CN108796453A - 一种高温耐磨的AlCrSiN纳米复合涂层及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于涂层制备技术领域，具体涉及一种高温耐磨的AlCrSiN纳米复合涂层及其制备方法。本发明通过采用脉冲电弧离子镀的方法，在基体表面由下至上依次沉积Cr界面植入层、CrN过渡层和AlCrSiN表面功能层。通过实验证明，通过上述技术方案得到的AlCrSiN纳米复合涂层不仅具有优异的高温稳定性和耐磨性能，还具有表面大颗粒少、内应力低、膜基结合强度高等优点，适用于机械零部件、刀模具等产品表面的防护。

Description

一种高温耐磨的AlCrSiN纳米复合涂层及其制备方法

技术领域

本发明属于涂层制备技术领域，具体涉及一种高温耐磨的AlCrSiN纳米复合涂层及其制备方法，尤其涉及一种采用脉冲电弧离子镀制备高温耐磨的AlCrSiN纳米复合涂层的方法。

背景技术

合成纳米复合材料作为一种具有独特性能的保护涂层，在过去的三十年中一直是一种新型的薄膜材料。迄今为止，基于纳米复合材料的几种硬质涂层已经成功地开发和应用于工程应用领域。

氮化物涂层在高温应用中的主要缺点是由于其抗氧化性能差而受到限制。为了提高其高温稳定性，将铝含量引入到涂层中。在T.Polcar等研究中(T.Polcar,T.Vitu,J.Sondor,A.Cavaleiro,Tribological performance of CrAlSiN coatings at hightemperatures,Plasma Process.Polym.6(2009)S935–S940.)曾比较两种氮化物涂层AlCrN和AlTiN，在从立方型结构到纤锌矿型结构的相变(Al/Cr的理论值为0.77)之前，AlCrN涂层中Al和Cr的最大比例(约0.6～0.8)比AlTiN涂层高得多，这使得AlCrN涂层表现出更好的抗氧化性。此外，AlCrN涂层还具有良好的机械强度，耐磨性和耐腐蚀性。因此，AlCrN在高温应用中是更好的选择。

在J.L.Endrino等研究中(J.L.Endrino,S.Palacín,et al.，Determination ofthe local environment of silicon and the microstructure of quaternary CrAl(Si)N films,Acta Mater.55(2007)2129–2135.)，发现将Si掺入AlCrN涂层中显著影响微观结构并提高其力学性能和摩擦学行为。在这些四元化合物中，Si倾向于将晶界的无定形SiN_x相隔离,形成纳米复合显微组织。正是这种微结构使AlCrSiN涂层具有更好的抗氧化、机械性能和耐磨性。此外，Si基润滑剂可以降低室温下AlCrSiN涂层的摩擦系数。

物理气相沉积(PVD)技术是制备各类薄膜、涂层的主要技术之一，主要包括磁控溅射和电弧离子镀。电弧离子镀(AIP)或称之为阴极真空弧沉积，是在真空环境下利用电弧放电蒸发作为镀料粒子源实现离子镀的一种方法，是离化率最高的离子镀形式，具有沉积速度快、膜基结合力高、薄膜致密度高和绕镀性好等优点，近年来被广泛应用于各类薄膜涂层的制备。中国专利CN201410728396公开了一种抗海水腐蚀多层复合结构的AlCrSiN薄膜及其制备方法，主要采用负偏压电弧离子镀的方法也就是脉冲偏压电弧离子镀技术，在基体表面由下至上依次沉积Cr界面打底层、CrN过渡层、AlCrN粘结层和AlCrSiN工作层，由该法得到的这类多层复合结构具有优异的耐海水腐蚀电化学性能。然而，这类方法具有电弧离子镀技术所存在的缺点：大颗粒污染；相对较高的沉积温度；薄膜内应力大；易引发微弧等。而且，这类方法还存在对偏压电源设备要求高，沉积温度不能准确控制，工艺稳定性差等缺点。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种采用脉冲电弧离子镀制备高温耐磨的AlCrSiN纳米复合涂层的方法。

本发明的具体技术方案如下：

一种高温耐磨的AlCrSiN纳米复合涂层的制备方法，包括以下步骤：

a)将基体置于腔室中，升温至300℃～500℃，抽真空至3.0×10^-3Pa～7.0×10^{- 3}Pa，通入100sccm～250sccm氩气和50sccm～150sccm氪气，设置工件转架偏压为-650V～-1000V，频率为20kHz～240kHz，进行脉冲刻蚀10min～20min；然后再次通入100sccm～250sccm氩气和50sccm～150sccm氪气，设置工件转架偏压为-150V～-300V，离子源电流为15A～30A，进行直流刻蚀20min～50min；

b)调节偏压至-80V～-200V，通入200～450sccm的氩气，点燃Cr靶，调节气压至1Pa～2.5Pa，温度设为300℃～450℃，脉冲电弧电源输出电流波形为矩形波或锯齿波，输出的脉冲平均电流70A～110A，频率为5Hz～200Hz，占空比为1％～70％，在基体表面沉积Cr界面植入层，沉积时间为5min～10min；

c)调节偏压至-80～-150V，通入200～600sccm的氮气，点燃Cr靶，调节气压至1.0Pa～2.5Pa，温度300℃～450℃，脉冲电弧电源输出电流波形为矩形波或锯齿波，输出的脉冲平均电流70A～110A，频率为5Hz～200Hz，占空比为1％～70％，在所述Cr界面植入层表面沉积CrN过渡层，沉积时间为10min～30min；

d)调节偏压至-50V～-150V，通入250sccm～600sccm的氮气，点燃AlCrSi靶，调节气压至1.0Pa～2.5Pa，温度设为300℃～450℃，脉冲电弧电源输出电流波形为矩形波或锯齿波，输出的脉冲平均电流60A～100A，频率设为5Hz～200Hz，占空比为1％～70％，在所述CrN过渡层表面沉积AlCrSiN过渡层，沉积时间为1h～4h。

本发明还提供了一种由上述制备方法得到的AlCrSiN纳米复合涂层，自基体起由下而上依次为：Cr界面植入层、CrN过渡层和AlCrSiN表面功能层；

其中，所述CrN过渡层中，按原子数百分比计，包括：Cr 35％～55％，N 45％～65％；所述AlCrSiN表面功能层中,按原子数百分比计，包括：Al 17％～30％，Cr 13％～26％，Si 2％～10％，N 40％～56％。

优选的，所述Cr界面植入层的厚度为20nm～200nm；所述CrN过渡层的厚度为100nm～500nm；所述AlCrSiN功能层的厚度为1μm～10μm。

优选的，所述基体为单晶硅、硬质合金、高速钢或钛合金。

综上所述，本发明采用脉冲电弧离子镀的方法，通过工艺优化，在基体表面由下至上依次沉积Cr界面植入层、CrN过渡层和AlCrSiN表面功能层。在基体表面涂覆热力学稳定的AlCrSiN纳米复合涂层，通过热力学调幅分解(Spinodal decomposition)，生成Si₃N₄非晶层包裹AlCrN纳米晶粒的纳米复合结构，纳米晶体的强化效应及非晶层限制了晶粒的滑移和转动，对纳米晶的晶界起到强化作用，使涂层具有超高硬度和优异的高温稳定性。

通过实验证明，通过上述技术方案得到的AlCrSiN纳米复合涂层具有优异的高温稳定性和耐磨性能，表面大颗粒少，内应力低，结合强度高，在高速切削、模具、微电子及表面防护领域具有重大的应用前景。

本发明具有下述优点：

1)本发明所采用的脉冲电弧离子镀明显区别于现有技术中的负偏压电弧离子镀，负偏压电弧离子镀是基体偏压加脉冲，脉冲电弧离子镀是电弧电流加脉冲，其对应的参数一个是电压一个是电流，完全不同；本发明采用的脉冲电弧离子镀技术既拥有传统电弧离子镀技术沉积速度快、膜基结合力高、涂层致密度高和绕镀性好等优点，也拥有磁控溅射技术的涂层内部液滴可控和表面粗糙度好等优点，具有很大的发展潜力。

2)本发明采用的脉冲电弧离子镀技术，相比传统电弧离子镀，脉冲电弧离子镀其放电过程是脉冲式的、间断的，在脉冲期间使用大电流，产生更强更高密度的等离子体，且平均电流又比较小；由于液滴有一个形成的过程，在液滴未形成之前，脉冲就已经过去，从而大大减小了液滴出现的几率，并取得了良好的效果；采用该法制备的涂层与基体之间具有较好的附着力，厚度的连续性好、硬度高、膜层组织结构更加致密等优点；

3)本发明在AlCrN涂层中加入Si元素，得到的AlCrSiN涂层产生明显的晶粒细化，生成过渡金属氮化物纳米晶粒(5nm～10nm)镶嵌在非晶态的Si₃N₄基体里的热力学稳定的纳米复合结构，具有超高硬度和优异的高温稳定性；

4)本发明采用的脉冲电弧离子镀技术，可操作性强，可控性好，镀制工艺重复性好，适合于大批量工业生产应用，适用于机械零部件、刀模具等产品表面的防护，具有较好的经济效益。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为实施例1的AlCrSiN纳米复合涂层的截面图；

图2为实施例1的脉冲电弧离子镀脉冲电源输出波形示意图；

图3为实施例2的AlCrSiN表面形貌图；

图4为采用传统直流电弧离子镀沉积的AlCrSiN表面形貌图；

图5为实施例2的AlCrSiN截面的SEM图；

图6为采用传统直流电弧离子镀沉积的AlCrSiN的SEM图；

图7为实施例3的AlCrSiN纳米复合涂层的XRD图谱；

图8为实施例4AlCrSiN纳米复合涂层在1100℃氧化2h后的表面SEM图；

图9为实施例4AlCrSiN纳米复合涂层在1100℃氧化2h后的截面SEM图；

图10为实施例5的AlCrSiN纳米复合涂层在RT(25℃)和高温下(600℃和800℃)的摩擦曲线图；

图11为实施例5的AlCrSiN纳米复合涂层在RT(25℃)和高温下(600℃和800℃)的二维轮廓磨痕。

具体实施方式

下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

采用脉冲电弧离子镀制备高温耐磨的AlCrSiN纳米复合涂层，其制备包括以下几个步骤：

1)将基体抛光处理，经丙酮、酒精超声清洗10min，再用普氮吹干后装入真空室内。

2)将基体置于腔室中，打开加热器将腔室升温至300～500，将真空室抽真空至5.0×10^-3Pa；然后，通入200sccm氩气和50sccm氪气，设置工件转架偏压为-800V，频率为240kHz，对基体表面进行脉冲刻蚀10min；接着，再次通入150sccm氩气和100sccm氪气，设置工件转架偏压为-200V，离子源电流为30A，用离子源直流刻蚀基体40min；

3)调节偏压至-150V，通入400sccm的氩气，点燃Cr靶，调节气压至1Pa，温度设为400℃，脉冲电弧电源输出电流波形为矩形波或锯齿波，输出的脉冲平均电流85A，频率为100Hz，占空比为30％，在基体表面沉积Cr界面植入层，沉积时间为5min；

4)调节偏压至-90V，通入450sccm的氮气，点燃Cr靶，调节气压至1.5Pa，温度500℃，脉冲电弧电源输出电流波形为矩形波或锯齿波，输出的脉冲平均电流85A，频率为100Hz，占空比为30％，在所述Cr界面植入层表面沉积CrN过渡层，沉积时间为15min；

5)调节偏压至-80V，通入350sccm的氮气，点燃AlCrSi靶，调节气压至1.2Pa，温度设为400℃，脉冲电弧电源输出电流波形为矩形波或锯齿波，输出的脉冲平均电流70A，频率设为10Hz，占空比为30％，在所述CrN过渡层表面沉积AlCrSiN过渡层，沉积时间为1.5h。

6)将真空室温度降至70℃～100℃，打开真空室取出样品，冷却至室温，在基体表面形成的涂层，即为AlCrSiN纳米复合涂层。

如图1所示，本实施例得到的AlCrSiN纳米复合涂层，自基体起由下而上依次为：Cr界面植入层、CrN过渡层和AlCrSiN表面功能层。其中，Cr界面植入层沉积于基体的表面，其厚度为50nm；CrN过渡层的厚度为300nm，AlCrSiN功能层的厚度为1.5μm。按原子数百分比计，CrN过渡层包括：Cr 46％，N 54％；AlCrSiN表面功能层包括：Al 18％，Cr 25％，Si 4％，N 53％。

Cr界面植入层是用于活化金属基体，提高膜基结合力；CrN过渡层一方面是为了进一步提高膜基结合力，另一方面为AlCrSiN功能涂层提供有力支撑；AlCrSiN功能层的应力低，膜基结合好，高温下耐磨性能好。

图2为本发明脉冲电弧离子镀脉冲电源输出波形示意图，脉冲电源输出的脉冲波形为矩形波或锯齿波。在一个周期T内，脉冲电流由波谷I_min和波峰I_max电流间脉冲式输出，电流波幅为I_p。而脉冲占空比D为波峰I_max时间占总周期时间的百分比：D＝t/T×100％。其中频率f＝1/T，输出的平均电流I_Avg＝I_max×D+I_min(1-D)。脉冲式的放电模式，在脉冲期间使用大电流，产生更强更高密度的等离子体，而平均电流又比较小，由于液滴有一个形成的过程，在液滴未形成之前，脉冲就已经过去，从而大大减小了液滴出现的几率，并取得了良好的效果。

实施例2

采用脉冲电弧离子镀制备高温耐磨的AlCrSiN纳米复合涂层，其制备包括以下几个步骤：

1)将基体抛光处理，经丙酮、酒精超声清洗10min，再用普氮吹干后装入真空室内。

2)将基体置于腔室中，打开加热器将腔室升温至300～500℃，将真空室抽真空至4.0×10^-3Pa；然后，通入100sccm氩气和100sccm氪气，设置工件转架偏压为-700V，频率为240kHz，对基体表面进行脉冲刻蚀10min；接着，再次通入150sccm氩气和50sccm氪气，设置工件转架偏压为-200V，离子源电流为30A，用离子源直流刻蚀基体45min；

3)调节偏压至-90V，通入400sccm的氩气，点燃Cr靶，调节气压至1Pa，温度设为400℃，脉冲电弧电源输出电流波形为矩形波或锯齿波，输出的脉冲平均电流85A，频率为10Hz，占空比为30％，在基体表面沉积Cr界面植入层，沉积时间为5min；

4)调节偏压至-90V，通入450sccm的氮气，点燃Cr靶，调节气压至1.2Pa，温度500℃，脉冲电弧电源输出电流波形为矩形波或锯齿波，输出的脉冲平均电流90A，频率为10Hz，占空比为30％，在所述Cr界面植入层表面沉积CrN过渡层，沉积时间为20min；

5)调节偏压至-100V，通入330sccm的氮气，点燃AlCrSi靶，调节气压至1Pa，温度设为400℃，脉冲电弧电源输出电流波形为矩形波或锯齿波，输出的脉冲平均电流75A，频率设为10Hz，占空比为15％，在所述CrN过渡层表面沉积AlCrSiN过渡层，沉积时间为2h。

6)将真空室温度降至70℃～100℃，打开真空室取出样品，冷却至室温，在基体表面形成的涂层，即为AlCrSiN纳米复合涂层。

在本实施例得到的AlCrSiN纳米复合涂层中，Cr界面植入层沉积于基体的表面，其厚度为55nm；CrN过渡层的厚度为310nm，AlCrSiN功能层的厚度为2μm。按原子数百分比计，CrN过渡层包括：Cr 45％，N 55％；AlCrSiN表面功能层包括：Al 26％，Cr 16％，Si 4％，N54％。

图3为本实施例的AlCrSiN表面形貌图，图4为采用传统直流电弧离子镀沉积的AlCrSiN表面形貌图，图5为本实施例的AlCrSiN截面的SEM图，图6为采用传统直流电弧离子镀沉积的AlCrSiN的SEM图。其中，传统直流电弧离子镀的电流设为75A，其他工艺与脉冲电弧工艺一致。

在相同放大倍数的情况下，可以明显看出由本发明方法沉积的AlCrSiN涂层表面的大颗粒比传统直流电弧要少很多，表面更加平整光滑，且涂层组织结构也更加致密。

实施例3

采用脉冲电弧离子镀制备高温耐磨的AlCrSiN纳米复合涂层，其制备包括以下几个步骤：

1)将基体抛光处理，经丙酮、酒精超声清洗10min，再用普氮吹干后装入真空室内。

2)将基体置于腔室中，打开加热器将腔室升温至300～500℃，将真空室抽真空至5.0×10^-3Pa；然后，通入100sccm氩气和100sccm氪气，设置工件转架偏压为-700V，频率为240kHz，对基体表面进行脉冲刻蚀10min；接着，再次通入150sccm氩气和50sccm氪气，设置工件转架偏压为-200V，离子源电流为30A，用离子源直流刻蚀基体45min；

3)调节偏压至-90V，通入400sccm的氩气，点燃Cr靶，调节气压至1Pa，温度设为50℃，脉冲电弧电源输出电流波形为矩形波或锯齿波，输出的脉冲平均电流85A，频率为10Hz，占空比为30％，在基体表面沉积Cr界面植入层，沉积时间为10min；

4)调节偏压至-90V，通入450sccm的氮气，点燃Cr靶，调节气压至1.2Pa，温度50℃，脉冲电弧电源输出电流波形为矩形波或锯齿波，输出的脉冲平均电流90A，频率为10Hz，占空比为1％，在所述Cr界面植入层表面沉积CrN过渡层，沉积时间为25min；

5)调节偏压至-100V，通入310sccm的氮气，点燃AlCrSi靶，调节气压至1Pa，温度设为450℃，脉冲电弧电源输出电流波形为矩形波或锯齿波，输出的脉冲平均电流75A，频率设为10Hz，占空比为10％，在所述CrN过渡层表面沉积AlCrSiN过渡层，沉积时间为2.5h。

6)将真空室温度降至70℃～100℃，打开真空室取出样品，冷却至室温，在基体表面形成的涂层，即为AlCrSiN纳米复合涂层。

在本实施例得到的AlCrSiN纳米复合涂层中，Cr界面植入层沉积于基体的表面，其厚度为110nm；CrN过渡层的厚度为390nm，AlCrSiN功能层的厚度为2.5μm。按原子数百分比计，CrN过渡层包括：Cr 45％，N 55％；AlCrSiN表面功能层包括：Al 25％，Cr 15％，Si 5％，N 55％。

图7为本实施例的AlCrSiN纳米复合涂层的XRD图谱，如图所示，在37.6°和43.7°处观察到择优取向为(111)和(200)的衍射峰。同时，图7中没有AlN和Si₃N₄的衍射峰，表明为Al固溶在CrN中形成非晶结构，可推测该纳米复合结构由非晶的a-Si₃N₄包裹着纳米尺寸的nc-(Al、Cr)N构成。

实施例4

采用脉冲电弧离子镀制备高温耐磨的AlCrSiN纳米复合涂层，其制备包括以下几个步骤：

1)将基体抛光处理，经丙酮、酒精超声清洗10min，再用普氮吹干后装入真空室内。

2)将基体置于腔室中，打开加热器将腔室升温至300～500℃，将真空室抽真空至3.0×10^-3Pa；然后，通入100sccm氩气和100sccm氪气，设置工件转架偏压为-650V，频率为240kHz，对基体表面进行脉冲刻蚀10min；接着，再次通入150sccm氩气和50sccm氪气，设置工件转架偏压为-200V，离子源电流为30A，用离子源直流刻蚀基体45min；

3)调节偏压至-90V，通入400sccm的氩气，点燃Cr靶，调节气压至1Pa，温度设为350℃，脉冲电弧电源输出电流波形为矩形波或锯齿波，输出的脉冲平均电流85A，频率为10Hz，占空比为30％，在基体表面沉积Cr界面植入层，沉积时间为10min；

4)调节偏压至-90V，通入450sccm的氮气，点燃Cr靶，调节气压至1.2Pa，温度350℃，脉冲电弧电源输出电流波形为矩形波或锯齿波，输出的脉冲平均电流90A，频率为10Hz，占空比为30％，在所述Cr界面植入层表面沉积CrN过渡层，沉积时间为30min；

5)调节偏压至-100V，通入310sccm的氮气，点燃AlCrSi靶，调节气压至1Pa，温度设为350℃，脉冲电弧电源输出电流波形为矩形波或锯齿波，输出的脉冲平均电流75A，频率设为10Hz，占空比为5％，在所述CrN过渡层表面沉积AlCrSiN过渡层，沉积时间为1.5h。

6)将真空室温度降至70℃～100℃，打开真空室取出样品，冷却至室温，在基体表面形成的涂层，即为AlCrSiN纳米复合涂层。

在本实施例得到的AlCrSiN纳米复合涂层中，Cr界面植入层沉积于基体的表面，其厚度为110nm；CrN过渡层的厚度为460nm，AlCrSiN功能层的厚度为2.2μm。按原子数百分比计，CrN过渡层包括：Cr 45％，N 55％；AlCrSiN表面功能层包括：Al 26％，Cr 16％，Si 5％，N 55％。

图8和图9分别为本实施例的AlCrSiN纳米复合涂层在1100℃氧化2h后的表面SEM图和截面SEM图，从氧化的SEM中可以看到AlCrSiN涂层1100℃经过2h氧化过程并不明显，说明AlCrSiN涂层在高温下具有很好的抗高温氧化性能。

经过划痕仪测试、纳米压痕测试，所制备的涂层附着性能优异，膜/基临界载荷达70N，纳米硬度能达32GPa以上。

实施例5

采用脉冲电弧离子镀制备高温耐磨的AlCrSiN纳米复合涂层，其制备包括以下几个步骤：

1)将基体抛光处理，经丙酮、酒精超声清洗10min，再用普氮吹干后装入真空室内。

2)将基体置于腔室中，打开加热器将腔室升温至300～500℃，将真空室抽真空至5.0×10^-3Pa；然后，通入100sccm氩气和100sccm氪气，设置工件转架偏压为-650V，频率为240kHz，对基体表面进行脉冲刻蚀10min；接着，再次通入150sccm氩气和50sccm氪气，设置工件转架偏压为-200V，离子源电流为30A，用离子源直流刻蚀基体45min；

3)调节偏压至-90V，通入400sccm的氩气，点燃Cr靶，调节气压至1Pa，温度设为300℃，脉冲电弧电源输出电流波形为矩形波或锯齿波，输出的脉冲平均电流85A，频率为10Hz，占空比为30％，在基体表面沉积Cr界面植入层，沉积时间为10min；

4)调节偏压至-90V，通入450sccm的氮气，点燃Cr靶，调节气压至1.2Pa，温度300℃，脉冲电弧电源输出电流波形为矩形波或锯齿波，输出的脉冲平均电流90A，频率为10Hz，占空比为30％，在所述Cr界面植入层表面沉积CrN过渡层，沉积时间为30min；

5)调节偏压至-100V，通入300sccm的氮气，点燃AlCrSi靶，调节气压至1Pa，温度设为300℃，脉冲电弧电源输出电流波形为矩形波或锯齿波，输出的脉冲平均电流75A，频率设为10Hz，占空比为1％，在所述CrN过渡层表面沉积AlCrSiN过渡层，沉积时间为3h。

6)将真空室温度降至70℃～100℃，打开真空室取出样品，冷却至室温，在基体表面形成的涂层，即为AlCrSiN纳米复合涂层。

在本实施例得到的AlCrSiN纳米复合涂层中，Cr界面植入层沉积于基体的表面，其厚度为110nm；CrN过渡层的厚度为470nm，AlCrSiN功能层的厚度为2.9μm。按原子数百分比计，CrN过渡层包括：Cr 45％，N 55％；AlCrSiN表面功能层包括：Al 26％，Cr 16％，Si 5％，N 55％。

对本实施例的AlCrSiN纳米复合涂层进行摩擦磨损性能测试，摩擦试验在安东帕THT-1000℃型高温摩擦磨损仪上进行，采用纯度为99.80％Al₂O₃球(Φ6mm，HV1800)作为对磨球，分别于25℃、600℃和800℃下各测试一次。试验线速度设定为20cm/s，半径为2mm，载荷选用5N。每一种温度下的AlCrSiN纳米复合涂层各进行5000圈摩擦，其摩擦系数在摩擦过程中由软件自带给出。

图10和图11分别为本发明制备的AlCrSiN纳米复合涂层在RT(25℃)和高温下(600℃和800℃)的摩擦曲线图和二维轮廓磨痕。从图10和图11中可看到，在600℃和800℃下，本发明制备的AlCrSiN纳米复合涂层的平均摩擦曲线对应的摩擦系数比室温下要低，具有高温低摩擦性，且600℃和800℃的磨损率都比较低，高温耐磨性能好。

Claims (4)

1.一种高温耐磨的AlCrSiN纳米复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a)将基体置于腔室中，升温至300℃～500℃，抽真空至3.0×10^-3Pa～7.0×10^-3Pa，通入100sccm～250sccm氩气和50sccm～150sccm氪气，设置工件转架偏压为-650V～-1000V，频率为20kHz～240kHz，进行脉冲刻蚀10min～20min；然后再次通入100sccm～250sccm氩气和50sccm～150sccm氪气，设置工件转架偏压为-150V～-300V，离子源电流为15A～30A，进行直流刻蚀20min～50min；

b)调节偏压至-80V～-200V，通入200～450sccm的氩气，点燃Cr靶，调节气压至1Pa～2.5Pa，温度设为300℃～450℃，脉冲电弧电源输出电流波形为矩形波或锯齿波，输出的脉冲平均电流70A～110A，频率为5Hz～200Hz，占空比为1％～70％，在基体表面沉积Cr界面植入层，沉积时间为5min～10min；

c)调节偏压至-80～-150V，通入200～600sccm的氮气，点燃Cr靶，调节气压至1.0Pa～2.5Pa，温度300℃～450℃，脉冲电弧电源输出电流波形为矩形波或锯齿波，输出的脉冲平均电流70A～110A，频率为5Hz～200Hz，占空比为1％～70％，在所述Cr界面植入层表面沉积CrN过渡层，沉积时间为10min～30min；

d)调节偏压至-50V～-150V，通入250sccm～600sccm的氮气，点燃AlCrSi靶，调节气压至1.0Pa～2.5Pa，温度设为300℃～450℃，脉冲电弧电源输出电流波形为矩形波或锯齿波，输出的脉冲平均电流60A～100A，频率设为5Hz～200Hz，占空比为1％～70％，在所述CrN过渡层表面沉积AlCrSiN过渡层，沉积时间为1h～4h。

2.一种由权利要求1所述制备方法得到的AlCrSiN纳米复合涂层，其特征在于，自基体起由下而上依次为：Cr界面植入层、CrN过渡层和AlCrSiN表面功能层；

其中，所述CrN过渡层中，按原子数百分比计，包括：Cr 35％～55％，N 45％～65％；所述AlCrSiN表面功能层中,按原子数百分比计，包括：Al 17％～30％，Cr 13％～26％，Si2％～10％，N 40％～56％。

3.根据权利要求2所述的AlCrSiN纳米复合涂层，其特征在于，所述Cr界面植入层的厚度为20nm～200nm；所述CrN过渡层的厚度为100nm～500nm；所述AlCrSiN功能层的厚度为1μm～10μm。

4.根据权利要求2所述的AlCrSiN纳米复合涂层，其特征在于，所述基体为单晶硅、硬质合金、高速钢或钛合金。