CN106086806B - 一种AlTiCrN高温耐磨涂层及其制备方法 - Google Patents

一种AlTiCrN高温耐磨涂层及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106086806B
CN106086806B CN201610685235.8A CN201610685235A CN106086806B CN 106086806 B CN106086806 B CN 106086806B CN 201610685235 A CN201610685235 A CN 201610685235A CN 106086806 B CN106086806 B CN 106086806B
Authority
CN
China
Prior art keywords
alticrn
alti
power
magnetron sputtering
coating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610685235.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106086806A (zh
Inventor
周晖
郑军
王启民
贵宾华
杨拉毛草
耿东森
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lanzhou Institute of Physics of Chinese Academy of Space Technology
Original Assignee
Lanzhou Institute of Physics of Chinese Academy of Space Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lanzhou Institute of Physics of Chinese Academy of Space Technology filed Critical Lanzhou Institute of Physics of Chinese Academy of Space Technology
Priority to CN201610685235.8A priority Critical patent/CN106086806B/zh
Publication of CN106086806A publication Critical patent/CN106086806A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106086806B publication Critical patent/CN106086806B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
    • C23C14/0036—Reactive sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C14/021—Cleaning or etching treatments
    • C23C14/022—Cleaning or etching treatments by means of bombardment with energetic particles or radiation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0641—Nitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/16—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
    • C23C14/165—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon by cathodic sputtering

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本发明提供一种AlTiCrN高温耐磨涂层及其制备方法，属于真空技术领域。涂层结构为AlTi结合层、AlTiN过渡层和AlTiCrN主耐磨层；结合层附着在硬质合金上，厚度为0.0001～1微米，成分为Al 50～67at.％，Ti 33～50at.％；过渡层附着在结合层上，厚度为0.5～2微米，成分为Al 25～35at.％，Ti 15～25at.％，N 40～60at.％；主耐磨层附着在过渡层上，厚度为1～3微米，成分为Al 10～30at.％，Ti 10～20at.％，Cr 1～30at.％，N 49～60at.％；其中结合层和过渡层由高功率脉冲磁控溅射技术制备；主耐磨层由高功率和直流脉冲磁控溅射复合涂层技术制备。

Description

一种AlTiCrN高温耐磨涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种AlTiCrN高温耐磨涂层及其制备方法，属于真空技术领域。
背景技术
随着现代制造对材料加工高效率，高质量，绿色切削等要求的提出，难加工材料(如淬硬钢)的切削条件越来越苛刻。同时也促使着刀具涂层材料和涂层技术不断的发展来提高涂层质量，以满足日益苛刻的需求。改善刀具涂层的性能主要可以通过两个方面提高：一是在涂层中添加新的化学元素，二是通过涂层技术的选择和沉积的参数优化。
TiAlN和AlTiN是将Al元素沉积到TiN中而形成的物理气相沉积(PVD)刀具涂层。迄今为止，通过增加TiAlN、AlTiN涂层中的铝含量，从而增强刀具涂层的耐高温性能和硬度，一直是刀具制造商和涂层公司关注的重大技术课题。由于受到涂层结构稳定性的限制，AlTiN涂层中的铝含量实际已达到最大值(约65％)。在TiN基涂层中，铝含量过高会引起涂层晶体结构由立方晶格转化为六方晶格：而在CrN基涂层中，铝含量可以进一步提高而不会引起AlCrN涂层的晶体结构发生改变，具有更高的红硬性和抗氧化性，但其中低温耐磨性相对AlTiN涂层有所降低。在传统AlTiN涂层的基础上加入Cr可以改善涂层在中低温使役环境中的综合性能。
除了涂层成分，涂层性能很大程度还取决于涂层的制备技术，不同技术制备的涂层性能差异甚大。PVD技术由于沉积温度低，对环境无不利影响易于控制涂层成分与结构等优点已成为目前制备刀具应用硬质涂层最多最广泛的方法。其中用于硬质涂层沉积的PVD技术主要是磁控溅射和电弧离子镀两类。传统的电弧离子镀技术离化率高，可以获得接近90％的离化率和较快的沉积速率，具有优良的膜基结合力，是现阶段制备刀具涂层的主流技术，具有离化率高、适合工业化大面积生产的优点，在负偏压加速下，沉积膜层结合力好，组织致密，沉积速率高，目前已被广泛用于刀具切削硬质耐磨涂层和高温防护涂层。但是涂层表面的液滴大颗粒极大地影响涂层性能和涂层刀具的使用寿命。
近些年发展起来的高功率脉冲磁控溅射技术(High Power Impulse MagnetronSputtering，HIPIMS)可以提高沉积薄膜的致密性和膜基结合力，尤其是对于形状复杂硬质合金的沉积、反应的控制、沉积涂层到不同区域等有重要意义。但相对于传统的直流磁控溅射及多弧离子镀技术来说，HIPIMS仍有沉积速率较低，放电稳定性、可控性有待改善等不足存在。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种AlTiCrN高温耐磨涂层，该涂层具有表面光滑、组织致密、优异力学性能、摩擦系数低、高温热稳定性好、具有优异高温耐磨性能等优点，沉积涂层零件适用于高摩擦磨损场合使用的特点；本发明的目的之二在于提供一种所述AlTiCrN高温耐磨涂层的制备方法，该方法采用的是复合高功率脉冲磁控溅射技术。
为实现本发明的目的，采用以下技术方案：
一种AlTiCrN高温耐磨涂层，所述涂层由AlTi结合层、AlTiN过渡层和AlTiCrN主耐磨层构成；AlTi结合层附着在硬质合金上，厚度为0.1纳米～1微米，成分为：Al 50～67at.％，Ti 33～50at.％；AlTiN过渡层附着在AlTi结合层上，厚度为0.5～2微米，成分为：Al 25～35at.％，Ti 15～25at.％，N 40～60at.％；AlTiCrN主耐磨层附着在AlTiN过渡层上，厚度为1～3微米，成分为：Al 10～30at.％，Ti 10～20at.％，Cr 1～30at.％，N 49～60at.％；其中AlTi结合层和AlTiN过渡层由高功率脉冲磁控溅射技术制备，AlTiCrN主耐磨层是采用高功率脉冲磁控溅射和直流脉冲磁控溅射复合涂层技术制备。
一种所述AlTiCrN高温耐磨涂层的制备方法，所述方法的具体步骤为：
将清洗后的硬质合金，装夹在工件架上，开始抽真空，当真空度达到1～5×10～3Pa时，开始加热除气，温度控制在300～500℃，工件架保持2～5rpm转速旋转，当真空度达到1～8×10～3Pa时，通入Ar气，真空保持在0.3～0.9Pa，对AlTi和Cr靶材进行预溅射清洗以去除靶材表面吸附的气体与杂质，同时利用等离子体源对硬质合金表面进行等离子体清洗10～30分钟，增加硬质合金表面洁净度，增强硬质合金表面化学活性，以提高涂层与硬质合金间结合性能，等离子体源功率为3～10kW。开高功率脉冲磁控溅射AlTi靶材，高功率脉冲电源平均功率10kW，频率30～300Hz，脉冲峰值功率50～300kW，峰值电压430～850V，峰值电流130～400A，并保持所述高功率脉冲磁控溅射条件到沉积完所有涂层，AlTi靶材成分为:Al50～67at.％，Ti为余量，在硬质合金加负偏压300～800V，对硬质合金进一步轰击清洗3～10分钟，制得AlTi结合层；然后通N2，流量为100～300sccm，调整负偏压至50～300V，沉积10～40分钟，制得AlTiN过渡层；保持通Ar气和N2气原来的状态，开启直流脉冲磁控溅射Cr靶材，功率为0.5～10kW，使其和高功率脉冲磁控溅射AlTi靶材共同反应溅射，调整负偏压至30～200V，沉积60～180分钟，制得AlTiCrN主耐磨层。沉积完AlTiCrN主耐磨层后自然冷却，当温度降到80℃以下时，得到具有一种所述AlTiCrN高温耐磨涂层的硬质合金。
制备过程是通过增大或减小直流脉冲磁控溅射Cr靶材功率来增多或减少Cr的含量，减少或增多Al、Ti、N的含量的。
有益效果
(1)本发明所述复合高功率脉冲磁控溅射技术，综合了传统电弧离子镀离化率高的优点，制备出的AlTiCrN涂层硬度高、表面无大颗粒、结合力强、摩擦系数低、高温热稳定性和高温摩擦磨损抗力高，从而沉积有该AlTiCrN涂层的零件适用于高摩擦磨损的环境。
(2)本发明采用高功率脉冲磁控溅射技术制备AlTiN过渡层，可以有效减小内应力，提高涂层使用过程中对冲击的抵抗能力。实验测试表明，经沉积参数优化，AlTiCrN涂层具有超过30GPa的硬度，划痕结合力临界载荷大于100N，在600℃和800℃下与刚玉球盘式高温摩擦实验的磨损率低至2.7×10-16m3/N.m和4.8×10-16m3/N.m，具有优异的抗高温摩擦磨损能力。
附图说明
图1为硬质合金及AlTiCrN高温耐磨涂层的结构示意图。
图2为复合高功率脉冲磁控溅射技术制备AlTiCrN涂层的靶位设置示意图。
图3为不同直流脉冲磁控溅射Cr靶材功率和不同测试温度下AlTiCrN涂层的磨损率。
图4中(a)、(b)分别为为实施例2复合高功率脉冲磁控溅射技术制备AlTiCrN涂层表面和截面SEM形貌图。
其中，1-硬质合金，2-AlTi结合层，3-AlTiN过渡层，4-AlTiCrN主耐磨层。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不限于此。
以下实施中的测试方法为：
(1)硬度测试：采用奥地利安东帕有限公司(CSM)生产的NHTS/N060146型纳米硬度计测量，测试条件为载荷20mN，加载速率20mN/min；
(2)划痕结合力临界载荷测试：利用大载荷纳米划痕仪(CSM)测试涂层的结合力，压头选用半径200μm的洛氏压头，载荷范围1-200N，划痕长度3mm，划痕速度6mm/min；
(3)摩损率测试：利用CSM HT-1000型实验机600℃和800℃下进行，采用纯度为99.5％Al2O3球(Φ8mm，HV1650)作为对磨球(室温下测试)，线速度设定为20cm/s，载荷选用10N,进行5000圈摩擦。涂层磨损率可根据磨痕截面面积，由经典磨损率计算公式推导后的如下公式进行计算：W＝Wr/(L×Sd)＝S×2πR/(L×2πR×n)＝S/(L×n),式中Wr为磨损体积，单位m3；L为加载载荷，单位N；Sd为磨损距离，单位m；其中R为磨痕半径，单位m；n为摩擦试验转数；S为磨痕截面面积，单位m2。
图2中DC Power表示直流电源，HIPIMS Power表示高功率电源，Sample holder表示工件架，Cr target表示铬靶材，AlTi target表示铝钛靶材，其中铝钛靶材分布在靶位的上下侧，铬靶材分布在靶位的左右侧。
图3中Cr target power表示直流溅射钛靶材的功率，Wear rate表示磨损率。
实施例1
一种AlTiCrN高温耐磨涂层，所述涂层由AlTi结合层2、AlTiN过渡层3和AlTiCrN主耐磨层4构成，如图1；AlTi结合层2附着在硬质合金1上，厚度为0.1纳米，成分为Al50at.％，Ti 50at.％；AlTiN过渡层3附着在AlTi结合层2上，厚度为0.5微米，成分为Al25at.％，Ti 15at.％，N 60at.％；AlTiCrN主耐磨层4附着在AlTiN过渡层3上，厚度为1微米，成分为Al 30at.％，Ti 20at.％，Cr 1at.％，N 49at.％。
一种所述AlTiCrN高性能高温耐磨涂层的制备方法如下：
将清洗后的硬质合金1，装夹在工件架上，开始抽真空，当真空度达到1×10～3Pa时，开始加热除气，温度控制在300℃。工件架转速保持2rpm，当真空度达到1×10～3Pa时，通入Ar气，真空保持在0.3Pa，开启AlTi和Cr靶材进行预溅射清洗，清洗干净后关闭，利用等离子体源对硬质合金1表面进行等离子体清洗30分钟，等离子体源功率为3kW。开高功率脉冲磁控溅射AlTi靶材，高功率脉冲电源平均功率10kW，频率30Hz，脉冲峰值功率50kW，峰值电压430V，峰值电流130A，AlTi靶材成分为：Al 50at.％，Ti为余量，在硬质合金1加负偏压800V，对硬质合金1进一步轰击清洗3分钟，制得AlTi结合层2。然后通N2，流量为200sccm，调整负偏压至50V，沉积10分钟，制得AlTiN过渡层3。保持通Ar气和N2气原来的状态，开启直流脉冲磁控溅射Cr靶材，功率0.5kW，使其和高功率脉冲磁控溅射AlTi靶材共同反应溅射，调整负偏压至30V，沉积60分钟，制得AlTiCrN主耐磨层4。沉积完AlTiCrN主耐磨层4后自然冷却，当温度降到80℃以下时，取出得到具有一种所述AlTiCrN高温耐磨涂层的硬质合金1。其中各靶位的设置如图2所示。
测得所述AlTiCrN高温耐磨涂层在600℃和800℃下与刚玉球盘式高温摩擦实验的磨损率分别为1.3×10-15m3/N.m和3.8×10-15m3/N.m，如图3所示；测得所述AlTiCrN高温耐磨涂层的硬度为31.4Gpa；测得所述AlTiCrN高温耐磨涂层的划痕结合力临界载荷为119N。所述AlTiCrN高温耐磨涂层表面无大颗粒，涂层组织致密，为细小的柱状晶。
实施例2
一种AlTiCrN高温耐磨涂层，所述涂层由AlTi结合层2、AlTiN过渡层3和AlTiCrN主耐磨层4构成，如图1；AlTi结合层2附着在硬质合金1上，厚度为0.5纳米，成分为Al60at.％，Ti 40at.％；AlTiN过渡层3附着在AlTi结合层2上，厚度为1微米，成分为Al30at.％，Ti 20at.％，N 50at.％；AlTiCrN主耐磨层4附着在AlTiN过渡层3上，厚度为2微米，成分为Al 16at.％，Ti 14at.％，Cr 10at.％，N 60at.％。
一种所述AlTiCrN高性能高温耐磨涂层的制备方法如下：
将清洗后的硬质合金1，装夹在工件架上，开始抽真空，当真空度达到3×10～3Pa时，开始加热除气，温度控制在400℃。工件架保持3rpm转速旋转，当真空度达到5×10～3Pa时，通入Ar气，真空保持在0.5Pa，开启AlTi和Cr靶材进行预溅射清洗，清洗干净后关闭，利用等离子体源对硬质合金1表面进行等离子体清洗20分钟，等离子体源功率为8kW。开高功率脉冲磁控溅射AlTi靶材，高功率脉冲电源平均功率10kW，频率150Hz，脉冲峰值功率200kW，峰值电压600V，峰值电流250A，AlTi靶材成分为：Al 60at.％，Ti为余量，在硬质合金1加负偏压500V，对硬质合金1进一步轰击清洗6分钟，制得AlTi结合层2。然后通N2，流量为250sccm，调整负偏压至150V，沉积20分钟，制得AlTiN过渡层3。保持通Ar气和N2气原来的状态，开启直流脉冲磁控溅射Cr靶材，功率5kW，使其和高功率脉冲磁控溅射AlTi靶材共同反应溅射，调整负偏压至100V，沉积120分钟，制得AlTiCrN主耐磨层4。沉积完AlTiCrN主耐磨层4后自然冷却，当温度降到80℃以下时，取出得到具有一种所述AlTiCrN高温耐磨涂层的硬质合金1。其中各靶位的设置如图2所示。
测得所述AlTiCrN高温耐磨涂层在600℃和800℃下与刚玉球盘式高温摩擦实验的磨损率分别为2.7×10-16m3/N.m和4.8×10-16m3/N.m，如图3所示；测得所述AlTiCrN高温耐磨涂层硬度为33.7Gpa；测得所述AlTiCrN高温耐磨涂层划痕结合力临界载荷为108N；所述AlTiCrN高温耐磨涂层表面和截面SEM形貌图分别如图4(a)、(b)，涂层表面无大颗粒，涂层组织致密，为细小的柱状晶。
实施例3
一种AlTiCrN高温耐磨涂层，所述涂层由AlTi结合层2、AlTiN过渡层3和AlTiCrN主耐磨层4构成，如图2；AlTi结合层2附着在硬质合金1上，厚度为1微米，成分为Al 67at.％，Ti 33at.％；AlTiN过渡层3附着在AlTi结合层2上，厚度为2微米，成分为Al 35at.％，Ti25at.％，N 40at.％；AlTiCrN主耐磨层4附着在AlTiN过渡层3上，厚度为3微米，成分为Al10at.％，Ti 10at.％，Cr 30at.％，N 50at.％。
一种所述AlTiCrN高性能高温耐磨涂层的制备方法如下：
将清洗后的硬质合金1，装夹在工件架上，开始抽真空，当真空度达到5×10～3Pa时，开始加热除气，温度控制在500℃。工件架保持5rpm转速旋转，当真空度达到8×10～3Pa时，通入Ar气，真空保持在0.9Pa，开启AlTi和Cr靶材进行预溅射清洗，清洗干净后关闭，同时利用等离子体源对硬质合金1表面进行等离子体清洗10分钟，等离子体源功率为10kW。开高功率脉冲磁控溅射AlTi靶材，高功率脉冲电源平均功率10kW，频率300Hz，脉冲峰值功率300kW，峰值电压850V，峰值电流400A，AlTi靶材成分为：Al 67at.％，Ti为余量，在硬质合金1加负偏压300V，对硬质合金1进一步轰击清洗10分钟，制得AlTi结合层2。然后通N2，流量为300sccm，调整负偏压至300V，沉积40分钟，制得AlTiN过渡层3。保持通Ar气和N2气原来的状态，开启直流脉冲磁控溅射Cr靶材，功率10kW，使其和高功率脉冲磁控溅射AlTi靶材共同反应溅射，调整负偏压至200V，沉积180分钟，制得AlTiCrN主耐磨层4。沉积完AlTiCrN主耐磨层4后自然冷却，当温度降到80℃以下时，取出得到具有一种所述AlTiCrN高温耐磨涂层的硬质合金1。其中各靶位的设置如图2所示。
测得所述AlTiCrN高温耐磨涂层在600℃和800℃下测试与刚玉球盘式高温摩擦实验，得到的磨损率分别为8.0×10-15m3/N.m和9.5×10-15m3/N.m，如图3所示；测得所述AlTiCrN高温耐磨涂层硬度为19GPa测得所述AlTiCrN高温耐磨涂层临界载荷为122N。AlTiCrN高温耐磨涂层表面无大颗粒，涂层组织致密，为细小的柱状晶。
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种AlTiCrN高温耐磨涂层，其特征在于：所述涂层由AlTi结合层(2)、AlTiN过渡层(3)和AlTiCrN主耐磨层(4)构成；AlTi结合层(2)附着在硬质合金(1)上，厚度为0.1纳米～1微米，成分为：Al 50～67at.％，Ti 33～50at.％；AlTiN过渡层(3)附着在AlTi结合层(2)上，厚度为0.5～2微米，成分为：Al 25～35at.％，Ti 15～25at.％，N 40～60at.％；AlTiCrN主耐磨层(4)附着在AlTiN过渡层(3)上，厚度为1～3微米，成分为：Al 10～30at.％，Ti 10～20at.％，Cr 1～30at.％，N 49～60at.％；其中AlTi结合层(2)和AlTiN过渡层(3)由高功率脉冲磁控溅射技术制备，AlTiCrN主耐磨层(4)是采用高功率脉冲磁控溅射和直流脉冲磁控溅射复合涂层技术制备。
2.一种如权利要求1所述的AlTiCrN高温耐磨涂层的制备方法，其特征在于：所述方法的具体步骤为：
将清洗后的硬质合金(1)，装夹在工件架上，抽真空，当真空度达到1～5×10～3Pa时，加热至300～500℃除气，工件架保持2～5rpm转速旋转，当真空度达到1～8×10～3Pa时，通入Ar气，真空保持在0.3～0.9Pa，对AlTi靶材和Cr靶材(6、8)进行预溅射清洗，同时利用等离子体源对硬质合金(1)表面进行等离子体清洗10～30分钟；开高功率脉冲磁控溅射AlTi靶材，在硬质合金(1)加负偏压300～800V，对硬质合金(1)进一步轰击清洗3～10分钟，制得AlTi结合层(2)；然后通N2，流量为100～300sccm，调整负偏压至50～300V，沉积10～40分钟，制得AlTiN过渡层(3)；保持通Ar气和N2气，开启直流脉冲磁控溅射Cr靶材，使其和高功率脉冲磁控溅射AlTi靶材共同反应溅射，调整负偏压至30～200V，沉积60～180分钟，制得AlTiCrN主耐磨层(4)；自然冷却，当温度降到80℃以下时，得到具有一种所述AlTiCrN高温耐磨涂层的硬质合金(1)；
所述AlTi靶材成分为:Al 50～67at.％，Ti为余量；所述等离子体源功率为3～10kW；所述高功率脉冲电源平均功率10kW，频率30～300Hz，脉冲峰值功率50～300kW，峰值电压430～850V，峰值电流130～400A，并保持所述高功率脉冲磁控溅射条件到沉积完所有涂层；所述直流脉冲磁控溅射Cr靶材功率为0.5～10kW。
CN201610685235.8A 2016-08-18 2016-08-18 一种AlTiCrN高温耐磨涂层及其制备方法 Active CN106086806B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610685235.8A CN106086806B (zh) 2016-08-18 2016-08-18 一种AlTiCrN高温耐磨涂层及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610685235.8A CN106086806B (zh) 2016-08-18 2016-08-18 一种AlTiCrN高温耐磨涂层及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106086806A CN106086806A (zh) 2016-11-09
CN106086806B true CN106086806B (zh) 2018-12-28

Family

ID=58069891

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610685235.8A Active CN106086806B (zh) 2016-08-18 2016-08-18 一种AlTiCrN高温耐磨涂层及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106086806B (zh)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106868450A (zh) * 2017-01-12 2017-06-20 兰州空间技术物理研究所 一种利用调制高功率脉冲磁控溅射制备AlTiN硬质涂层的方法
CN106967954B (zh) * 2017-03-31 2019-07-26 吉林省力科科技有限公司 一种高温耐磨涂层、凹模及其制备方法
CN107237775A (zh) * 2017-05-17 2017-10-10 安徽绿环泵业有限公司 一种耐磨离心泵过流部件表面隔离层
CN108690956B (zh) * 2018-04-28 2020-02-21 广东工业大学 电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层及其制备方法和应用
CN108611619A (zh) * 2018-07-25 2018-10-02 衡阳舜达精工科技有限公司 磁控溅射/微波表面波沉积系统
CN109735799A (zh) * 2018-12-21 2019-05-10 兰州空间技术物理研究所 一种切削刀具表面多层梯度高温耐磨涂层及其制备方法
CN110484870B (zh) * 2019-08-15 2021-08-24 广东工业大学 一种多组元氮化物硬质涂层及其制备方法和应用
CN110616405B (zh) * 2019-10-14 2021-11-12 四川大学 一种耐磨损阻扩散的氧化铝/氮化铝钛铬复合涂层及其制备方法
CN113322433B (zh) * 2020-02-29 2023-09-29 黑龙江工程学院 一种AlTi靶放电AlTiN/AlN复合相涂层的多弧离子镀制备方法
CN111850483A (zh) * 2020-07-22 2020-10-30 常州夸克涂层科技有限公司 一种多层梯度硬质涂层及其制备工艺
CN114774857A (zh) * 2022-03-18 2022-07-22 上海应用技术大学 一种TiAlCrN微纳米涂层及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101407905A (zh) * 2008-07-28 2009-04-15 株洲钻石切削刀具股份有限公司 一种多组元涂层的硬质合金切削刀具
CN104928638A (zh) * 2015-05-21 2015-09-23 广东工业大学 一种AlCrSiN基多层纳米复合刀具涂层及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101407905A (zh) * 2008-07-28 2009-04-15 株洲钻石切削刀具股份有限公司 一种多组元涂层的硬质合金切削刀具
CN104928638A (zh) * 2015-05-21 2015-09-23 广东工业大学 一种AlCrSiN基多层纳米复合刀具涂层及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
N2流量对HIPIMS/DCMS共沉积制备TiAlCrN涂层结构及性能的影响;贵宾华 等;《真空科学与技术学报》;20160731;第36卷(第7期);800-806 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN106086806A (zh) 2016-11-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106086806B (zh) 一种AlTiCrN高温耐磨涂层及其制备方法
CN107201499B (zh) 一种钛合金切削用成分梯度TiAlXN涂层刀具及其制备方法
CN106893986B (zh) 一种高硬度AlCrN纳米复合涂层及其制备工艺
CN103273687B (zh) TiSiN+ZrSiN复合纳米涂层刀具及其制备方法
CN103451608B (zh) 一种掺钨的类金刚石涂层及其制备方法
CN104928638A (zh) 一种AlCrSiN基多层纳米复合刀具涂层及其制备方法
CN103212729B (zh) 一种具有CrAlTiN超晶格涂层的数控刀具及其制备方法
CN111500999A (zh) 一种自润滑超硬涂层及其制备方法
CN108754415A (zh) 一种周期性多层纳米结构AlTiN/AlCrSiN硬质涂层及其制备方法和应用
CN108251797B (zh) 一种钛合金切削刀具用TiAlN/CrN多层涂层及其制备方法
CN108690956A (zh) 电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层及其制备方法和应用
CN105088127B (zh) 一种涂层及其制备方法
CN104325738B (zh) 一种冷轧圆盘飞剪的硬质涂层及其制备方法
CN104711515A (zh) 一种Cr-CrN纳米复合金属陶瓷涂层及其制备方法和设备
CN109402564A (zh) 一种AlCrSiN和AlCrSiON双层纳米复合涂层及其制备方法
CN103046001A (zh) 一种非晶碳复合涂层及其制备方法
CN110129741A (zh) 一种多元纳米叠层涂层刀具及其制备方法
CN102453858A (zh) 轻质软金属表面碳基薄膜材料的制备方法
CN103143761A (zh) 一种AlTiN-MoN纳米多层复合涂层铣刀及其制备方法
CN109097743A (zh) 一种超硬W-Cr-Al-Ti-N纳米梯度多层膜及其制备方法
CN108796453A (zh) 一种高温耐磨的AlCrSiN纳米复合涂层及其制备方法
Cao et al. Microstructure, mechanical and tribological properties of multilayer TiAl/TiAlN coatings on Al alloys by FCVA technology
CN102766846A (zh) AN/Cr1-xAlxN/Cr30(Al,Y)70N硬质梯度涂层及其制备方法
CN108866481B (zh) 一种纳米复合Al-Ti-V-Cu-N涂层及其制备方法和应用
CN103256142A (zh) 一种节油型Cr-O-N纳米晶复合陶瓷涂层柴油发动机活塞环及制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB03 Change of inventor or designer information
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Zhou Hui

Inventor after: Zheng Jun

Inventor after: Wang Qimin

Inventor after: Gui Binhua

Inventor after: Zhou Hui, Zheng Jun, Wang Qimin, Gui Binhua, Yang Hau grass, Geng Dongsen

Inventor after: Geng Dongsen

Inventor before: Zheng Jun

Inventor before: Zhou Hui

Inventor before: Wang Qimin

Inventor before: Gui Binhua

Inventor before: Zheng Jun, Zhou Hui, Wang Qimin, Gui Binhua, Yang Hau grass, Geng Dongsen

Inventor before: Geng Dongsen

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant