具体为：将YG8硬质合金刀具进行抛光至表面光亮无划痕，在丙酮、去离子水、酒精中依次超声清洗15min。将清洗后的YG8硬质合金刀具放入真空室中抽真空，将腔体加热至150℃。待腔体真空度为5x10-3pa后，通入Ar气，流量为200sccm，腔体真空度设置为2.0pa，开启偏压电源，偏压为-1200V，占空比为60％，清洗15min。清洗完成后通入Ar气和N2气，Ar气流量为150sccm，N2气流量为110sccm，设置腔体真空度为1.2pa；开启多弧靶，弧电流为90A，再开启偏压电源，偏压为-250V，占空比为50％，在刀具表面沉积TiAlSiN涂层，镀膜时间为60min。经测试得，涂层刀具硬度为3370HV，膜基结合力为42.7N，膜层厚度为1.780μm。
实施例4
一种及TiAlSiN涂层刀具制备工艺，具体为：将YG8硬质合金刀具进行抛光至表面光亮无划痕，在丙酮、去离子水、酒精中依次超声清洗15min。将清洗后的YG8硬质合金刀具放入真空室中抽真空，将腔体加热至150℃。待腔体真空度为5x10-3pa后，通入Ar气，流量为200sccm，腔体真空度设置为2.0pa，开启偏压电源，偏压为-1200V，占空比为60％，清洗15min。清洗完成后通入Ar气和N2气，Ar气流量为150sccm，N2气流量为110sccm，设置腔体真空度为1.2pa；开启多弧靶，弧电流为90A，再开启偏压电源，偏压为-150V，占空比为50％，在刀具表面沉积TiAlSiN涂层，镀膜时间为60min。经测试得，涂层刀具硬度为2640HV，膜基结合力为47.47N，膜层厚度为2.130μm。
实施例5
一种及TiAlSiN涂层刀具制备工艺，具体为：将YG8硬质合金刀具进行抛光至表面光亮无划痕，在丙酮、去离子水、酒精中依次超声清洗15min。将清洗后的YG8硬质合金刀具放入真空室中抽真空，将腔体加热至150℃。待腔体真空度为5x10-3pa后，通入Ar气，流量为200sccm，腔体真空度设置为2.0pa，开启偏压电源，偏压为-1200V，占空比为60％，清洗15min。清洗完成后通入Ar气和N2气，Ar气流量为150sccm，N2气流量为110sccm，设置腔体真空度为1.2pa；开启多弧靶，弧电流为90A，再开启偏压电源，偏压为-100V，占空比为50％，在刀具表面沉积TiAlSiN涂层，镀膜时间为60min。经测试得，涂层刀具硬度为2910HV，膜基结合力为37.5N，膜层厚度为2.077μm。
图1为实施例1的表面形貌图；图4为实施例1的划痕图，划痕力从0N均匀加载到80N，在长方形框所示位置涂层发生的破损，由破损地方的长度得到涂层的膜基结合力；图5为实施例5的截面图，截面中无柱状晶出现，结构致密，涂层性能优良。
对比例1
一种及TiAlSiN涂层刀具制备工艺，具体为：将YG8硬质合金刀具进行抛光至表面光亮无划痕，在丙酮、去离子水、酒精中依次超声清洗15min。将清洗后的YG8硬质合金刀具放入真空室中抽真空，将腔体加热至150℃。待腔体真空度为5x10-3pa后，通入Ar气，流量为200sccm，腔体真空度设置为2.0pa，开启偏压电源，偏压为-1200V，占空比为60％，清洗15min。清洗完成后通入Ar气和N2气，Ar气流量为150sccm，N2气流量为50sccm，设置腔体真空度为1.2pa；开启多弧靶，弧电流为90A，再开启偏压电源，偏压为-100V，占空比为50％，在刀具表面沉积TiAlSiN涂层，镀膜时间为60min。经测试得，涂层刀具硬度为1890HV，膜基结合力为23.2N，膜层厚度为2.830μm。
此对比例说明氮气流量对膜基结合力影响很大，与实施例4对比，氮气流量从110sccm变为50sccm，低氮气下膜基结合力从37.5N变为23.2N，结合力差，膜层易脱落失效；薄膜硬度从2910HV变为1890HV，刀具性能下降。
对比例2
一种及TiAlSiN涂层刀具制备工艺，具体为：将YG8硬质合金刀具进行抛光至表面光亮无划痕，在丙酮、去离子水、酒精中依次超声清洗15min。将清洗后的YG8硬质合金刀具放入真空室中抽真空，将腔体加热至150℃。待腔体真空度为5x10-3pa后，通入Ar气，流量为200sccm，腔体真空度设置为2.0pa，开启偏压电源，偏压为-1200V，占空比为60％，清洗15min。清洗完成后通入Ar气和N2气，Ar气流量为150sccm，N2气流量为50sccm，设置腔体真空度为1.2pa；开启多弧靶，弧电流为90A，再开启偏压电源，偏压为-50V，占空比为50％，在刀具表面沉积TiAlSiN涂层，镀膜时间为80min。经测试得，涂层刀具硬度为1110HV，膜基结合力为15.7N，膜层厚度为3.717μm。
此对比例说明偏压的选择对膜层性能有影响，低偏压下溅射粒子能量小，膜基结合力差，膜层易脱落失效，薄膜硬度大大下降，刀具性能降低。
对比例3
一种及TiAlSiN涂层刀具制备工艺，具体为：将YG8硬质合金刀具进行抛光至表面光亮无划痕，在丙酮、去离子水、酒精中依次超声清洗15min。将清洗后的YG8硬质合金刀具放入真空室中抽真空，将腔体加热至150℃。待腔体真空度为5x10-3pa后，通入Ar气，流量为200sccm，腔体真空度设置为2.0pa，开启偏压电源，偏压为-1200V，占空比为60％，清洗15min。清洗完成后通入Ar气和N2气，Ar气流量为150sccm，N2气流量为50sccm，设置腔体真空度为1.2pa；开启多弧靶，弧电流为90A，再开启偏压电源，偏压为-450V，占空比为50％，在刀具表面沉积TiAlSiN涂层，镀膜时间为80min。经测试得，涂层刀具硬度为1497HV，膜基结合力为14.6N，膜层厚度为2.541μm。
此对比例说明偏压的选择对膜层性能有影响，高偏压下腔体内原子能量大，不易与基体结合；薄膜厚度与硬度降低，膜基结合力差，膜层易脱落失效。
对比例4
一种及TiAlSiN涂层刀具制备工艺，具体为：将YG8硬质合金刀具进行抛光至表面光亮无划痕，在丙酮、去离子水、酒精中依次超声清洗15min。将清洗后的YG8硬质合金刀具放入真空室中抽真空，将腔体加热至150℃。待腔体真空度为5x10-3pa后，通入Ar气，流量为200sccm，腔体真空度设置为2.0pa，开启偏压电源，偏压为-1200V，占空比为60％，清洗15min。清洗完成后通入Ar气和N2气，Ar气流量为150sccm，N2气流量为110sccm，设置腔体真空度为1.2pa；开启多弧靶，弧电流为100A，再开启偏压电源，偏压为-250V，占空比为50％，在刀具表面沉积TiAlSiN涂层，镀膜时间为60min。经测试得，涂层刀具硬度为2710HV，膜基结合力为44.4N，膜层厚度为2.046μm。
此对比例说明弧电流的选择对膜层性能有影响，由图2与图3对比，高电流下靶材溅射液滴大，膜表面大颗粒数量增多，表面质量下降；涂层硬度由90A时的3370HV变为100A的2710HV，刀具性能下降。

Claims (2)

1.一种TiAlSiN涂层刀具制备工艺，其特征在于，该工艺为:选用TiAlSi合金靶作为靶材，使用多弧离子镀方法，与氮气发生反应在YG8硬质合金刀具表面沉积TiAlSiN涂层；包括如下步骤:
(1)将YG8硬质合金刀具基体材料依次在粗、细氮化硼进行打磨至没有划痕，然后在抛光布上进行抛光；
(2)将抛光后的YG8硬质合金刀具分别依次置于丙酮、去离子水、无水乙醇中超声清洗；
(3)将清洗后的YG8硬质合金刀具放入真空室中，抽真空至5× 10-3pa，然后将腔体加热至150℃，再抽真空至5× 10-3pa；
(4)通入氩气，气体流量为150-200sccm，设置真空度为1.5-2pa,开公转，对基体施加-1200V，占空比为60％的脉冲偏压，保持15-20min；
(5)通入氩气和高纯氮气，真空度为0.8-1.6pa,开启TiAlSi多弧靶，施加脉冲偏压，在YG8硬质合金刀具表面制得TiAlSiN涂层；
(6)冷却至室温出炉；
步骤(5)中，工件自转速度为15r/min，工转速度为5r/min，氩气流量为60sccm，高纯氮气流量为85ccm，弧电流为90A，脉冲偏压为-250V,占空比为50％，沉积时间为60min；
靶材TiAlSi的at％比值为45:45:10。
2.如权利要求1所述的TiAlSiN涂层刀具制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，清洗时间为15-20min。
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