CN108251797B - 一种钛合金切削刀具用TiAlN/CrN多层涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钛合金切削刀具用TiAlN/CrN多层涂层及其制备方法，属于难加工材料切削用刀具防护涂层技术领域。一种钛合金切削刀具用TiAlN/CrN多层涂层，所述涂层包括与基底相接触的一层纯Cr金属层，及位于Cr金属层之上的若干层交替叠置的CrN层和TiAlN层。本发明提供可以提高刀具涂层断裂韧性及结合力的多层刀具涂层及其制备方法；本发明所制得的涂层刀具能够有效减少钛合金切削加工时刀具振颤的现象，提升了刀具涂层综合性能，并能有效延长涂层刀具的使用寿命，使用所制备的涂层刀具非常适合加工钛及其合金。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛合金切削刀具用TiAlN/CrN多层涂层及其制备方法，属于难加工材料切削用刀具防护涂层技术领域。
背景技术
钛合金具有高强轻质、耐热和耐腐蚀等优异性能，已经成为关键的工程材料之一，在航空、交通、石油化工及生物医学等领域有着广泛的应用前景。
然而，钛合金具有的高温强度高、热导率低和化学亲和性高等特点导致其切削加工困难、效率低、成本高。目前，商业化的刀具涂层切削钛合金时仍存在耐磨性差、易氧化、易剥落等问题。而其中断裂韧性是影响刀具涂层切削性能的重要因素之一，尤其在钛合金的高速切削加工中，由于钛合金弹性模量低，导致切削加工变形时回弹大，容易引起刀具颤振。这要求刀具涂层具有更好的力学性能，尤其是断裂韧性。
近年来，多层结构设计被广泛地应用于涂层制备领域。在PVD刀具涂层行业中，研究者制备并研究了一系列多层硬质涂层的结构和性能，这些多层涂层通常由一层韧性较高的韧性金属层和一层硬度较高的陶瓷层交替沉积而成，这种多层复合结构能提高涂层的力学性能。然而，关于两层陶瓷层交替沉积的多层涂层研究较少，研究表明两层陶瓷层交替沉积能提高多层涂层的力学和热力学性能，而调制周期厚度是影响多层涂层最重要的因素之一。
综上所述，需要开发一种断裂韧性高、硬度高，同时膜基结合力好的刀具涂层，提升刀具性能，降低刀具的磨损量，延长刀具的使用寿命。
发明内容
本发明的目的是为了解决多元刀具涂层断裂韧性低的问题，提供一种钛合金切削用多层结构刀具涂层及其制备方法。本发明所制备的多层TiAlN/CrN涂层通过不同种涂层之间的交替生长，能够减少晶粒尺寸，降低表面粗糙度，消除粗大柱状晶组织，提高涂层的力学性能和断裂韧性。该涂层适用于难加工材料切削加工领域。本发明的多层结构涂层通过以下技术方案实现：
一种钛合金切削刀具用TiAlN/CrN多层涂层，所述涂层包括与基底相接触的一层纯Cr金属层，及位于Cr金属层之上的若干层交替叠置的CrN层和TiAlN层。
上述技术方案中，所述Cr金属层与CrN层接触。在进行制备时，首先在Cr金属层之上沉积CrN层，再沉积TiAlN层，获得交替叠置的TiAlN/CrN涂层。
本发明所述钛合金切削用TiAlN/CrN多层涂层优选，所述TiAlN/CrN多层涂层厚度为2.0～4.0μm。
进一步地，优选过渡层的厚度为200～250nm。
进一步地，优选TiAlN的厚度为4.50～103nm。
进一步地，优选TiAlN/CrN层的层数为8～200层，所述TiAlN/CrN层由一层TiAlN层和一层CrN层组成。
更进一步地，所述TiAlN/CrN多层涂层中CrN层和TiAlN层的厚度比为1.5～1.7。
本发明的另一目的是提供上述TiAlN/CrN多层涂层的制备方法。
一种TiAlN/CrN多层涂层的制备方法，所述方法在磁控溅射装置中进行，具体为：首先在基体上沉积一层纯Cr金属层；通入高纯N2，采用纯Cr靶和TiAl合金靶交替沉积CrN层和TiAlN层，通过控制TiAlN和CrN层的沉积时间，制备不同周期厚度的TiAlN/CrN纳米多层涂层。
在进行制备时，首先在Cr金属层之上沉积CrN层，再沉积TiAlN层，获得交替叠置的TiAlN/CrN涂层。
本发明所述“磁控溅射装置”为现有技术公开的具有多靶共溅射功能的磁控溅射装置，可商业购得。
本发明所述TiAlN/CrN多层涂层的制备方法所述方法一个优选的技术方案为：包括下述工艺步骤：
步骤1，刀具基体的预处理：
对刀具基体进行湿喷砂处理，清洗后，在60～160℃下烘干5～15min，放入真空室；
步骤2，刀具基体反向清洗：
当真空室的真空度大于等于3×10-3Pa时，升温至350～550℃，向真空室中通入高纯Ar气，调节真空室的压强为0.5～2Pa，在加脉冲负偏压500～1000V，占空比20～80％的条件下，反向清洗25～45min；
步骤3，过渡层制备：
沉积条件为：向真空室内通入流量为30～60sccm的Ar气，基片温度为400～500℃，负偏压为20～180V，负偏压占空比20％～80％，真空度为0.3～0.9Pa；
在此沉积条件下，采用纯度为99.99％的纯铬靶材，沉积5min纯铬过渡层；
步骤4，多层涂层制备：
沉积条件为：过渡层制备完毕后，关闭Ar气，向真空室中通入流量为10～50sccm的高纯N2气，再通入流量为30～60sccm的高纯Ar气，真空度仍保持0.3～0.6Pa，基片温度为400～500℃，负偏压为20～180V，负偏压占空比20％～80％；
采用以下方法制备不同成分梯度涂层：
保持气压不变，在靶功率为800～1000W的条件下，采用纯Cr靶和TiAl合金靶交替沉积CrN层和TiAlN层。分别控制TiAlN和CrN层的沉积时间，来制备不同调制周期厚度的TiAlN/CrN纳米多层涂层。
步骤5，随炉降温至100℃以下，取出刀具，常温冷却。
在进行制备时，首先在Cr金属层之上沉积CrN层，再沉积TiAlN层，获得交替叠置的TiAlN/CrN涂层。
进一步地，所述的步骤1中，湿喷砂处理所用喷砂，成分按质量百分含量为：粒度为400～600目的氧化铝磨料20～35％，防锈剂1～15％，水50～79％；喷砂压力0.5～0.8MPa，喷砂时间10～20min。
进一步地，所述的步骤1中，刀具基体清洗过程为：先采用商业成品清洗剂对刀具基体进行清洗至少5min，然后用去离子水清洗至少5min。
进一步地，所述步骤4中，TiAl合金靶材成分，按原子质量百分数，钛为50at.％，铝为50at.％。
本发明的有益效果为：
1.本发明提供一种在切削钛合金材料时，提高刀具涂层断裂韧性及结合力的多层刀具涂层及其制备方法；本发明所制得的涂层刀具能够有效减少钛合金切削加工时刀具振颤的现象，提升了刀具涂层综合性能，并能有效延长涂层刀具的使用寿命，使用所制备的涂层刀具非常适合加工钛及其合金。
2.本发明的一种钛合金切削用多层刀具涂层及其制备方法，制备的TiAlN和CrN涂层厚度可以通过调控沉积时间来改变。控制方便，易于实现不同周期厚度的生产。
3.本发明的一种钛合金切削用多层刀具涂层及其制备方法，是在对刀具进行预处理后在刀具基上进行多层涂层的沉积，通过这种方法制得的涂层刀具，基体材料和多层涂层之间的匹配性良好，使涂层兼具低断裂韧性和涂层结合力好的特点，大幅提高涂层综合性能。经钛合金切削实验测定，通过本发明所制备的多层涂层刀具能够显著提高涂层断裂韧性，有效抑制了裂纹的产生，提升了涂层的服役寿命，降低了涂层刀具的磨损量，延长了刀具的使用寿命。
4.本发明的一种钛合金切削用多层刀具涂层及其制备方法，容易实施，且成本低廉，效果好，易于工厂大规模生产。
附图说明
图1多层涂层结构示意图，附图标记如下：1为TiAlN涂层，2为CrN涂层，3为Cr过渡层，4为基底；
图2不同调制周期厚度的TiAlN/CrN涂层的断面SEM图像；
图3不同调制周期厚度的TiAlN/CrN涂层的XRD图谱；
图4不同调制周期的TiAlN/CrN涂层的断裂韧性；
图5不同调制周期厚度的TiAlN/CrN涂层的临界载荷值；
图6车削TC4钛合金速度为100m/min时不同调制周期厚度的多层涂层的后刀面磨损量(Vb)。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
下述实施例中所述刀具基体为碳化钨-钴刀具，购自河北恒凯硬质合金厂。
实施例1 每层控制时间为15s进行沉积
一种钛合金切削用TiAlN/CrN多层涂层，调制周期为12nm。
一种钛合金切削用TiAlN/CrN多层涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，刀具基体的预处理：
对刀具基体进行湿喷砂处理，清洗后，在150℃下烘干15min，放入真空室；其中，湿喷砂处理所用喷砂，成分按质量百分含量为：粒度为600目的氧化铝磨料32％，防锈剂2％，水66％；喷砂压力0.5MPa，喷砂时间20min；刀具基体清洗过程为：先采用商业成品清洗剂对刀具基体进行清洗10min，然后用去离子水清洗5min；
步骤2，刀具基体反向清洗：
当真空室的真空度大于等于3×10-3Pa时，升温至400℃，向真空室中通入高纯Ar气，调节真空室的压强为2Pa，在加脉冲负偏压990V，占空比27％的条件下，反向清洗30min；
步骤3，过渡层的制备：
沉积条件为：向真空室内通入Ar气流量为50sccm，温度为400℃，负偏压为120V，负偏压占空比为80％，真空度为0.5Pa；
在上述沉积条件下，采用纯度为99.99％的纯铬靶材，沉积5min的纯Cr过渡层；
步骤4，TiAlN/CrN多层涂层的制备：
过渡层制备完毕后，通入高纯N2，调节PN2/(PAr+PN2)＝30％，保持总气压为0.5Pa。，在靶功率为900W的条件下，采用纯Cr靶溅射沉积15s，随后关闭Cr合金靶，用TiAl(原子比50:50)合金靶溅射沉积15s。重复此步骤交替沉积CrN层和TiAlN层，共沉积192层。CrN层和TiAlN层各沉积192次，TiAlN/CrN两种涂层在一起为一个调制周期，共192个周期
步骤5，随炉降温至100℃以下，取出刀具，常温冷却。
制得的钛合金切削用TiAlN/CrN多层涂层的结构如图1所示；截面扫描图如图2所示；不同调制周期下XRD成分分析如图3所示；不同调制周期下，断裂韧性如图4所示；不同调制周期的TiAlN/CrN涂层的临界载荷值如图5所示；多层涂层刀具切削时磨损量较单层TiAlN显著降低如图6所示。
实施例2 每层控制时间为30s进行沉积
一种钛合金切削用TiAlN/CrN多层涂层，调制周期为25nm。
一种钛合金切削用TiAlN/CrN多层涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，刀具基体的预处理：
对刀具基体进行湿喷砂处理，清洗后，在150℃下烘干15min，放入真空室；其中，湿喷砂处理所用喷砂，成分按质量百分含量为：粒度为600目的氧化铝磨料32％，防锈剂2％，水66％；喷砂压力0.5MPa，喷砂时间20min；刀具基体清洗过程为：先采用商业成品清洗剂对刀具基体进行清洗10min，然后用去离子水清洗5min；
步骤2，刀具基体反向清洗：
当真空室的真空度大于等于3×10-3Pa时，升温至400℃，向真空室中通入高纯Ar气，调节真空室的压强为2Pa，在加脉冲负偏压990V，占空比27％的条件下，反向清洗30min；
步骤3，过渡层的制备：
沉积条件为：向真空室内通入Ar气流量为50sccm，温度为400℃，负偏压为120V，负偏压占空比为80％，真空度为0.5Pa；
在上述沉积条件下，采用纯度为99.99％的纯铬靶材，沉积5min的纯Cr过渡层；
步骤4，TiAlN/CrN多层涂层的制备：
过渡层制备完毕后，通入高纯N2，调节PN2/(PAr+PN2)＝30％，保持总气压为0.5Pa。在靶功率为900W的条件下，采用纯Cr靶溅射沉积30s，随后关闭Cr合金靶，用TiAl(原子比50:50)合金靶溅射沉积30s。重复此步骤交替沉积CrN层和TiAlN层，共沉积96层。
步骤5，随炉降温至100℃以下，取出刀具，常温冷却。
制得的钛合金切削用TiAlN/CrN多层涂层的结构如图1所示；截面扫描图如图2所示；不同调制周期下XRD成分分析如图3所示；不同调制周期下，25nm调制周期时断裂韧性最大；不同调制周期的TiAlN/CrN涂层的临界载荷值如图5所示且25nm调制周期结合力最大；实际有多层涂层刀具切削时磨损量较单层TiAlN显著降低如图6所示，且综合三个实施例，25nm调制周期时磨损量最小。
实施例3 每层控制时间为6min进行沉积
一种钛合金切削用TiAlN/CrN多层涂层，调制周期为270nm。
一种钛合金切削用TiAlN/CrN多层涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，刀具基体的预处理：
对刀具基体进行湿喷砂处理，清洗后，在150℃下烘干15min，放入真空室；其中，湿喷砂处理所用喷砂，成分按质量百分含量为：粒度为600目的氧化铝磨料32％，防锈剂2％，水66％；喷砂压力0.5MPa，喷砂时间20min；刀具基体清洗过程为：先采用商业成品清洗剂对刀具基体进行清洗10min，然后用去离子水清洗5min；
步骤2，刀具基体反向清洗：
当真空室的真空度大于等于3×10-3Pa时，升温至400℃，向真空室中通入高纯Ar气，调节真空室的压强为2Pa，在加脉冲负偏压990V，占空比27％的条件下，反向清洗30min；
步骤3，过渡层的制备：
沉积条件为：向真空室内通入Ar气流量为50sccm，温度为400℃，负偏压为120V，负偏压占空比为80％，真空度为0.5Pa；
在上述沉积条件下，采用纯度为99.99％的纯铬靶材，沉积5min的纯Cr过渡层；
步骤4，TiAlN/CrN多层涂层的制备：
过渡层制备完毕后，通入高纯N2，调节PN2/(PAr+PN2)＝30％，保持总气压为0.5Pa。在靶功率为900W的条件下，采用纯Cr靶溅射沉积6min，随后关闭Cr合金靶，用TiAl(原子比50:50)合金靶溅射沉积6min。重复此步骤交替沉积CrN层和TiAlN层，共沉积8层。
步骤5，随炉降温至100℃以下，取出刀具，常温冷却。
制得的钛合金切削用TiAlN/CrN多层涂层的结构如图1所示；截面扫描图如图2所示；不同调制周期下XRD成分分析如图3所示；不同调制周期下，断裂韧性如图4所示；不同调制周期的TiAlN/CrN涂层的临界载荷值如图5所示；实际有多层涂层刀具切削时磨损量较单层TiAlN显著降低如图6所示。
Claims (1)
1.一种钛合金切削刀具用TiAlN/CrN多层涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，刀具基体的预处理：
对刀具基体进行湿喷砂处理，清洗后，在150℃下烘干15min，放入真空室；其中，湿喷砂处理所用喷砂，成分按质量百分含量为：粒度为600目的氧化铝磨料32%，防锈剂2%，水66%；喷砂压力0.5MPa，喷砂时间20min；刀具基体清洗过程为：先采用商业成品清洗剂对刀具基体进行清洗10min，然后用去离子水清洗5min；
步骤2，刀具基体反向清洗：
当真空室的真空度大于等于3×10-3Pa时，升温至400℃，向真空室中通入高纯Ar气，调节真空室的压强为2Pa，在加脉冲负偏压990V，占空比27%的条件下，反向清洗30min；
步骤3，过渡层的制备：
沉积条件为：向真空室内通入Ar气流量为50sccm，温度为400℃，负偏压为120V，负偏压占空比为80%，真空度为0.5Pa；
在上述沉积条件下，采用纯度为99.99%的纯铬靶材，沉积5min的纯Cr过渡层；
步骤4，TiAlN/CrN多层涂层的制备：
过渡层制备完毕后，通入高纯N2，调节P N2/(PAr+PN2)=30%，保持总气压为0.5Pa；在靶功率为900W的条件下，采用纯Cr靶溅射沉积30s，随后关闭Cr合金靶，用原子比为50:50的TiAl合金靶溅射沉积30s；重复此步骤交替沉积CrN层和TiAlN层，共沉积96层，调制周期为25nm；
步骤5，随炉降温至100℃以下，取出刀具，常温冷却。
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